57
2.3.6. Larutan Pemilar
Larutan pemilar untuk Al dan Zr telah ditemukan. Dalam Metode Lahav, AlC
3
0,2 M dihidrolisis dengan NaOH 0,2 menghasilkan perbandingan OH Al 2,33 pada pH 4. Konsentrasi akhir larutan Al adalah 0,07 M. Proses akhir
dilakukan pada kondisi refluks selama 24 jam. Untuk larutan pemilar Zr, digunakan ZrOCl
2
.8H
2
O 0,1 M. Proses akhir juga dilakukan pada kondisi refluks dan pH larutan akhir didapatkan mendekati 1.
2.3.7. Reaksi Pertukaran Ion
Proses Interkalasi dilakukan dengan menambahkan lempung dalam bentuk tepung atau suspensi ke dalam larutan pemilar. Mekanisme ini didasarkan
pada proses pertukaran antara ion-ion Na
+
antar lapisan layer lempung dengan prekursor pemilar ion-ion Al atau Zr. Setelah reaksi pertukaran ion, Lempung
Terpilar PILC dipisahkan dari larutan secara sentrifugasi dan mencucinya dengan air demineral untuk membuang larutan pemilar dan ion-ion Cl
-
. Sangat penting artinya mencuci Lempung Terpilar PILC tersebut untuk meningkatkan
kualitas dari Lempung Terpilar PILC itu. Hal ini mendukung distribusi homogen pilar antar lapisan layer menghasilkan jarak antar lapisan lempung meningkat
dari 12 Å tanpa pencucian menjadi 18 Å setelah pencucian. Pengeringan juga merupakan hal yang penting dalam pembuatan
Lempung Terpilar PILC. Pengeringan yang baik akan menghasilkan Lempung Terpilar PILC dengan Struktur Bangunan Kartu Card House Structure.
Struktur ini terlihat pada lempung laponit. Lempung Terpilar PILC yang telah kering memiliki mesoporositas yang tinggi namun kristalinitasnya rendah.
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
58
Beberapa metode telah diajukan untuk mengeringkan produk interkalasi, di antaranya adalah pengeringan dengan sistem semprot atau oven,
dan metode freeze drying. Pinnavaia membandingkan metode ini dengan mengamati pengaruh metode yang digunakan terhadap porositas. Pengeringan di
udara mengarah pada produk seperti zeolit yang tidak mengabsorbsi 1,3,5–trietil benzena dengan diameter kinetik 9,2 Å dan 10,4 Å. Sedangkan lempung yang
menggunakan metode freeze drying menunjukkan absorbsi yang besar untuk reaktan terebut atau memiliki ukuran porositas yang tinggi. Pengeringan dalam
oven dapat memadatkan lempung sehingga menjadi sangat teraglumerasi. Langkah kalsinasi yang dilakukan pada temperatur 573–773°K mengubah
prekursor polioksida kation Al dan Zr menjadi pilar-pilar alumina oksida dan zirkonia oksida. Proses pemanasan sangat diperlukan untuk mendapatkan
Lempung Terpilar PILC yang stabil dengan mikroporositas yang permanen tanpa memperhatikan fenomena mengembang dan hidrolisis. Selama proses
kalsinasi, berlangsung reaksi dehidrasi dan dehidroksida terhadap prekursor pemilar bermuatan yang akan menghasilkan partikel-partikel oksida yang netral.
Persamaan reaksi dalam kesetimbangan elektrik diperoleh dengan melepaskan proton selama konversi pada temperatur tinggi :
[Al
13
O
4
OH
24
H
2
O
12
]
7+
6,5 Al
2
O
3
+ 20,5 H
2
O + 7 H
+
[Zr
4
OH
8
H
2
O
16
]
8+
4 ZrO
2
+ 16 H
2
O + 8 H
+
Pada struktur partikulat smektit, lapisannya terpisah dan tidak mempunyai struktur range yang panjang sehingga dapat diamati. Efek ini semakin jelas pada dilusi
yang tinggi. Saat pertukaran ion dan pengeringan produk menghasilkan
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
59
disordered structure yang dikarakterisasi dengan luas permukaan surface area yang tinggi dan tidak adanya garis Difraksi Sinar-X 001 yang teramati. Produk
ini memiliki stuktur makropori yang dengan mudah mengabsorbsi 1,3,5–trietil benzen dari fase gas. Delaminasi merupakan sifat yang untuk dari struktur layer,
yang memberi tambahan kemungkinan penyesuaian porositas pada penggunaannya sebagai katalis.
Untuk tujuan adsorbsi dan pemisahan, tambahan modifikasi Lempung Terpilar PILC kadang kala sangat diperlukan. Aplikasi ini membutuhkan
kapasitas adsorbsi yang tinggi, selektifitas terhadap molekul-molekul gas, dan kekuatan adsorbsi yang tinggi. Modifikasi ini dapat dilakukan selama sintesis atau
setelah sintesis Lempung Terpilar PILC tersebut. Salah satu cara yang dapat dilakukan untuk meningkatkan porositas
Lempung Terpilar PILC dalam hal ini dilakukan modifikasi adalah dengan cara pra-adsorbsi dari molekul-molekul awal ke dalam reaksi pertukaran ion dengan
prekursor agen pemilar. Ion-ion n-alkil amonium lebih dahulu dipertukarkan dengan Na-lempung dalam suatu massa yang lebih rendah dari massa kapasitas
tukar kation Cation Exchanged Capacity CEC. Sebagai hasilnya, densitas pilar menurun jika jarak antar lapisan layer Lempung Terpilar PILC bertindak
sebagai templet. Selama proses kalsinasi, molekul-molekul templet organik dibuang dan diperoleh distribusi pilar yang homogen.
Heylen et al, melaporkan bahwa luas permukaan Surface area dan volume mikropori pada Lempung Terpilar Fe Fe-PILC yang disintesis
dimodifikasi dengan menggunakan butil amonium sebagai templet adalah 2,5
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
60
kali lebih besar jika dibandingkan dengan lempung terpilar Fe Fe–PILC yang tidak dimodifikasi. Suatu peningkatan yang juga penting dapat dilihat dari
kapasitas adsorbsinya terhadap gas N
2
, O
2
, dan CO pada temperatur 194°K P
eq
= 4,5 x 10
4
Pa telah diteliti pada lempung terpilar Fe Fe–PILC yang disintesis dimodifikasi dengan menggunakan butil amonium sebagai templet BuA–Fe–
PILC, di mana didapatkan: kapasitas adsorbsi untuk gas N
2
= 0,23 mmolg; untuk gas O
2
= 0,17 mmolg; dan untuk gas CO = 0,30 mmolg. Sedangkan pada Lempung Terpilar Fe Fe–PILC yang tidak dimodifikasi didapatkan: kapasitas
adsorbsi untuk gas N
2
= 0,00 mmolg; untuk gas O
2
= 0,03 mmolg; dan untuk gas CO = 0,27 mmolg.
Struktur Bangunan Kartu Card House Structure biasanya digunakan untuk menggambarkan struktur lempung berlapis. Hal ini berbeda dengan struktur
Face-to-Face lamelar pada Lempung Terpilar PILC yang menyerupai struktur
kue dadar. Struktur kedua lempung ini dapat dilihat pada gambar 2.13 berikut ini:
Gambar 2.13. Struktur Lempung Terpilar PILC kiri dan Struktur
Lempung Berlapis Burch, R., 1997
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
61
2.4. Aplikasi Lempung Terpilar
Kategori