BAB III
METODE PENELITIAN
3.1. Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di laboratorium Kimia Organik FMIPA USU Medan. Penentuan tegangan permukaan dilakukan di laboratorium Teknologi Formulasi
Resep Fakultas Farmasi USU Medan. Analisa FT-IR dilakukan di salah satu Badan di Medan.
3.2. Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: ♦
Alat vakum fisons
♦ Kertas saring biasa
♦ Neraca analitis
mettler PM 480 ♦
Gelas Erlenmeyer 25ml pyrex ♦
Gelas ukur 10ml pyrex
♦ Beaker Glass 10ml pyrex
♦ Spektrofotometer FT-IR shimadzu
♦ Tabung CaCl2
pyrex ♦
Corong pisah pyrex ♦
Corong penetes pyrex
♦ Botol aquadest
♦ Magnetik bar
♦ Labu leher dua
pyrex
Universitas Sumatera Utara
♦ Termometer 210oC fisons
♦ Kondenssor bola
pyrex ♦
Buret pyrex
♦ Rotarievaporator
heidolph ♦
Hotplate stirer fisons
♦ Labu takar
pyrex ♦
Tensiometer Cincin Du-Nuoy Kruss
3.3 Bahan-Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut: ♦
Biji jarak pagar ♦
Natrium Sulfat Anhydrous p.a.E.Merck ♦
Asam Sulfat 98p.a.E.Merck ♦
n-Heksan p.a.E.Merck
♦ Aquadest
♦ Alkohol 96
teknis ♦
Asam Formiat 90 fisons
♦ Hidrogen Peroksida 30
p.a. E.Merck ♦
Natrium Hidroksida pellet p.a.E.Merck
♦ Kalium Hidroksida pellet p.a.E.Merck
♦ Dietil Eter
p.a.E..Merck ♦
Sikloheksan teknis
♦ Larutan Wijs
p.a.E.Merck ♦
Kalium Iodida p.a.E.Merck
♦ Natrium Tiosulfat
p.a.E.Merck ♦
Amilum p.a.E.Merck
♦ Asam Asetat Anhidrida
p.a. E. Merck
Universitas Sumatera Utara
♦ Pyridine
fisons ♦
Phenolptaleins p.a.E.Merck
♦ Asam Klorida 37
p.a.E.Merck ♦
Asam Oksalats p.a.E.Merck
♦ Iodium s
p.a.E.Merck,
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Pembuatan Reagen dan standarisas 3.4.1.1 Pembuatan Larutan HCl 0,5 N
Diukur sebanyak 10,45 ml larutan HCl 37 lalu diencerkan dengan akuades dalam labu takar 25 ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan larutan
KOH 0,1 N dan indikator BTB hingga menjadi larutan biru muda.
3.4.1.2 Pembuatan Larutan KOH-Alkohol 0,5 N
Ditimbang KOH sebanyak 7,0125 gram dan dilarutkan dengan alkohol dalam labu takar 25ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan larutan
H
2
C
2
O
4
0,1 N dan indikator Fenolptalein hingga menjadi larutan merah muda.
3.4.1.3 Pembuatan Larutan KOH 0,1 N
Ditimbang KOH sebanyak 1,4 gram dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 25ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan larutan H
2
C
2
O
4
0,1 N dan indikator Fenolptalein hingga menjadi larutan merah muda.
3.4.1.4 Pembuatan Larutan KOH 0,02 N
Diukur sebanyak 5ml larutan KOH 0,1 N dan diencerkan dalam labu takar 25ml dengan menggunakan akuades dan distandarisasi dengan menggunakan larutan
Universitas Sumatera Utara
H
2
C
2
O
4
0,1 N dan indikator Fenolptalein hingga menjadi larutan merah muda.
3.4.1.5 Pembuatan Larutan H
2
C
2
O
4
0,1 N
Ditimbang 1,575 gram H
2
C
2
O
4
.2H
2
O dimasukkan kedalam labu takar 25ml dan diencerkan dengan akuades sampai garis tanda.
3.4.1.6 Pembuatan Larutan Indikator fenolptalein
Ditimbang 1 gram Fenolptalein dan dilarutkan dengan alkohol dalam labu takar 10 ml.
3.4.1.7 Pembuatan Alkohol Netral
Sebanyak 20 ml alkohol 96, ditambahkan 4 tetes indikator Fenolptalein dan ditetesi dengan larutan KOH 0,1 N hingga menjadi larutan merah muda.
3.4.1.8 Pembuatan Larutan KI 10
Ditimbang 1gram kristal KI, dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 10ml sampai garis tanda.
3.4.1.9 Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N
Ditimbang 6,25 gram kristal Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O dilarutkan dengan akuades dan diencerkan dalam labu takar 25ml sampai garis tanda lalu distandarisasi dengan
larutan K
2
Cr
2
O
7
0,1 N menggunakan indikator amilum mengikuti titrasi secara iodometri.
3.4.1.10 Pembuatan Larutan Indikator Amilum
Ditimbang 1 gram serbuk amilum dan dilarutkan dengan 10 ml akuades dan dipanaskan sambil diaduk di atas pemanas hingga mendidih dan disaring dalam
keadaan panas.
Universitas Sumatera Utara
3.4.1.11 Pembuatan Reagen Asetilasi
Sebanyak 25 ml asam asetat anhidrida dimasukkan kedalam labu takar 10 ml dan diencerkan dengan piridin sampai garis batas.
3.4.1.12 Pembuatan Larutan KOH 0,5 N
Ditimbang KOH sebanyak 7 gram dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 25ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan
larutan H
2
C
2
O
4
0,5 N dan indikator Fenolptalein hingga menjadi larutan merah muda.
3.4.1.13 Pembuatan Larutan Indikator BTB
Ditimbang BTB sebanyak 1 gram dan ditambahkan 1ml NaOH 0,1 N kemudian dimasukkan kedalam labu takar 10ml dan diencerkan dengan akuades sampai garis
batas.
3.4.2 Ekstraksi minyak jarak dari biji jarak Jatropa curcas Linn
Biji jarak dipisahkan dari cangkang lalu dikeringkan dan dihaluskan. Biji jarak halus sebanyak 50gram dimaserasi dengan n-heksan selama 2 hari. Ekstrak disaring dan
filtrat ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous kemudian disaring. Filtrat hasil saringan diuapkan melalui rotarievaporator untuk mendapat minyak jarak sebagai residu.
3.4.3 Pembuatan Poliol Campuran dari Minyak Jarak Jatropa curcas Linn
Ke dalam labu alas bulat leher tiga dimasukkan 20 ml asam formiat 90, kemudian ditambahkan 10 ml H
2
O
2
30. Lalu campuran diaduk dengan menggunakan magnetik stirer. Kemudian melalui corong penetes, secara perlahan-lahan
ditambahkan 20 g minyak jarakdan dipertahankan suhunya pada 40-45
o
C sambil diaduk selama 1 jam lalu campuran didiamkan selama 1 malam lalu dirotarievaporasi.
Universitas Sumatera Utara
Residu yang diperoleh dilarutkan dalam 5ml dietileter, kemudian dicuci dengan 1ml NaOH 0,2 N dilanjutkan dengan akuades sebanyak 2 kali masing-masing sebanyak
1ml. Lapisan eter dikeringkan dengan CaCl
2
anhidrous dan disaring selanjutnya filtrat yang diperoleh dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh dirotarievaporasi. Selanjutnya residu yang diperoleh diidentifikasi melalui
analisis spektroskopi FT-IR dan diikuti analisis penentuan bilangan iodin, dan bilangan hidroksi .
3.4.4 Pembuatan Sabun Natrium poliol Stearat Campuran
Sebanyak 33,6 gram larutan poliol dimasukkan ke dalam labu alas kemudian ditambah 5 gram NaOH dan 5 ml alkohol 95. Direfluks campuran selama 1 jam
pada suhu 78
o
C. Produk dituangkan ke dalam larutan NaCl jenuh dan diaduk selama 15 menit lalu disaring kemudian residu dibilas dengan alkohol 70 dan produk
dikeringkan di dalam oven pada suhu 80
o
C. Hasilnya dikonfirmasikan strukturnya melalui spekrtrofotometer FT-IR, dilanjutkan karakterisasinya dengan menentukan
tegangan permukaan, uji kekuatan dan stabilitas busa yang dibandingkan dengan sabun yang tidak memiliki gugus hidroksi natrium stearat, dan sabun natrium asam
lemak dari minyak jarak yang tidak memiliki gugus hidroksi tetapi memiliki ikatan rangkap.
3.4.5 Prosedur Analisis 3.4.5.1 Analisis Bilangan Iodin
Analisis ini dilakukan terhadap asam lemak dari minyak jarak pagar dan poliol stearat campuran. Ditimbang sampel sebanyak 0,5 gram ke dalam gelas Erlenmeyer 25ml
Universitas Sumatera Utara
yang bertutup lalu ditambahkan 2 ml sikloheksana kemudian dikocokdiguncang untuk memastikan sampel telah benar-benar larut. Ditambahkan 25 ml larutan Wijs
kedalamnya kemudian ditutup dan dikocok agar campuran telah benar-benar bercampur dan disimpan bahan tersebut dalam ruang gelap selama 3 menit. Diambil
bahan tersebut dari tempat penyimpanan dan ditambahkan 25 ml larutan KI 10 dan 15ml air suling. Dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai warna kuning hampir hilang kuning pucat. Ditambahkan 1-2 ml indikator amilum ke dalamnya dan
dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Dilakukan hal yang sama terhadap larutan blanko dan dihitung dengan:
Bilangan iodin = 69
, 12
gram l
MassaSampe xNx
S B
−
Dimana: B = Volume Titrasi Blankoml S = Volume Titrasi Sampelml
N = Normalitas Na
2
S
2
O
3
3.4.5.2 Analisis Bilangan Hidroksi
Analisis ini dilakukan terhadap asam lemak dari minyak jarak pagar dan poliol stearat campuran. Ditimbang sampel sebanyak 1 gram dan dimasukkan ke dalam labu dan
ditambahkan 5 ml reagen asetilasi asam asetat anhidrida dalam pyridin dan direfluks pada suhu 95-100
o
C selama 1 jam. Setelah dingin ditambah 1 ml akuades, dan dipanaskan selama 1 menit. Setelah dingin ditambah 5 ml alkohol netral dan
dipindahkan larutan kedalam gelas Erlenmeyer kemudian ditambahkan 2-3 tetes indikator Fenolptalein selanjutnya dititrasi dengan larutan KOH-alkohol 0,5 N.
Universitas Sumatera Utara
Dilakukan titrasi terhadap larutan blanko pada kondisi yang sama. Ditentukan bilangan asam terhadap sampel dan dihitung bilangan hidroksi dengan rumus:
Bil.hidroksi =
[ ]
V A
gram l
MassaSampe V
Vo xTx
. 1
, 56
+ −
Dimana: T = Normalitas KOH Vo = Volume KOH-Etanol untuk titrasi blanko ml
V = Volume KOH-Etanol untuk titrasi sampel ml AV = Bilangan asam dari ester
3.4.5.3 Analisis Bilangan Asam
Analisis ini dilakukan terhadap asam lemak dari minyak jarak dan metil poliol stearat campuran. Sebanyak 0,1 gram sampel dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer.
Kemudian ditambah 1 ml larutan alkohol netral. Erlenmeyer tersebut ditututup dengan plastik dan dipanaskan sampai mendidih. Larutan tersebut didinginkan dan
ditambahkan 3 tetes indikator Fenolptalein dan dititrasi dengan larutan KOH 0,02 N
sampai terbentuk warna merah muda.
Dihitung volume KOH yang dipakai dan dihitung bilangan asam dengan menggunakan rumus:
Bilangan asam= 1
, 56
gram l
MassaSampe VKOHxNKOHs
3.4.5.4 Uji Kekuatandan Stabilitas Busa
Analisis ini dilakukan untuk sabun natrium stearat dan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar dan sabun natrium hidroksi stearat campuran. Sebanyak 5ml
Universitas Sumatera Utara
larutan sabun 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; dan 1 dimasukkan kedalam gelas ukur 10ml lalu ditutup. Larutan dikocok selama 3detik dengan mengunakan alat shaker .
Volume busa dicatat setelah 30 detik Vo dan 3 menit Vs. Stabilitas busa .ditunjukkan sebagai perbandingan rasio dari volume busa pada 3 menit dan 30
detik.
3.4.5.5 Penentuan Tegangan Permukaan
Analisis ini dilakukan terhadap sabun natium asam lemak dari minyak jarak pagar dan sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar.
Ke dalam labu takar ,dilarutkan sabun dengan akuades dengan kadar 0,012; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15; 0,18; 0,2; 0,9. Alat tensiometer dikalibrasi pada suhu
30
o
C, menggunakan akuades tegangan permukaan = 72,75 dynecm,suhu 30
o
C. Kemudian diukur tegangan permukaan dari masing-masing larutan sabun.
Selanjutnya ditetapkan harga sebenarnya dengan menggunakan faktor koreksi. Kemudian dimasukkan harga-harga tegangan permukaan tersebut ke dalam kurva
tegangan permukaan Vs konsentrasi larutan sabun. Melalui kurva akan diperoleh harga CMC dari larutan sabun.
Universitas Sumatera Utara
3.5. Bagan Penelitian 3.5.1. Ekstraksi Minyak Jarak dari Biji JarakPagar
- Dikeringkan - Dihaluskan
- Dimaserasi dengan n-heksan selama 2 Hari
- Disaring
- Serbuk jarak
Biji Jarak
- dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrous -
disaring
- dirotarievaporasi
digunakan untuk pembuatan senyawa poliol filtrat
residu
residu
GC Penentuan
Bilangan Iodin Penentuan Bilangan
Hidroksi filtrat
residu
Universitas Sumatera Utara
3.5.2. Pembuatan Senyawa Poliol Minyak Jarak Pagar
- dimasukkan kedalam labu leher dua
- ditambahkan 30 ml H
2
O
2
30 tetes demi tetes
- ditambahkan 2 ml H
2
SO
4
p -
diaduk pada suhu 40-50
o
C selama satu jam dan ditambah 50 ml minyak jarak
pagar melalui corong penetes
- diaduk pada suhu 40-45
o
C slama 1 jam - didiamkan selama 1 malam
- dirotarievaporasi
- ditambah 100 ml dietil eter
- dicuci dengan 25 ml akuades sebanyak 2 kali
- ditambah Na
2
SO
4
anhidrous - disaring
- dirotarievaporasi disabunkan dengan NaOH
Campuran
HCOOH dan Air
residu
lapisan atas eter lapisan bawah air
residu filtrat
6o ml HCOOH 90
residu
Penentuan Bilangan Hidroksi
Penentuan Bilangan Iodin
FT-IR
Universitas Sumatera Utara
3.5.3 Pembuatan Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran
- dimasukkan kedalam labu alas
- ditambahkan 5 gram NaOH dan 50 ml
alkohol 96
- direfluks selama 1 jam
- sambil diaduk pada suhu 78
o
C
- dimasukkan ke dalam larutan NaCl jenuh - diaduk selama ± 15 menit
- disaring 33,6 gram senyawa polihidroksi
campuran
produk campuran
- dibilas dengan alkohol 70 dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 80
o
C. residu padatan
Penentuan Tegangan
Permukaan residu
filtrat
FT-IR Uji Kekuatan
dan Stabilitas Busa
Universitas Sumatera Utara
3.5.4.Penentuan Bilangan Iodin
Sampel 0.5 gram
- dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer
yang tertutup -
diambil 20 ml sikloheksana dan diaduk sampai larut
- ditambahkan 25 ml larutan wijs,
ditutup dan dikocok agar campuran benar-benar larut
- disimpan dalam ruangan gelap selama
30 menit -
ditambah 20 ml larutan KI 10 dan 150 ml air suling
- dititrasi dengan Na
2
SO
3
0.1 N sampai warna kuning pucat
- ditambah 2 ml amilum
- dititrasi kembali sampai warna biru
hilang -
dicatat voume Na
2
SO
3
.01 N Larutan Merah Muda
Universitas Sumatera Utara
3.5.5. Penentuan Bilangan Hidroksi
- dimasukkan kedalam labu alas bulat -
ditambah 5 ml reagen asetilasi asetat anhidrida dalam pyridin
- direfluks selama 1 jam pada suhu 95-
100
o
C -
diangkat dan didinginkan -
ditambahkan 1 ml akuades -
dipanaskan selama ± 10 menit -
ditambah 5 ml alkohol netral
- dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer
- ditambahkan 3 tetes indikator
fenolptalein -
dititrasi dengan larutan KOH-Alkohol 0.5 N
- dicatat volume KOH-Alkohol 0.5 N Sampel 1 gram
Hasil Larutan Merah Muda
Campuran
Universitas Sumatera Utara
3.5.6. Penentuan Bilangan Asam
- dimasukkan kedalam gelas
erlenmeyer -
ditambahkan 10 ml alkohol netral -
dipanaskan selama 30 menit -
didinginkan -
ditambahkan 3 tetes indikator fenolptalein
- dititrasi dengan larutan KOH 0.02 N
- dicatat volume KOH 0.02 N Hasil
Larutan merah muda Campuran
Sampel 0.1 gram
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil 4.1.1 Pembuatan Minyak Jarak Pagar dari Biji jarak Pagar Jatropa curcas
Linn
Sebanyak 1000 g biji jarak pagar yang dilarutkan dengan n-heksan diperoleh minyak jarak pagar sebanyak 360 g. Hal ini menunjukkan Rendemen minyak sebesar 36.
Berdasarkan analisis dengan kromatografi gas GC lampiran 1 terhadap minyak jarak pagar bentuk metil ester asam lemak diperoleh data seperti tabel berikut.
Tabel 4.1 Komposisi Metil Ester Asam Lemak dari minyak jarak pagar. No Nama Asam
Lemak Jumlah
1 Asam Laurat
C
12
0.0881 2 Asam
Miristat C
14
0.0897 3 Asam
Palmitat C
16
13,1167 4 Asam
Stearat C
18
6,5112 5 Asam
Oleat C
18 : 1
45,8853 6 Asam
Linoleat C
18 : 2
30,6064 7 Asam
Arakidat C
20
0,6811 8 Asam
Linolenat C
18 : 3
1,9952
Universitas Sumatera Utara
Analisis lain yang dilakukan adalah analisis bilangan iodin yang diperoleh sebesar 71,20 lampiran 2 dan analisis bilangan hidroksi sebesar 0 lampiran 3. Berdasarkan
spektroskopi FT-IR terhadap minyak jarak pagar diperoleh spektrum dengan puncak- puncak serapan di daerah bilangan gelombang : 3007cm
-1
, 2925 – 2854 cm
-1
, 1746 cm
-1
, 1655 cm
-1
, 1465 – 1417 cm
-1
dan 1163 cm
-1
lampiran 4.
4.1.2. Pembuatan Poliol dari minyak jarak pagar
Sebanyak 200 g minyak jarak pagar yang diepoksidasi dan dilanjutkan dengan hidrolisis membentuk senyawa poliol stearat campuran dengan rendemen sebesar
70. Senyawa poliol yang diperoleh, dianalisis dengan spektroskopi FT-IR dan diperoleh spektrum dengan puncak-puncak serapan pada daerah bilangan gelombang
3472 cm
-1
, 2925 cm
-1
, 2854 cm
-1
, 1728 cm
-1
, 1464 – 1416 cm
-1
dan 1172 cm
-1
lampiran 5. Analisis pendukung lain yang dilakukan yaitu analisis bilangan iodin diperoleh sebesar 27,6 lampiran 2 dan analisis bilangan hidroksi sebesar 378,44
lampiran 3.
4.1.3. Pembuatan Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran
Reaksi penyabunan terhadap poliol stearat campuran dengan larutan basa kuat NaOH menghasilkan sabun natrium poliol stearat campuran yang diuji dengan
spektofotometer FT-IR dan diperoleh spektrum dengan puncak-puncak serapan pada biangan gelombang : 3442 cm-1, 2920 – 2851 cm
-1
, 1743 cm
-1
,1566 cm
-1
,1469- 1423cm
-1
lampiran 6. Analisis sabun ini juga didukung dengan uji kekuatan dan stabilitas busa dengan data yang diperoleh seperti tabel berikut :
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.2. Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dari Minyak Jarak Pagar.
Volume Busa ml NO.
Variasi Konsentrasi
30 detik Vo
3 menit Vs
VsVo
1. 0,2 52
50 0,96 2. 0,4
54 51 0,94
3. 0,6 65
55 0,85 4. 0,8
75 60 0,80
5. 1,0 100
73 0,73
Tabel 4.3. Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar
Volume Basa me NO.
Variasi Konsentrasi 30 detik Vo
3 menit Vs VsVo
1. 0,2 51
50 0,98
2. 0,4 52
50 0,96
3. 0,6
63 61
0,98 4. 0,8
70 65
0,93 5. 1,0
90 80
0,89
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.4. Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun Natrium Stearat Volume Basa me
No Variasi
Konsentrasi 30 detik Vo 3 menit Vs
VsVo
1. 0,2 64
52 0,81
2. 0,4 67
55 0,82
3. 0,6 69
61 0,88
4. 0,8 75
66 0,88
5. 1,0 78
67 0,86
Uji tegangan permukaan yang dilakukan dengan menggunakan tensiometer metode cincin du-noy diperoleh data seperti tabel berikut:
Tabel 4.5. Data Hasil Penentuan Tegangan Permukaan
γ Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dari Minyak Jarak Pagar
Tegangan permukaan dynecm
No Konsentrasi
surfaktan
γ
1
γ
2
γ
3
γ γ koreksi
1. 0.012
38,4 38,7 38,4 38,50 43,09
2. 0,02
36,7 37,5 37,2 37,13 41,56
3. 0,04
36,0 36,2 36,5 36,23 40,51
4. 0.06
33,7 33,6 33,0 33,43 37,41
5. 0,08
33,8 33,4 33,7 31,63 35,40
6. 0,10
34,6 33,2 32,7 30,50 34,14
7. 0,15
33,8 33,4 33,7 30,40 34,02
8. 0,18
33,7 33,9 33,5 30,28 33,89
9. 0,2
29,4 29,8 29,7 29,80 33,35
10. 0,9
33,4 34,3 33,2 26,63 29,80
Faktor Koreksi : 1,1192
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.6. Data Hasil Penentuan Tegangan Permukaan γ Sabun Natrium Asam
Lemak dari Minyak Jarak Pagar Tegangan permukaan dynecm
No Konsentrasi
surfaktan
γ
1
γ
2
γ
3
γ γ koreksi
1. 0.012 40,52 40,49 40,49 40,50 45,33
2. 0,02 39,10 39,13 39,11 39,12 43,78
3. 0,04 38,24 38,23 38,22 38,23 42,79
4. 0.06 35,39 35,41 35,40 35,40 39,62
5. 0,08 35,37 35,39 35,41 35,39 39,61
6. 0,10 35,22 35,21 35,17 35,20 39,40
7. 0,15 35,29 35,31 35,30 35,30 39,51
8. 0,18 35,24 35,26 35,25 35,25 39,45
9. 0,2 32,18 32,17 32,13 32,16 35,99
10. 0,9
32,12 32,10 32,08 32,10 35,93
Faktor Koreksi : 1,1192 4.2 Pembahasan
Minyak jarak pagar yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh secara ekstraksi maserasi terhadap biji jarak pagar menggunakan pelarut n-heksan. Sebanyak
1000 g biji jarak pagar dilarutkan dengan n-heksan dan diperoleh minyak 360 g atau rendemen minyak = 36. Berdasarkan analisis dengan kromatografi gas GC,
Komposisi utama dari minyak jarak adalah asam lemak tidak jenuh, yaitu asam oleat, asam linoelat dan asam linolenat dengan kadar total 78,5 lampiran 1. Hal ini
menunjukkan bahwa asam lemak dari minyak jarak pagar, sangat baik untuk diepoksidasi dan dilanjutkan dengan hidrolisis membentuk senyawa poliol Poliol
stearat campuran yang kemudian disabunkan dengan basa kuat NaOH membentuk
Universitas Sumatera Utara
senyawa Natrium Poliol Stearat Campuran. Analisis FT-IR dari minyak jarak pagar menunjukkan puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3007 cm
-1
merupakan puncak serapan CH sp
2
dari gugus -CH = CH-, dan didukung dengan serapan pada bilangan gelombang 1655 cm
-1
yang merupakan serapan khas dari ikatan C=C. Pada bilangan gelombang 1746 cm
-1
merupakan serapan khas gugus karbonil C=O dari ester dan didukung dengan puncak Vibrasi -C-O-C- pada daerah bilangan gelombang
1163 cm
-1
, sehingga dapat disimpulkan adanya gugus ester. Pada daerah bilangan gelombang 2925-2854 cm
-1
menunjukkan adanya vibrasi stretching dari CH sp
3
yang didukung oleh vibrasi bending CH sp
3
pada bilangan gelombang 1465– 1417 cm
-1
lampiran 4. Trigliserida dalam minyak jarak pagar dapat bervariasi bentuknya misalnya
trigliserida yang terdiri dari oleat, linoleat, linolenat OLLi; oleat, palmitat, dan linolenat OPL; oleat, stearat, linoleat OSL dan dalam bentuk yang lain. Secara
teoritis trigliserida dari oleat C
18
:
1
akan membentuk diol, linoleat C
18:2
akan membentuk tetraol,dan linolenat C
18:3
akan membentuk heksaol. Minyak jarak
pagar diepoksidasi dengan ferformat HCOOOH yang diperoleh dari reaksi HCOOH 90 dan H
2
O
2
30 dan dilanjutkan dengan hidrolisis dengan reaksi sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.1 Reaksi epoksidasi dan hidrolisis dari minyak jarak pagar
Senyawa poliol stearat campuran yang diperoleh ini dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR menunjukkan puncak serapan pada daerah bilangan
gelombang 3472 cm
-1
yang merupakan serapan khas dari gugus hidroksil OH. Puncak serapan ini tidak muncul pada minyak jarak pagar karena tidak memiliki
gugus OH. Setelah di epoksidasi yang dilanjutkan dengan hidrolisis maka terbentuk senyawa poliol yang ditunjukkan pada puncak serapan diatas. Pada bilangan
H C
O O
H H
C O
O OH
H
2
O
2
H
2
O A
s am
fo rm
i at
Ferformat
H
3
C CH
2
C H
C H
H
2
C C
H C
H C
O O
O
O C
O CH
2
C H
C H
H
2
C CH
3
C O
H
2
C C
H C
H H
2
C C
H C
H H
2
C C
H C
H H
2
C C
H
3
H C
O O
O H
4 7
H
3
C C
H
2
H C
H C
H
2
C H
C H
C C
O O
O
O C
O CH
2
H C
H C
H
2
C CH
3
C O
H
2
C H
C H
C H
2
C H
C H
C H
2
C H
C H
C H
2
C C
H
3
4 7
O O
O O
O
H
+
H
2
O
H
3
C CH
2
H C
H C
H
2
C C H
C H
C O
O O
O C
O CH
2
H C
H C
H
2
C CH
3
C O
H
2
C H
C H
C H
2
C H
C H
C H
C
2
H C
H C
H
2
C C
4 7
O
O H
O H
O H
O H
OH OH
OH OH
OH O
H O
H O
H
7 7
Ep o
k s
i d
a
Tet rai
o l
Dio l
H
2
C
7 7
H
2
C
7
H
2
C
7 4
4
4 4
4 4
saol ek
H
H
3
Universitas Sumatera Utara
gelombang 2925 – 2854 cm
-1
menunjukkan serapan khas dari vibrasi stretching CH - sp
3
dan pada daerah bilangan gelombang 1464-1416cm
-1
menunjukkan serapan khas dari vibrasi bending CH sp
3
. Pada bilangan gelombang 1728 cm
-1
menunjukkan serapan khas dari gugus karbonil C=O dan bilangan gelombang 1172,06 cm
-1
menunjukkan serapan khas dari gugus C-O-C sehingga menunjukkan adanya gugus ester. Sedangkan puncak vibrasi sp
2
pada daerah bilangan gelombang 3007 cm
-1
yang muncul pada spektrum minyak jarak pagar pada senyawa poliol tidak dijumpai karena
telah terjadi pemutusan ikatan rangkap CH sp
2
menjadi CH sp
3
lampiran 5. Analisis bilangan iodin dari minyak jarak pagar sebesar 71, 20 dan poliol stearat
campuran dari minyak jarak pagar sebesar 27,6 lampiran 2 menunjukkan adanya penurunan jumlah ikatan rangkap disebabkan oleh terjadinya reaksi epoksidasi
terhadap ikatan rangkap pada minyak jarak pagar. Dan analisis bilangan hidroksi dari minyak jarak pagar adalah 0 dan senyawa poliol stearat campuran dari minyak jarak
pagar sebesar 378 lampiran 3, menunjukkan adanya kenaikan gugus hidroksi maka dapat disimpulkan adanya terjadi reaksi epoksidasi yang diikuti reaksi hidrolisis pada
minyak jarak pagar. Selanjutnya poliol stearat campuran yang diperoleh disabunkan dengan menggunakan basa kuat NaOH dan diendapkan dengan menggunakan NaCl
jenuh sehingga diperoleh sabun natrium poliol dari asam oleat,asam linoleat dan asam linolenat sabun natrium poliol stearat campuran, dengan reaksi sebagai berikut :
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.2 Reaksi penyabunan terhadap senyawa poliol stearat campuran
Sabun natrium poliol stearat campuran yang diperoleh dianalisis menggunakan spektrofotometer FT-IR menunjukkan puncak serapan pada bilangan gelombang
3442 cm
-1
yang merupakan serapan khas gugus O-H. Pada bilangan gelombang 2920- 2851 cm
-1
menunjukan serapan khas dari vibrasi stretching CH sp
3
,dan bilangan gelombang 1469-1423 cm
-1
menunjukkan serapan khas dari vibrasi bending CH sp
3
,
Universitas Sumatera Utara
bilangan gelombang 1566 cm
-1
merupakan serapan khas dari gugus karbonil C=O untuk senyawa garam karboksilat. lampiran 6 .
Pada uji kekuatan dan stabilitas busa sabun dibuat menjadi 5 konsentrasi, kemudian di kocok dengan menggunakan alat shaker dan di ukur volume busa yang di peroleh
setelah 30 detik dan 3 menit, dan di peroleh hasil untuk sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar tabel 4.2, sabun natrium asam lemak dari minyak
jarak pagar tabel 4.3, sabun natrium stearat tabel 4.4. Dari ketiga data diketahui bahwa hasil kekuatan busa dari sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak
jarak pagar lebih besar dibandingkan dengan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar dan sabun natrium stearat gambar 4.3. Hal ini menggambarkan bahwa
adanya gugus hidroksil pada sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar dapat meningkatkan kekuatan busa.
Universitas Sumatera Utara
GRAFIK HASIL UJI KEKUATAN BUSA SABUN
20 40
60 80
100 120
0.2 0.4
0.6 0.8
1.0
KONSENTRASI VO
L U
M E
B U
SA m
L
Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran
Sabun Natrium Asam Lemak
Sabun Natrium Stearat
Gambar 4.3 Grafik Hasil Uji Kekuatan Busa dari Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dan Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak
Pagar serta Sabun Natrium Stearat
Pada uji stabilitas busa diperoleh hasil dimana sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar lebih rendah stabilitas busanya dibandingkan dengan sabun
natrium asam lemak dari minyak jarak pagar dan sabun natrium stearat gambar 4.4.
Universitas Sumatera Utara
Hal ini juga disebabkan kepolaran sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar ini lebih hidrofil karena memiliki gugus hidroksil sehingga stabilitas busa
lebih rendah dibandingkan natrium asam lemak dari minyak jarak pagar dan natrium stearat yang tidak memiliki gugus hidroksil.
GRAFIK HASIL UJI STABILITAS BUSA SABUN
0.2 0.4
0.6 0.8
1 1.2
0.2 0.4
0.6 0.8
1.0
Konsentrasi Vs
Vo
Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran
Sabun Natrium Asam Lemak
Sabun Natrium Stearat
Gambar 4.4 Grafik Hasil Uji Stabilitas Busa dari Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dan Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak
Pagar serta Sabun Natrium Stearat
Universitas Sumatera Utara
Pada hasil analisis penentuan tegangan permukaan untuk sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar tabel 4.5 dan sabun natrium asam lemak dari
minyak jarak pagar tabel 4.6 maka diperoleh hasil dimana titik CMC untuk sabun natrium poliol stearat campuran berada pada konsentrasi 0,1 dan diperoleh
tegangan permukaan sebesar 34,14 dynecm gambar 4.5. Dan untuk sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar, titik CMC berada pada konsentrasi 0,06 dan
diperoleh tegangan permukaan sebesar 39,62dynecm gambar 4.6. Lebih rendahnya tegangan permukaan sabun natrium poliol stearat campuran dibandingkan sabun
natrium asam lemak dari minyak jarak pagar, maka makin mudah sabun tersebut untuk membasahi benda sehingga meningkatkan kemampuan untuk membersihkan
kotoran.
GRAFIK HASIL UJI TEGANGAN PERMUKAAN SABUN
10 20
30 40
50
1 2
3 4 5 6
7 8 9 10
KONSENTRASI T
E G
A NG
AN
P E
RM UKAAN
d yn
e cm
Series1
Gambar 4.5 Grafik Hasil Uji Tegangan Permukaan Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dari Minyak Jarak Pagar
Universitas Sumatera Utara
GRAFIK HASIL UJI TEGANGAN PERMUKAAN SABUN
10 20
30 40
50
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 KONSENTRASI
T E
G A
NG AN
P E
RM UKAAN
d yn
e cm
Series1
Gambar 4.6 Grafik Hasil Uji Tegangan Permukaan Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar
Universitas Sumatera Utara
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. KESIMPULA N
1. Sabun natrium poliol stearat campuran dapat di turunkan dari minyak jarak
pagar Jatropa curcas Linn melalui reaksi epoksidasi dengan HCOOOH yang diikuti dengan reaksi hidrolisis oleh H
2
O dan dilanjutkan dengan safonifikasi dengan NaOH.
2. Hasil pemeriksaan spektrum FT-IR memberikan dukungan bahwa hasil
epoksidasi dari minyak jarak pagar yang dilanjutkan dengan hidrolisis adalah senyawa poliol stearat campuran dan safonifikasi dengan NaOH
menghasilkan sabun natrium poliol polihidroksi alkohol stearat campuran. 3. Karakterisasi dari sabun natrium poliol stearat campuran yang di turunkan
dari minyak jarak pagar memberikan sifat–sifat berikut : a. Titik konsentrasi misel kritis CMC berada pada konsentrasi 0,1.
b. Tegangan permukaan sebesar 34,14 dynecm. c. Memiliki kekuatan busa yang lebih baik dibandingkan dengan sabun
natrium asam lemak dari minyak jarak pagar maupun sabun natrium stearat.
Universitas Sumatera Utara
5.2. SARAN
Kategori