78
3.3. Lokasi Penelitian
Pembuatan Na–bentonit dan bentonit terpilar dilakukan di Lab Kimia Anorganik, FMIPA–USU. Karakterisasi fisika dan kimia dilakukan di Pusat
Penelitian Kimia–LIPI, Bandung dan Pusat Penelitian dan Pengembangan IPTEK–BATAN, Tangerang. Penelusuran Literatur di Perpustakaan USU dan
Pusat Dokumentasi Ilmiah–LIPI, Jakarta.
3.4. Metode Penelitian
Lempung bentonit dengan komposisi SiO
2
61,02 ; Al
2
O
3
15,21 ; Fe
2
O
3
4,89 ; TiO
2
0,62 ; CaO 2,08 ; MgO 1,94 , K
2
O 0,46 , Na
2
O 3,45; hilang pijar 10,31 . Berdasarkan komposisi ini maka bentonit
Kecamatan Padang Tualang, Kabupaten Langkat, jenis Na–bentonit. Bentonit ini diayak hingga lolos ayakan 100 mesh kemudian dicuci dengan akuades beberapa
kali dan disaring dengan penyaring vakum dan dikeringkan dalam oven pada temperatur 100°C selama 5 jam. Setelah kering lempung bentonit dikeringkan dan
digerus sampai halus dan diayak menggunakan ayakan 100 mesh.
3.4.1. Penyediaan Na-bentonit
Seratus gram lempung bentonit dari 3.3 selanjutnya didispersikan ke dalam 1,5 l larutan NaCl 1 M dan direndamkan selama 1 minggu di mana setiap
dua hari sekali larutan NaCl diganti dengan yang baru. Pada setiap penggantian larutan NaCl dilakukan pengadukan selama 24 jam dengan pemanasan 60–70°C
selama 4 jam, kemudian setelah disaring endapanya dicuci dengan air demineral
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
79
sampai terbebas dari ion klorida, dibuktikan dengan uji negatif terhadap perak nitrat. Penyaringan dilakukan menggunakan penyaring vakum dan bentonit yang
diperoleh dikeringkan dalam oven 100°C, setelah kering digerus dan diayak menggunakan ayakan 100 mesh.
Selanjutnya dilakukan penjenuhan bentonit dengan menggunakan NaCl 6 M sambil diaduk selama 24 jam, kemudian disaring dengan penyaring
vakum dan dicuci dengan akuades sampai terbebas dari ion klorida dengan uji negatif terhadap AgNO
3
. Selanjutnya dikeringkan dalam oven pada suhu 100°C. Setelah kering digerus sampai halus kemudian diayak menggunakan ayakan 100
mesh. Hasil penjenuhan lempung bentonit ini dinamakan Na–bentonit.
3.4.2. Aktivasi Na–Bentonit dengan Asam
Masing-masing 35 gram Na–bentonit didispersikan kedalam 150 ml larutan asam sulfat 0,5; 1; 1,5; dan 2,0 M sambil diaduk dengan pengaduk magnit
selama 6 jam. Lalu didiamkan selama 24 jam kemudian disaring dengan penyaring vakum dan dicuci dengan akuades panas sampai terbebas dari ion
sulfat. Hal ini ditunjukkan dengan uji negatif terhadap BaCl
2
. Na–bentonit teraktivasi asam kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 100°C. Setelah
kering digerus sampai halus kemudian diayak menggunakan ayakan ukuran 100 mesh. Produk ini disebut dengan Na–bentonit, produk diuji dengan difraksi sinar-
X dan FT-IR.
Minto Supeno: Bentonit Alam Terpilar Sebagai Material Katalis Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen Dari Air, 2007. USU e-Repository © 2008
80
3.4.3. Interkalasi dan Pilarisasi Na–bentonit. Ditimbang masing-masing 30 gram lempung Na–bentonit lalu
didespersikan kedalam 1,5 l air bebas ion akuabides dan diaduk dengan pengaduk magnit selama 6 jam. Kemudian ke dalam masing-masing Na–bentonit
dituangkan sedikit demi sedikit larutan TiCl
4
0,82 M sambil diaduk dengan pengaduk magnit selama 10 jam. Hasil interkalasi dipisahkan dengan penyaring
vakum kemudian dicuci beberapa kali dengan air bebas ion sampai terbebas ion klorida. Pencucian dihentikan jika filtrat diuji dengan perak nitrat tidak
membentuk endapan putih. Lempung bentonit yang telah diinterkalasi dengan TiCl
4
dikeringkan dalam oven pada suhu 100°C. Setelah kering digerus sampai halus dan diayak dengan ayakan 100 mesh selanjutnya dikalsinasi pada suhu
350°C. Produk ini disebut dengan bentonit–TiO
2
Bask, 1992, Long dan Yang, 1999.
3.4.4. Pengetsaan Bentonit Terpilar TiO