3.4.1.11 Pembuatan Reagen Asetilasi
Sebanyak 25 ml asam asetat anhidrida dimasukkan kedalam labu takar 10 ml dan diencerkan dengan piridin sampai garis batas.
3.4.1.12 Pembuatan Larutan KOH 0,5 N
Ditimbang KOH sebanyak 7 gram dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 25ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan
larutan H
2
C
2
O
4
0,5 N dan indikator Fenolptalein hingga menjadi larutan merah muda.
3.4.1.13 Pembuatan Larutan Indikator BTB
Ditimbang BTB sebanyak 1 gram dan ditambahkan 1ml NaOH 0,1 N kemudian dimasukkan kedalam labu takar 10ml dan diencerkan dengan akuades sampai garis
batas.
3.4.2 Ekstraksi minyak jarak dari biji jarak Jatropa curcas Linn
Biji jarak dipisahkan dari cangkang lalu dikeringkan dan dihaluskan. Biji jarak halus sebanyak 50gram dimaserasi dengan n-heksan selama 2 hari. Ekstrak disaring dan
filtrat ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous kemudian disaring. Filtrat hasil saringan diuapkan melalui rotarievaporator untuk mendapat minyak jarak sebagai residu.
3.4.3 Pembuatan Poliol Campuran dari Minyak Jarak Jatropa curcas Linn
Ke dalam labu alas bulat leher tiga dimasukkan 20 ml asam formiat 90, kemudian ditambahkan 10 ml H
2
O
2
30. Lalu campuran diaduk dengan menggunakan magnetik stirer. Kemudian melalui corong penetes, secara perlahan-lahan
ditambahkan 20 g minyak jarakdan dipertahankan suhunya pada 40-45
o
C sambil diaduk selama 1 jam lalu campuran didiamkan selama 1 malam lalu dirotarievaporasi.
Universitas Sumatera Utara
Residu yang diperoleh dilarutkan dalam 5ml dietileter, kemudian dicuci dengan 1ml NaOH 0,2 N dilanjutkan dengan akuades sebanyak 2 kali masing-masing sebanyak
1ml. Lapisan eter dikeringkan dengan CaCl
2
anhidrous dan disaring selanjutnya filtrat yang diperoleh dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh dirotarievaporasi. Selanjutnya residu yang diperoleh diidentifikasi melalui
analisis spektroskopi FT-IR dan diikuti analisis penentuan bilangan iodin, dan bilangan hidroksi .
3.4.4 Pembuatan Sabun Natrium poliol Stearat Campuran
Sebanyak 33,6 gram larutan poliol dimasukkan ke dalam labu alas kemudian ditambah 5 gram NaOH dan 5 ml alkohol 95. Direfluks campuran selama 1 jam
pada suhu 78
o
C. Produk dituangkan ke dalam larutan NaCl jenuh dan diaduk selama 15 menit lalu disaring kemudian residu dibilas dengan alkohol 70 dan produk
dikeringkan di dalam oven pada suhu 80
o
C. Hasilnya dikonfirmasikan strukturnya melalui spekrtrofotometer FT-IR, dilanjutkan karakterisasinya dengan menentukan
tegangan permukaan, uji kekuatan dan stabilitas busa yang dibandingkan dengan sabun yang tidak memiliki gugus hidroksi natrium stearat, dan sabun natrium asam
lemak dari minyak jarak yang tidak memiliki gugus hidroksi tetapi memiliki ikatan rangkap.
3.4.5 Prosedur Analisis 3.4.5.1 Analisis Bilangan Iodin