dengan : B = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi blanko ml
C = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi contoh ml N = normalitas eksak larutan HCl 0,5 N
m = berat contoh biodiesel ester alkil gram
Nilai angka penyabunan yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal dua angka di belakang koma.
Kadar ester biodiesel ester alkil selanjutnya dapat dihitung dengan rumus berikut :
Kadar ester -b =
s ttl
a s
A G
A A
29 ,
18 100
− −
dengan : A
s
= angka penyabunan yang diperoleh di atas, mg KOHg biodiesel. A
a
= angka asam prosedur FBI-A01-03, mg KOHg biodiesel. G
ttl
= kadar gliserin total dalam biodiesel prosedur FBI-A02-03, -b.
3. Bilangan Iod AOAC, 1995
Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkankan dengan 10 ml kloroform atau
tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan diatas dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu
jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15 . Iod yang dibebaskan
kemudian dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan
titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak
B-S x N x 12,69 Bilangan Iod =
G Keterangan : B
= ml Na
2
S
2
O
3
blanko S =
ml Na
2
S
2
O
3
contoh N
= normalitas Na
2
S
2
O
3
G =
berat contoh gram 12,69 = berat
atom iod10
4. Metode Analisis Standar Untuk Kadar Gliserol Total, Bebas, Dan Terikat
Di Dalam Biodiesel FBI-A02-03 Prosedur analisis kadar gliserol total
Timbang 9,9 – 10,1 ± 0,01 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu Erlenmeyer. Tambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik,
sambungkan labu dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan isi labu pelahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester. Tambahkan 91 ±
0,2 ml khloroform lihat Catatan peringatan dari sebuah buret ke dalam labu takar 1 liter. Kemudian tambahkan 25 ml asam asetat glasial lihat Catatan
no. 2 dengan menggunakan gelas ukur. Singkirkan labu saponifikasi dari pelat pemanas atau bak kukus, bilas dinding dalam kondensor dengan sedikit
akuades. Lepaskan kondensor dan pindahkan isi labu saponifikasi secara kuantitatif ke dalam labu takar pada no. 03 dengan menggunakan 500 ml
akuades sebagai pembilas. Tutup rapat labu takar dan kocok isinya kuat-kuat selama 30 – 60 detik. Tambahkan akuades sampai ke garis batas takar, tutup
lagi labu rapat-rapat dan campurkan baik-baik isinya dengan membolak- balikkan dan, sesudah dipandang tercampur intim, biarkan tenang sampai
lapisan khloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna. Pipet masing- masing 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400 – 500 ml
dan siapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 50 ml akuades sebagai pengganti larutan asam periodat. Pipet 100 ml lapisan akuatik yang
diperoleh dalam langkah no. 06 ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian kocok gelas piala ini pelahan supaya isinya tercampur
baik. Sesudahnya, tutup gelas piala dengan kaca arlojimasir dan biarkan selama 30 menit lihat Catatan no. 2. Jika lapisan akuatik termaksud
mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu sebelum pemipetan dilakukan. Tambahkan 3 ml larutan KI, campurkan dengan pengocokan pelahan dan
kemudian biarkan selama sekitar 1 menit tetapi tak boleh lebih dari 5 menit sebelum dititrasi. Jangan tempatkan gelas piala yang isinya akan dititrasi ini
di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Titrasi isi gelas piala dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan diketahui
normalitasnya. Teruskan titrasi sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi
sampai warna biru kompleks iodium – pati persis sirna. Baca buret titran sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. Ulangi
langkah 08 sd 11 untuk mendapatkan data duplo dan jika mungkin triplo. Lakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah 09 sd 11 pada dua
gelas piala berisi larutan blanko yaitu akuades tersebut pada no. 07.
Perhitungan
1. Hitung kadar gliserol total G
ttl
, -b dengan rumus : 2.
G
ttl
-b =
W N
x C
- 2,302xB
dengan :
C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi contoh ml B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blangko ml
N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat
W=
900 a
sampel ml
x a
sampel berat
Lampiran 4. Prosedur Analisis Surfaktan MES 1.
Penentuan Bahan Aktif Surfaktan Anionik Melalui Titrasi Kationik ASTM D 1681
a. Pemisahan bahan larut alkohol
1. Timbang sampel hingga ketelitian ± 0,01 g ke dalam erlenmeyer
600 ml sebesar Bahan aktif
Jumlah sampel 10 – 25
30 25
– 40 15
40 –
60 10 60
– 80 7
80 5,5
2. Tambahkan 300 – 350 alkohol panas. Tutup dengan gelas arloji
dan panaskan dalam penangas air sekitar 2 jam, aduk secara seksama untuk memecah padatan. Siapkan erlenmeyer vakum 1 L.
3. Saring larutan menggunakan filter vakum. Tambahkan 50 ml
alkohol panas ke dalam residu. Panaskan untuk mendidihkan larutan dalam hotplate sehingga padatan dalam residu pecah dan
kemudian saring menggunakan vacuum filter. Ulangi lagi dengan menambahkan 50 ml alkohol panas.
4. Uapkan alkohol sisa dalam residu menggunakan erlenmeyer pada
penangas air. Kocok sekali sekali, khusunya pada akhir proses. Larutkan residu menggunakan 10 ml air panas. Panaskan larutan
dalam penangas air hingga larut. 5.
Larutkan larutan air dalam 200 ml alkohol panas, didihkan dalam penangas air dan saring. Pindahkan presipitat dalam filter dengan
menambahkan alkohol panas. Cuci erlemeyer dan residu menggunakan alkohol panas 3 – 4 kali.
6. Pindahkan filtrat ke dalam erlenmeyer 1 L. Cuci erlenmeyer filtrasi
menggunakan alkohol dan 10 ml air dan diikuti dengan alkohol. Uapkan filtrat hingga menjadi 400 ml kemudian pindahkan ke
dalam labu takar 1 L. Tambahkan air hingga tanda tera. Larutan ini disebut sebagai Larutan I.
b. Pemisahan minyak bebas sulfonat
1. Pindahkan sejumlah larutan alkohol ke dalam erlenmeyer 1 L dan
pekatkan hingga 100 ml dalam penangas air. Pindahkan konsentrat ke dalam corong pemisah 500 ml. Cuci erlenmeyer menggunakan
100 ml air dan masukan air bilasan ke dalam corong pemisah sehingga total volume menjadi 200 ml.
2. Ekstrak larutan alkohol dengan tiga bagian 50 ml petroleum eter.
Campurkan ekstrak eter dan cuci dengan 3 – 50 ml etanol 50. Tambahkan cucian larutan etanol ke dalam ekstrak larutan alkohol.
Pindahkan larutan bebas minyak beralkohol ke dalam erlemeyer 1 L. Cuci labu corong pemisah dengan sedikit air dan masukan air
cucian ke dalam erlenmeyer. Panaskan larutan dalam erlenmeyer
400 ml menggunakan penangas air dengan suhu 40 – 50
o
C pada ruang asam untuk membuang asap petroleum eter. Pindahkan
larutan bebas eter ke dalam labu takar 1 L. Tambahkan 300 ml alkohol dan tambahkan air hingga tanda tera. Larutan ini disebut
sebagai larutan II.
c. Prosedur pembuatan larutan indikator standar
1. Siapkan larutan 0,0045 – 0,0050 ± 0,00001 M sebagai larutan III
dengan cara pipet sejumlah larutan I atau II kedalam erlenmeyer 250 ml, dimana
A = 250 x 0,0045M
I
atau M
II
A : ml larutan yang akan digunakan, mendekati 3 ml, M
I
: molaritas larutan I, M
II
: molaritas larutan II. 2.
Panaskan larutan hingga volume menjadi 10 – ml untuk menghilangkan etanol
3. Pindahkan larutan ke dalam labu takar 250 ml. Bilas erlenmeyer
dan masukan air bilasan ke dalam labu takar. Tambahkan 15 ml n- butanol, kocok dengan baik, kemudian tambahkan air hingga tanda
tera. Larutan ini disebut sebagai larutan III. 4.
Pipet 10 ml larutan masing – masing ke dalam dua buah erlenmeyer 100 ml. Tambahkan 25 ml larutan indikator dan 15 ml
kloroform. Tambahkan 5 ml CTAB atau Hyamine 1622 dengan menggunakan buret mikro 10 ml.
5. Campur larutan. Biarkan dua dua lapisan terpisah dan kemudian
lanjutkan titrasi. Penambahan sejumlah CTAB atau Hyamine 1622 diikuti dengan pengocokan hingga diperoleh titik akhir. Tititk akhir
titrasi dicapai ketika dua lapisan memiliki dua intensitas warna yang sama. Lakukan perbandingan dengan membiaskan cahaya
menggunakan kertas putih sebagai latar. Biarkan silinder selama 1 menit sebelum dilakukan perbandingan kedua lapisan.
6. Sekitar 15 - 20 ml larutan CTAB atau Hyamine 1622 diperlukan
untuk mentitrasi larutan anionik standar. Jika volume yang digunakan lebih kecil, maka perlu digunakan volume larutan
sampel lebih banyak dan titrasi dilakukan kembali. Jika volume titran lebih dari 20 ml, maka perlu dilakukan titrasi untuk volume
larutan sampel yang lebih kecil.
7. Hitung molaritas larutan III M
III
menggunakan persamaan sebagai berikut :
M
III
= M
I
atau M
II
x A250 A : ml larutan I atau II yang digunakan, M
I
: molaritas larutan I, M
II
: molaritas larutan II.
8. Hitung molaritas larutan CTAB menggunakan persamaan sebagai
berikut : M
CTAB
= M
III
x AB A : ml larutan III yang digunakan, B : ml larutan CTAB yang
digunakan, M
III
: molaritas larutan III. 9.
Ketelitian ulangan titrasi adalah sekitar 0,05 ml CTAB. Prosedur pengujian bahan aktif :
a Larutkan sejumlah sampel seperti yang tergambar pada
Gambar – x timbang mendekati 1 mg dalam 100 ml air pada erlenmeyer 250 ml. Pindahkan larutan ke dalam labu takar 250 ml.
Bilas erlenmeyer dan tambahkan air bilasan ke dalam labu takar. Tambahkan 15 ml n-butanol dan larutkan bahan dalam labu takar
lalu tera dengan air. Campur larutan dengan baik.
b Pipet 10 ml larutan masing – masing ke dalam dua buah
erlenmeyer 100 ml. Tambahkan 25 ml larutan indikator dan 15 ml kloroform. Tambahkan 5 ml CTAB atau Hyamine 1622 dengan
menggunakan buret mikro 10 ml. c
Campur larutan. Biarkan dua dua lapisan terpisah dan kemudian lanjutkan titrasi. Penambahan sejumlah CTAB atau
Hyamine 1622 diikuti dengan pengocokan hingga diperoleh titik akhir. Tititk akhir titrasi dicapai ketika dua lapisan memiliki dua
intensitas warna yang sama. Lakukan perbandingan dengan membiaskan cahaya menggunakan kertas putih sebagai latar.
Biarkan silinder selama 1 menit sebelum dilakukan perbandingan kedua lapisan.
d Sekitar 20 ml larutan CTAB atau Hyamine 1622 diperlukan
untuk titrasi. Jika volume yang digunakan lebih kecil, maka perlu digunakan volume larutan sampel lebih banyak dan titrasi
dilakukan kembali, atau tambahkan 1 – 2 ml larutan sampel ke dalam sistem dua fasa dan titrasi dilanjutkan kembali hingga
diperoleh titik akhir titrasi baru. Jika volume titran lebih dari 20 ml, maka perlu dilakukan titrasi untuk volume larutan sampel yang
lebih kecil.
e Hitung persen SO
3
dalam sampel menggunakan persamaan sebagai berikut :
SO
3
, wt = [A X B X 0,0801 X 250C X D] X 100 Dimana:
A : ml CTAB yang diperlukan untuk titrasi
B : molaritas larutan CTAB atau Hyamine 1622
C : gram sampel yang digunakan
D :
ml larutan
sampel
f Hitung persen bahan aktif sampel menggunakan persamaan sebagai
berikut : Bahan aktif, wt = AB80,01
Dimana: A
: persen berat SO3 dalam sampel B
: berat sampel gram
2. Pengukuran pH BSI, 1996