Lampiran 3. Prosedur Analisis Metil Ester Biodiesel 1.
Metode Analisis Standar bilangan Asam BiodieselEster Akil FBI-A01-03
Timbang 19 – 21 ± 0,05 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 100 ml campuran pelarut yang
telah dinetralkan ke dalam labu Erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu Erlenmeyer dengan larutan KOH dalam alkohol
sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini
harus bertahan paling sedikitnya 15 detik. Catat volume titran yang dibutuhkan V ml.
Perhitungan
Angka asam A
a
=
m N
x V
x 56,1
mg KOHg biodiesel dengan :
V = volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi ml N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol.
m = berat contoh biodiesel ester alkil gram Nilai angka asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal dua
angka di belakang koma.
2. Metode Analisis Standar Untuk Angka Penyabunan dan Kadar Ester
Biodiesel Ester Alkil FBI-A03-03
Timbang 4 – 5 ± 0,005 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik
dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan secara alami. Siapkan dan lakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh biodiesel.
Langkah-langkah analisisnya persis sama dengan yang tertulis untuk di dalam “prosedur analisis” ini, tetapi tidak mengikut-sertakan contoh biodiesel.
Sambungkan labu Erlenmeyer dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan pelahan tetapi mantap, sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini
biasanya membutuhkan waktu 1 jam. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen; jika tidak, perpanjang waktu
penyabunannya. Setelah labu dan kondensor cukup dingin tetapi belum terlalu dingin hingga membentuk jeli, bilas dinding-dalam kondensor dengan
sejumlah kecil akuades. Lepaskan kondfensor dari labu, tambahkan 1 ml larutan indikator fenolftalein ke dalam labu, dan titrasi isi labu dengan HCl
0,5 N sampai warna merah jambu persis sirna. Catat volume asam khlorida 0,5 N yang dihabiskan dalam titrasi.
Perhitungan
Angka penyabunan A
s
= mCN - 56,1B mg KOHg biodiesel
dengan : B = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi blanko ml
C = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi contoh ml N = normalitas eksak larutan HCl 0,5 N
m = berat contoh biodiesel ester alkil gram
Nilai angka penyabunan yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal dua angka di belakang koma.
Kadar ester biodiesel ester alkil selanjutnya dapat dihitung dengan rumus berikut :
Kadar ester -b =
s ttl
a s
A G
A A
29 ,
18 100
− −
dengan : A
s
= angka penyabunan yang diperoleh di atas, mg KOHg biodiesel. A
a
= angka asam prosedur FBI-A01-03, mg KOHg biodiesel. G
ttl
= kadar gliserin total dalam biodiesel prosedur FBI-A02-03, -b.
3. Bilangan Iod AOAC, 1995
Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkankan dengan 10 ml kloroform atau
tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan diatas dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu
jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15 . Iod yang dibebaskan
kemudian dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan
titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak
B-S x N x 12,69 Bilangan Iod =
G Keterangan : B
= ml Na
2
S
2
O
3
blanko S =
ml Na
2
S
2
O
3
contoh N
= normalitas Na
2
S
2
O
3
G =
berat contoh gram 12,69 = berat
atom iod10
4. Metode Analisis Standar Untuk Kadar Gliserol Total, Bebas, Dan Terikat
