Sintesis Dan Karakterisasi Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran Yang Diturunkan Dari Minyak Jarak Pagar (Jatropa Curcas Linn)

(1)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI SABUN NATRIUM POLIOL

STEARAT CAMPURAN YANG DITURUNKAN DARI MINYAK

JARAK PAGAR (Jatropa curcas Linn)

TESIS

OLEH

ROSPITA BR SEMBIRING

087006023/KIM

PROGRAM MAGISTER ILMU KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI SABUN NATRIUM POLIOL

STEARAT CAMPURAN YANG DITURUNKAN DARI MINYAK

JARAK PAGAR (Jatropa curcas Linn)

TESIS

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains dalam Program Studi Magister Ilmu Kimia pada Program Pascasarjana

Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara

Oleh

ROSPITA BR SEMBIRING

087006023/KIM

PROGRAM MAGISTER ILMU KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

PENGESAHAN TESIS

Judul Tesis

: SINTESIS DAN KARAKTERISASI SABUN

NATRIUM POLIOL STEARAT CAMPURAN

YANG DITURUNKAN DARI MINYAK JARAK

PAGAR (Jatropa curcas Linn)

Nama Mahasiswa

:Rospita Br Sembiring

Nomor Induk Mahasiswa

:087006023

Program Studi

:Magister Kimia

Fakultas :

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sumatera Utara

Menyetujui

Komisi Pembimbing

( Prof. Dr.Tonel Barus )

( Dr. Mimpin Ginting, MS )

Ketua

Anggota

Ketua Program Studi, Dekan, FMIPA USU

(Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD) ( Prof.Dr.Eddy Marlianto, MSc )

(4)

PERNYATAAN ORISINALITAS

SINTESIS DAN KARAKTERISASI SABUN NATRIUM POLIOL

STEARAT CAMPURAN YANG DITURUNKAN DARI MINYAK

JARAK PAGAR (Jatropa curcas Linn)

TESIS

Dengan ini saya nyatakan bahwa saya mengakui semua karya tesis ini adalah hasil kerja saya sendiri kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan sumbernya dengan benar.

Medan, Mei 2010

( Rospita Br Sembiring )

(5)

PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI

KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai sivitas akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda tangan dibawah ini:

Nama : Rospita Br Sembiring

NIM : 087006023

Program Studi : Magister Kimia Jenis Karya Ilmiah : Tesis

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusive Royalty

Free Right) atas tesis saya yang berjudul:

SINTESIS DAN KARAKTERISASI SABUN NATRIUM POLIOL STEARAT CAMPURAN YANG DITURUNKAN DARI MINYAK JARAK PAGAR (Jatropa curcas Linn)

Beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan,mengalih media, memformat,mengelola dalam bentuk data-base,merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta.

Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya.

Medan, Mei 2010

(6)

Telah diuji pada Tanggal : 18 Mei 2010

____________________________________________________________________

PANITIA PENGUJI TESIS

Ketua : Prof. Dr. Tonel Barus

Anggota : 1. Dr. Mimpin Ginting, MS

2. Prof. Dr. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D 3. Prof. Dr. Harry Agusnar, MSc, M. Phil 4. Prof. Dr.Yunazar Manjang

(7)

RIWAYAT HIDUP

DATA PRIBADI

Nama lengkap berikut gelar : Rospita Br Sembiring, S.Si Tempat dan Tanggal Lahir : Kabanjahe, 01 juni 1971

Alamat Rumah : Jl. Jamin Ginting Gg.Brahmana Kabanjahe

HP : 08126313110

Instantsi Tempat bekerja : SMA Negeri 2 Kabanjahe Alamat Kantor : Jl. Jamin Ginting Kabanjahe

Telepon : 0628 20412

DATA PENDIDIKAN

SD : Negeri 040546 Kinangkung Tamat : 1984

SMP : Negeri 8 Medan Tamat : 1987

SMA : Swasta Immanuel Medan Tamat : 1990

Strata-1 : FMIPA USU Tamat : 1995

(8)

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Kuasa karena atas segala berkat dan karunia yang dilimpahkanNya sehingga tesis ini dapat diselesaikan tepat pada waktunya.

Terima kasih yang sebesar-besarnya penulis ucapkan kepada Pemerintah Propinsi Sumatera Utara c.q.BAPPEDA Propinsi Sumatera Utara dan Pemerintah Kabupaten Karo yang telah memberikan bantuan biaya dan Surat Ijin Belajar sehingga meringankan beban kami selama perkuliahan dan dalam proses penyelesaian tesis ini.

Dengan selesainya tesis ini,perkenankanlah penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada : Rektor Universitas Sumatera Utara, Direktur Sekolah Pascasarjana Prof. Dr. Ir. T.Chairun Nisa B,MSc dan Ketua Program Studi Prof. Basuki Wirjosentono,MS, Ph.D dan sekretaris Program Studi Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phil atas kesempatan yang diberikan kepada penulis untuk menjadi Mahasiswa Program Magister pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.

Terimakasih yang sebesar-besarnya dan penghargaan yang setinggi-tingginya kepada :

1. Bapak Prof. Dr. Tonel Barus selaku pembimbing utama dan Bapak Dr. Mimpin Ginting, MS selaku anggota komisi pembimbing yang setiap

saat dengan penuh perhatian memberikan bimbingan,motivasi dan saran kepada penulis.

2. Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D, Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar,MSc.,M.Phil dan Prof.Dr. Jamaran Kaban, MSc serta Bapak Prof. Dr. Yunazar Manjang, selaku penguji yang banyak memberikan masukan dan saran dalam penyelesaian tesis ini.

3. Bapak Drs. Adil Ginting, MSc selaku kepala Laboratorium Kimia Organik serta asisten (Aspriadi, Robyanto, Yemima dkk) di Laboratorium Kimia Organik yang telah banyak membantu dan memeberikan kemudahan selama penulis melakukan penelitian.

4. Bapak dan Ibu Dosen beserta Staff Pegawai Sekolah Pascasarjana Ilmu Kimia Universitas Sumatera Utara

5. Suami saya tercinta Raidi Barus, SPd yang selalu setia mendampingi dan membantu saya serta memberi dorongan semangat selama perkuliahan dan dalam penyusunan tesis ini.

6. Ibunda saya tercinta Ngendep Br Tarigan,ayahanda tercinta Alm Mudun Sembiring, abang saya Drs. Nanit Sembiring, Apt,MM, Drs. Penoh Sembiring dan kakanda saya Warista Br Sembiring yang selalu memberikan dorongan dan semangat kepada penulis.

(9)

7. Bapak Kepala Dinas Pendidikan Nasional Kabupaten Karo, Drs.Seruan Sembiring, Msi, dan Bapak Kepala SMA Negeri 2 Kabanjahe, Drs.Tomi Jaya yang telah memberikan rekomendasi dan dorongan kepada penulis untuk mengikuti Program Megister Ilmu Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara Medan.

8. Rekan-rekan guru SMA Negeri 2 Kabanjahe yang telah banyak memberikan dorongan bagi penulis.

9. Teman-teman angkatan 2008 Sekolah Pascasarjana Ilmu Kimia yang telah banyak memberikan bantuan pada penulis.

Penulis menyadari bahwa tesis ini masih kurang sempurna,oleh karena itu,penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun dari pihak pembaca demi kesempurnaan tesis ini. Akhirnya semoga tesis ini dapat bermanfaat bagi penelitian bagi pengetahuan untuk kemajuan nusa dan bangsa.

(10)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI SABUN NATRIUM POLIOL

STEARAT CAMPURAN YANG DITURUNKAN DARI

MINYAK JARAK PAGAR (Jatropa curcas Linn)

ABSTRAK

Pembuatan sabun natrium poliol stearat campuran dapat diperoleh melalui epoksidasi terhadap minyak jarak pagar menggunakan asam ferformat, disertai hidrolisis yang dilanjutkan dengan safonifikasi menggunakan NaOH. Minyak jarak pagar hasil ekstraksi dari biji jarak pagar yang kaya akan kandungan asam lemak tak jenuh C18:1,C18:2 dan C18:3 melalui epoksidasi dengan asam ferformat pada suhu 40-45oC dilanjutkan hidrólisis menghasilkan senyawa poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar. Hasil epoksidasi dikarakterisasai dengan menggunakan spektroskopi FT-IR, penentuan bilangan hidroksi dan bilangan iodin. Senyawa sabun natrium poliol stearat campuran yang dihasilkan melalui reaksi penyabunan antara senyawa poliol minyak jarak pagar dengan NaOH pada kondisi refluks juga dikarakterisasi dengan spektroskopi FT-IR dilanjutkan uji kekuatan busa, stabilitas busa dan tegangan permukaan yang juga dibandingkan dengan sabun natrium stearat maupun sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar. Tegangan permukaan sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar diperoleh sebesar 34,14 dyne/cm dengan titik konsentrasi misel kritis (CMC) sebesar 0,1% sedangkan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar diperoleh sebesar 39,62 dyne/cm dengan konsentrasi misel kritis (CMC) sebesar 0,06%.

Kata Kunci : epoksidasi, hidrolisis, safonifikasi,minyak jarak pagar, senyawa poliol campuran, sabun natrium poliol stearat campuran.

(11)

SYNTESIS AND CHARACTERISATION OF MIXED SODIUM

POLIOL STEARATE SOAP PRODUCED FROM JATROPA OIL

ABSTRACT

The making of sodium polyol stearic soap mixture can be obtained by jatropa oil epoxidation using ferformic followed with hydrolisis then continued with safonification by NaOH. Jatropa oil,s extract from jatropa wich is rich with fatty acids C18:1, C18:2, C18:3 trough epoxidation with ferformic at 40-45oC and followed by

hydrolsis produced polyol stearic mixture component from jatropa oil. Epoxidation result characterized with FT-IR spectroscopy , hidroxy value and iodin value determination. Sodium polyol stearic mixture component which is produced from safonification reaction between jatropa oil polyol with NaOH using of reflux condition also characterized with FT-IR spectroscopy followed foam strength,foam stabilitation, surface tension wich is also compare with sodium stearic soap and sodium stearic soap from jatropa oil. Sodium polyol stearic mixture soap,s surface tension from jatropa oil is 34,14 dyne/cm with crisis miselle concentration 0,1%. Meanwhile, fatty acids sodium soap from jatropa oil is at 39,62 dyne/cm with crisis miselle at 0,06%.

Key words : epoxidation, hydrolisis ,safonification, jatropa oil, polyol stearic mixture

(12)

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR vii

ABSTRAK ix

ABSTRACT x

DAFTAR ISI xi

DAFTAR TABEL xiv

DAFTAR GAMBAR xv

DAFTAR LAMPIRAN xvi

BAB I PENDAHULUAN 1 1.1 Latar Belakang 1

1.2 Permasalahan 3

1.3. Tujuan Penelitian 3 1.4 Manfaat Penelitian 3

1.5 Metodologi Penelitian 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 5

2.1 Deskripsi tanaman jarak 5

2.2 Minyak Jarak 6

2.2.1 Komposisi Kimia Jarak 6 2.2.2 Sifat Fisika dan Kimia Minyak Jarak 6 2.3 Oleokimia 8

2.4 Epoksida 10

2.5 Surfaktan 12

BAB III METODE PENELITIAN 15

3.1 Lokasi Penelitian 15

(13)

3.3 Bahan-bahan 16

3.4 Prosedur Penelitian 17

3.4.1 Pembuatan Reagen dan Standarisasi 17 3.4.1.1 Pembuatan Larutan HCl 0,5 N 17 3.4.1.2 Pembuatan Larutan KOH-Alkohol 0,5 N 17 3.4.1.3 Pembuatan Larutan KOH 0,1 N 17 3.4.1.4 Pembuatan Larutan KOH 0,2 N 17 3.4.1.5 Pembuatan Larutan H2C2O4 0,1 N 18 3.4.1.6 Pembuatan Larutan Indikator Phenolptalein 18 3.4.1.7 Pembuatan Alkohol Netral 18 3.4.1.8 Pembuatan Larutan KI 10% 18 3.4.1.9 Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N 18 . 3.4.1.10 Pembuatan Larutan Indikator Amilum 18 3.4.1.11 Pembuatan Reagen Asetilasi 19 3.4.1.12 Pembuatan Larutan KOH 0,5 N 19 3.4.1.13 Pembuatan Larutan Indikator BTB 19 3.4.2 Ekstraksi Minyak Jarak dari Biji Jarak Pagar

(Jatropa Curcas Linn) 19

3.4.3 Pembuatan Poliol Campuran dan Minyak

Jarak (Jatropa Curcas Linn) 19

3.4.4 Pembuatan Sabun Natrium Hidroksi Stearat Campuran 20

3.4.5 Prosedur Analitis 20

3.4.5.1 Analisis Bilangan Iodin 20

3.4.5.2 Analisis Bilangan Hidroksi 21

3.4.5.3 Analisis Bilangan Asam 22

3.4.5.4 Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa 22 3.4.5.5 Penentuan Tegangan Permukaan 23

(14)

3.5.2 Pembuatan Senyawa Polihidroksi Minyak Jarak Pagar 25 3.5.3 Pembuatan Sabun Natrium Hidroksi Stearat Campuran 26

3.5.4 Penentuan Bilangan Iodin 27

3.5.5 Penentuan Bilangan Hidroksi 28

3.5.6 Penentuan Bilangan Asam 29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 30

4.1 Hasil 30

4.1.1 Pembuatan minyak jarak pagar dari biji jarak pagar

(Jatropa curcas Linn) 30

4.1.2 Pembuatan poliol dari minyak jarak pagar 31 4.1.3 Pembuatan sabun natrium poliol sterat campuran 31

4.2 Pembahasan 34

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 44

5.1 Kesimpulan 44

5.2 Saran 45

DAFTAR PUSTAKA 46

(15)

DAFTAR TABEL

Nomor Tabel

Judul Halaman

2.1 Komposisi Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar 6

2.2 Sifat Fisik dari Minyak Jarak Pagar 8

2.3 Diagram Alur Oleokimia 10

4.1 Komposisi Metil Ester Asam Lemak dari Minyak Jarak

Pagar 30

4.2 Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dari Minyak Jarak Pagar

32 4.3 Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun

Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar 32 4.4 Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun

Natrium Stearat 33

4.5 Data Hasil Penentuan Tegangan Permukaan (y) Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dari Minyak Jarak Pagar

33 4.6 Data Hasil Penentuan Tegangan Permukaan (y) Sabun

(16)

DAFTAR GAMBAR

Nomor Gambar

Judul Halaman

4.1 Reaksi Epoksidasi dan Hidrolisis dari Minyak Jarak Paagar

36 4.2 Reaksi Penyabunan Terhadap Senyawa Poliol Stearat

Campuran

38 4.3 Grafik Hasil Uji Kekuatan Busa Dari Sabun Natrium

Poliol Stearat Campuran Dan Sabun Natrium Asam Lemak Dari Minyak Jarak Pagar Serta Sabun Natrium Stearat

4.4 Grafik Hasil Uji Stabilitas Busa Dari Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran Dan Sabun Natrium Asam Lemak Dari Minyak Jarak Pagar serta Sabun Natrium Stearat.

4.5 Grafik Hasil Uji Tegangan Permukaan Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran Dari Minyak Jarak Pagar.

42 4.6 Grafik Hasil Uji Tegangan Permukaan Sabun Natrium

Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar.

(17)

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Lampiran

Judul Halaman

1 Spektrum Kromatografi Gas dari Minyak Jarak Pagar L-1

2 Data Penentuan Bilangan Iodin L-2

3 Data Penentuan Bilangan Hidroksi L-3

4 Spektrum FT-IR Minyak Jarak Pagar L-4

5 Spektrum FT-IR Senyawa Poliol Minyak Jarak Pagar L-5 6 Spektrum FT-IR Sabun Natrium Poliol Stearat

Campuran

L-6

(18)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI SABUN NATRIUM POLIOL

STEARAT CAMPURAN YANG DITURUNKAN DARI

MINYAK JARAK PAGAR (Jatropa curcas Linn)

ABSTRAK

Kata Kunci : epoksidasi, hidrolisis, safonifikasi,minyak jarak pagar, senyawa poliol campuran, sabun natrium poliol stearat campuran.

(19)

SYNTESIS AND CHARACTERISATION OF MIXED SODIUM

POLIOL STEARATE SOAP PRODUCED FROM JATROPA OIL

ABSTRACT

Key words : epoxidation, hydrolisis ,safonification, jatropa oil, polyol stearic mixture

(20)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Biji jarak pagar (Jatropa curcas Linn) merupakan sumber minyak nabati dimana bagian inti (biji tanpa cangkang) dapat mengandung 45-60% minyak kasar, sehingga dapat diekstraksi menjadi minyak jarak pagar dengan cara mekanis ataupun ekstraksi dengan pelarut organik seperti heksan (Hambali, dkk., 2006 ). Minyak jarak pagar merupakan suatu trigliserida yang dapat dibedakan dari gliserida lainnya dari komposisi asam lemaknya. Asam-asam lemak penyusun minyak jarak tersebut diantaranya asam oleat (35-64%), asam linoleat (19-42%), asam linolenat (2-4 %), asam palmitat (12-17%) dan asam stearat (5-10%) (Sudrajat, R.,2006). Minyak jarak pagar mempunyai keunikan tersendiri karena komponen penyusun utamanya adalah 77,3% asam lemak tak jenuh yaitu oleat (C18:1), linoleat (C18:2), dan linolenat (C18:3). Kandungan asam lemak yang tinggi dalam minyak jarak pagar, memiliki kegunaan tersendiri bila digunakan sebagai bahan dasar oleokimia . Sebelum digunakan untuk berbagai macam keperluan minyak jarak perlu diolah terlebih dahulu untuk meningkatkan nilai tambah dari minyak jarak.(Hambali,dkk., 2006), dengan demikian memberikan suatu pemikiran untuk mengubah senyawa ini keberbagai bentuk senyawa kimia lainnya yang diharapkan bermanfaat dalam bidang oleokimia.

(21)

Minyak jarak pagar telah dikembangkan kegunaannya, diataranya sebagai bahan baku biodiesel melalui transesterifikasi, hasil sampingan proses transesterifikasi tersebut menghasilkan gliserin yang dapat digunakan untuk bahan baku oleokimia. Bungkil biji dapat digunakan sebagai pupuk organik yang kaya unsur hara, nitrogen (N), Fosfor (P), dan kalium (K) (Prihandana,dkk.2007). Adanya ikatan pada senyawa organik seperti halnya asam lemak tidak jenuh melalui reaksi epoksidasi yang dilanjutkan dengan hidrolisis akan menghasilkan senyawa poliol, seperti halnya epoksidasi senyawa alkena dalam pembentukan senyawa diol.(Fessensen,R.J.,1994). Dalam hal ini peneliti sebelumnya telah memanfaatkan minyak jarak melalui epoksidasi menjadi senyawa poliol yang digunakan sebagai bahan pembuatan poliuretan (Lase, 2009). Garam natrium atau kalium dari asam lemak adalah bahan yang telah lama digunakan sebagai pembersih yang dikenal dengan sabun. Adanya gugus hidroksil pada garam asam lemak akan menaikkan sifat hidrofil sekaligus harga HLB (Hidrophilic Lipophilic Balance) akan meningkat sehingga kegunaan sabun poliol dari garam asam lemak dapat dimanfaatkan sebagai sabun yang baik untuk bahan pencuci dalam air sadah. Penggunaan senyawa natrium dihidroksi asam stearat (DHSA) yang diperoleh dari asam oleat dimana bahan tersebut dapat digunakan sebagai bahan pencuci pada air sadah. (Awang,R dkk,2001). Atas dasar ini peneliti tertarik untuk memanfaatkan asam oleat dari minyak jarak pagar sebagai bahan pembuatan sabun poliol natrium hidroksi asam stearat campuran yang diturunkan dari minyak jarak pagar (Jatropa curcas Linn).

(22)

1.2. Permasalahan

Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan diatas, maka sebagai permasalahan dalam penelitian ini adalah :

1. Apakah dari minyak jarak pagar dapat dihasilkan sabun natrium poliol (polihidroksi alkohol)stearat campuran melalui epoksidasi dan dilanjutkan penyabunan dengan natrium hidroksida.

2. Apakah ada perbedaan nilai tegangan permukaan dan sifat kekuatan dan stabilitas busa dari pengaruh gugus hidroksil pada sabun natrium poliol stearat campuran bila dibandingkan dengan natrium stearat (tidak memiliki gugus hidroksil) dan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar yang tidak memiliki gugus hidroksil dan memiliki ikatan rangkap.

1.3. Tujuan Penelitian

Untuk pembuatan dan sekaligus karakterisasi sabun natrium poliol stearat campuran yang diturunkan dari minyak jarak pagar (Jatropa curcas Linn) serta membandingkannya dengan natrium stearat dan natrium asam lemak dari minyak jarak pagar.

1.4. Manfaat Penelitian

Diharapkan pemanfaatan reaksi-reaksi kimia seperti epoksidasi dan safonifikasi (penyabunan) dapat meningkatkan nilai tambah dari minyak jarak pagar dalam pembuatan sabun natrium poliol (polihidroksi alkohol) stearat campuran terutama penggunaan dalam mencuci menggunakan air sadah.

(23)

1.5. Metodologi Penelitian

Biji jarak pagar yang kering dan halus dimaserasi dengan n-heksan untuk mendapatkan minyak. Selanjutnya minyak yang diperoleh, diepoksidasi dengan asam performat yang diperoleh dari reaksi antara asam formiat dengan hidrogen peroksida, yang dikatalisis oleh asam sulfat, kemudian hasil epoksida ini dihidrolisa untuk mendapatkan senyawa poliol. Kemudian disafonifikasi denganNaOH sehingga diperoleh sabun natrium poliol stearat campuran. Sabun natrium poliol stearat campuran yang diperoleh dikarakterisasi dengan bantuan spektroskopi FT-IR dan didukung dengan uji kekuatan dan stabilitas busa serta nilai tegangan permukaan.

(24)

BAB II

TINJAUANPUSTAKA

2.1 Deskripsi Tanaman Jarak

Tanaman jarak pagar termasuk famili Euphobiaceae satu famili dengan karet dan ubi kayu.Tanaman jarak pagar berupa perdu dengan tinggi 1-7 m, bercabang tidak teratur. Batangnya berkayu ,bulat dan tebal, kulit batang berwarna abu-abu dan kemerah-merahan, silindris, dan bila terluka mengeluarkan getah. Deskripsi tanaman jarak pagar sebagai berikut :

• Kingdom : plantae

• Subkingdom : Tracheobionta (tumbuhan vaskular)

• Superdivisio : Spermatophyta (tumbuhan berbiji)

• Divisio : Magniliaphyta (tumbuhan berbunga)

• Kelas : Magnoliopsida (dicotyledonae)

• Ordo : Euphorbiaes

• Famili : Uuphorbiaceae

• Genus : Jatropha Curcas

(25)

2.2 Minyak jarak

2.2.1 Komposisi kimia jarak

Biji jarak diperoleh dari pohon jarak yang menghasilkan biji. Biji jarak pagar (Jatropa curcas Linn) terdiri dari 60% berat kernel (daging biji) dan 40% berat kulit (Hambali,dkk.,2006).Beberapa penelitian menyebutkan dalam satu daging biji terkandung sekitar 45-60% minyak sehingga dapat diekstraksi secara mekanis maupun ekstraksi pelarut dan sisanya berupa ampas yang bisa digunakan sebagai pupuk kaya nitrogen. Karena kandungan minyaknya yang tinggi , daging biji jarak pagar mudah diekstraksi. Komposisi asam lemak penyusun trigliserida dari minyak jarak pagardapat dilihat pada tabel 2.1.

Tabel 2.1.Komposisi Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar

Jenis Asam Lemak Sifat dan Komposisi Komposisi ( % )

Asam Oleat Tidak Jenuh, C18:1 35-64

Asam Linoleat Tidak Jenuh C18:2 19-42

Asam Linolenat Tidak Jenuh C18:3 2-4

Asam Palmitat Jenuh C16:0 12-17

Asam Stearat Jenuh C18:0 5-10

(Sudrajat, R. 2006)

2.2.2 Sifat Fisika dan Kimia Minyak Jarak

Minyak jarak pagar merupakan jenis minyak yang memiliki komposisi trigliserida yang mirip dengan kacang. Tidak seperti dengan jarak kaliki (Ricinus communis), kandungan asam lemak essensial dalam minyak jarak pagar cukup tinggi sehingga

(26)

sebenarnya dapat dikonsumsi sebagai minyak makan, asalkan racun yang berupa phorbol ester dan kurkin dapat dihilangkan (Hambali et al,2006). Asam lemak yang dominan terdapat pada minyak jarak pagar adalah asam oleat dan linolenat yang merupakan asam lemak tidak jenuh.Asam oleat memiliki satu ikatan rangkap, sedangkan asam linoleat memiliki dua ikatan rangkap. Tingginya asam lemak tidak jenuh pada minyak jarak ini menyebabkan minyak jarak berbentuk cair pada suhu ruang. Asam oleat dan linoleat memiliki titik cair yang rendah, yaitu 14oC untuk oleat dan 11oC untuk asam linoleat. Minyak jarak larut dalam etil alkohol pada suhu kamar serta pelarut organik yang polar, dan sedikit larut dalam golongan hidrokarbon alifatis. Nilai kelarutan dalam petroleum eter relatif lebih rendah, dan dapat dipakai untuk membedakannya dengan golongan trigliserida lainnya (Ketaren,1986). Minyak jarak pagar merupakan cairan bening, berwrna kuning, berbau khas, tidak berasa, dan tidak menjadi keruh meskipun disimpan dalam jangka waktu yang lama. Asam-asam penyusun minyak terdiri atas 22,7% asam jenuh dan 77,3% asam lemak tak jenuh. Kekentalan (Viskositas) dan bilangan asetil serta kelarutan dalam alkohol nilainya relatif tinggi. Kandungan tokoferolnya rendah (0.05%) dan kandungan asam lemak essensial yang sangat tinggi menyebabkan minyak jarak pagar tersebut berbeda dengan minyak jarak yang lainnya (Ketaren,1986).

Adapun sifat fisik dari minyak jarak pagar adalah seperti tertera pada tabel berikut ini :

(27)

Tabel 2.2. Sifat Fisik Minyak Jarak Pagar

Sifat Fisik Satuan Nilai

titik nyala (flash point) oC 236

Berat jenis pada 20oC g/cm3 0.9177

Viskositas pada 30oC Mm2/s 49.15

Residu karbon (carbon residue on 10% destilation residue)

%(m/m) 0.34

Kadar abu sulfat (sulfated ash content) %(m/m) 0.007

Titik tuang (pour point) oC -2.5

Kandungan air (water content) ppm 935

Kandungan sulfur (sulfur contet) ppm <1

Bilangan asam (Acid value) Mg KOH/g 4.75

Bilangan iod (Iodine value) G iod/100 g minyak 96.5 Sumber :Hambali,dkk., (2006)

2.3 Oleokimia

Oleokimia pada dasarnya merupakan cabang ilmu kimia yang mempelajari trigliserida yang berasal dari minyak dan lemak menjadi asam lemak dan gliserin serta turunan asam lemak baik dalam bentuk ester, amida, sulfat, sulfonat, alkohol, alkoksi, maupun sabun. Oleokimia merupakan turunan gliserol dengan asam lemak yang berubah dalam bentuk turunannya yang digunakan baik sebagai surfaktan, deterjen, polimer, aditif bahan bakar dan sebagainya. Bahan dasar oleokimia seperti

(28)

gliserol, asam lemak, alkil ester asam lemak, amina asam lemak, dan alkohol asam lemak dapat diperoleh dengan mengubah lipida baik yang berasal dari hewan maupun tumbuhan menjadi gliserol dan turunan asam lemak. Secara alami, asam lemak bisa berbentuk bebas (karena lemak yang terhidrolisis) maupun terikat sebagai gliserida. Asam lemak merupakan salah satu basic oleochemical (Tambun,R,2006). Oleokimia merupakan turunan gliserol dengan asam lemak yang berubah dalam bentuk turunannnya yang digunakan baik sebagai surfaktan, deterjen, polimer,aditif bahan bakar dan sebagainya. Bahan dasar oleokimia seperti gliserol, asam lemak, alkil ester asam lemak, amina asam lemak dan alkohol asam lemak dapat diperoleh dengan mengubah lipida baik yang berasal hewan maupun tumbuhan menjadi gliserol dan turunan asam lemak. Penggunaan terbesar daripada asam lemak adalah dengan mengubahnya menjadi alkohol asam lemak, amida, garam asam lemak dan juga plastik termasuk nilon (hampirmencapai 40% dari total penggunaannya). Penggunaan terbesar berikutnya sebesar 30% untuk dijadikan sabun, deterjen, dan kosmetik. Asam lemak juga digunakan sebagai bahan dasar pembuatan resin dan cat sekitar 15%, sisanya digunakan sebagai pembantu dalam industri pembuatan ban, tekstil, kulit kertas, pelumas, lilin (Richtler,M.J and Knaut,J., 1984). Diagram alir dari oleokimia dapat dilihat pada tabel 2.3 berikut :

(29)

Tabel 2.3 Diagram Alur Oleokimia

2.4 Epoksidasi

Epoksida (oksirena) ialah eter siklik dengan cincin beranggota tiga yang mengandung satu atom oksigen (Hart,H, 1990). Alkena dapat diokasidasi menjadi anekaragam produk, bergantung pada reagensia yang digunakan. Reaksi yang melibatkan oksidasi ikatan rangkap karbon-karbon dapat dikelompokkan menjadi dua gugus umum :

(30)

2. Oksidasi ikatan pi yang memutuskan ikatan sigma

Produk oksidasi tanpa pemutusan ikatan sigma ialah suatu epoksida atau 1,2-diol. Reagensia yang paling populer dipakai untuk mengubah alkena menjadi suatu 1,2-diol adalah larutan kalium permanganat (dalam air) basa dan dingin (meskipun biasanya reagensia ini memberikan rendemen yang rendah). Osmium tetraoksida (OsO4) diikuti reduksi dengan reagensia seperti Na2SO3 menghasilkan diol dengan rendemen yang lebih baik, tetapi penggunaan terbatas karena mahal dan bersifat racun (Fessenden,R.J.,1997). Epoksida dari minyak nabati merupakan hal yang penting dan sangat berguna terutama dalam hal sebagai stabilisator dan plastisasi bahan polimer. Berdasarkan pada kereaktifan yang tinggi pada cincin oksiran, epoksida juga dapat dipakai untuk berbagai jenis bahan kimia yaitu alkohol, glikol, alkanolamin, senyawa karbonil, senyawa olefin, dan polimer seperti poliester, poliuretan.

Secara umum, reaksi epoksidasi dan dilanjutkan dengan hidrolisis dtuliskan sebagai berikut.

C O H O

R H2O 2

H+

C O O H _H₂_O

+ R +

P e r o k s i d a P e r a c i d

C O O H R

+ C C H H

C C O

+ _C O H O R P e r a c i d

O l e f i n E p o k s i d a C C

O H 2O

C C O H O H E p o k s i d a

(31)

Ada empat teknik yang dapat digunakan untuk menghasilkan epoksida dari molekul olefin:

1. Epoksida dengan asam perkarboksilat yang sering digunakan dalam industri dan dapat dipercepat dengan bantuan katalis atau enzim

2. Epoksida dengan peroksida organik dan anorganik, termasuk epoksidasi alkali dengan hydrogen peroksida nitril dan epoksida yang dikatalisis logam transisi. 3. Epoksida dengan halohidrin, menggunakan asam hipohalogen (HOX) dengan garamnya sebagai reagen, dan epoksida olefin dengan defisiensi elektron ikatan rangkap.

4. Epoksida dengan menggunakan molekul oksigen, untuk minyak nabati jarang digunakan karena dapat menyebabkan degradasi dari minyak menjadi senyawa yang lebih kecil seperti aldehid dan keton atau asam dikarboksilat berantai pendek sehingga oksidasi dengan O2 merupakan metode yang tidak efisien untuk epoksida minyak nabati (Goud,V.V,dkk,2006).

2.5. Surfaktan

Molekul-molekul atau ion-ion yang teradsorbsi pada perbatasan interfasa disebut dengan bahan aktif permukaan (surface active agents) atau surfaktan. Surfaktan mempunyai peran penting untuk menurunkan tegangan permukaan bahan yang dikenai. Penggunaan surfaktan terbagi atas tiga golongan, yaitu sebagai bahan pembasah (wetting agent), bahan pengemulsi (emulsifying agents), dan sebagai bahan

(32)

molekul tersebut (Pavia,D.,1976). Struktur kimia surfaktan mempengaruhi sifat kelarutan yang cocok untuk aktifitas surfaktan tersebut tergantung pelarut dan kondisi yang digunakan. Di dalam bentuk surfaktan yang umum, kepala menggambarkan gugus yang larut dalam air, sering disebut gugus hidrofil atau gugus lipofob dan ekor menggambarkan gugus lipofil atau hidrofob dalam air. Klasifikasi kimia yang paling berguna dari surfaktan didasarkan pada sifat hidrofil dan lipofilnya. Dibawah ini ada empat klasifikasi dasar dari surfaktan yaitu:

1. Surfaktan anionik, memiliki gugus hidrofil yang bermuatan negatif seperti gugus karboksilat (RCOO-M+), sulfonasi (RSO3-M+), sulfat (ROSO3-M+), atau posfat(ROPO3-M+).

2. Surfaktan kationik, gugus hidrofil memiliki muatan positif. Sebagai contoh ammonium halida (R4N+X-).

3. Surfaktan anionik, dimana gugus hidrofil tidak memiliki muatan tetapi turunannya memiliki kelarutan yang besar terhadap air dibandingkan gugus polar tertinggi seperti senyawa (POE atau R-OCH2CH2O-R) adalah gugus poliol termasuk gula.

4. Surfaktan amfoter (zwitter ion) memiliki muatan positif dan muatan negatif, sebagai contoh sulfobetain RN+(CH3)2CH2CH2SO3-.

Secara umum, gugus hidrofob memiliki lebih banyak variasi dibandingkan gugus hidrofil. Selain gugus hidrokarbon berantai panjang, dibawah ini merupakan variasi struktur gugus hidrofob lainnya, yaitu:

(33)

1. Gugus alkil rantai panjang lurus (n = C8-C22 dengan substitusi dari gugus kepala) CH3(CH2)n-S

2. Gugus alkil rantai panjang bercabang (n = C8-C22, substitusi internal) CH3(CH2)nC(CH3)H(CH2)mCH2-S.

3. Rantai alkena tidak jenuh, contohnya turunan dari minyak nabati CH3(CH2)nCH=CH(CH2)m-S.

4. Alkil benzen (C8-C15C6H4 dengan bentuk substitusi yang berbeda-beda) C9H19(C6H4)-S

5. Alkil naftalena (alkil R biasanya C3 atau lebih besar) Rn-C10H(7-n)-S.

6. Gugus Fluoroalkil (n>4), sebagian atau seluruhnya terfluoronasi) CF3(CF2)n-S.

7. Polidimetilsiloksan, CH3-Osi[CH3]2O)n-S

8. Turunan polioksipropilena glikol CH3CH(OH)-CH2-O(-CH(CH3)CH2O)nS 9. Biosurfaktan

(34)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1. Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di laboratorium Kimia Organik FMIPA USU Medan. Penentuan tegangan permukaan dilakukan di laboratorium Teknologi Formulasi Resep Fakultas Farmasi USU Medan. Analisa FT-IR dilakukan di salah satu Badan di Medan.

3.2. Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah:

♦ Alat vakum fisons

♦ Kertas saring biasa

♦ Neraca analitis mettler PM 480

♦ Gelas Erlenmeyer 25ml pyrex

♦ Gelas ukur 10ml pyrex

♦ Beaker Glass 10ml pyrex

♦ Spektrofotometer FT-IR shimadzu

♦ Tabung CaCl2 pyrex

♦ Corong pisah pyrex

♦ Corong penetes pyrex

♦ Botol aquadest

♦ Magnetik bar

(35)

♦ Termometer 210oC fisons

♦ Kondenssor bola pyrex

♦ Buret pyrex

♦ Rotarievaporator heidolph

♦ Hotplate stirer fisons

♦ Labu takar pyrex

♦ Tensiometer Cincin Du-Nuoy Kruss

3.3 Bahan-Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

♦ Biji jarak pagar

♦ Natrium Sulfat Anhydrous p.a.E.Merck

♦ Asam Sulfat 98%p.a.E.Merck

♦ n-Heksan p.a.E.Merck

♦ Aquadest

♦ Alkohol 96% teknis

♦ Asam Formiat 90% fisons

♦ Hidrogen Peroksida 30% p.a. E.Merck

♦ Natrium Hidroksida (pellet) p.a.E.Merck

♦ Kalium Hidroksida (pellet) p.a.E.Merck

♦ Dietil Eter p.a.E..Merck

♦ Sikloheksan teknis

♦ Larutan Wijs p.a.E.Merck

♦ Kalium Iodida p.a.E.Merck

♦ Natrium Tiosulfat p.a.E.Merck

♦ Amilum p.a.E.Merck

(36)

♦ Pyridine fisons

♦ Phenolptalein(s) p.a.E.Merck

♦ Asam Klorida 37% p.a.E.Merck

♦ Asam Oksalat(s) p.a.E.Merck

♦ Iodium (s) p.a.(E.Merck),

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Pembuatan Reagen dan standarisas 3.4.1.1 Pembuatan Larutan HCl 0,5 N

Diukur sebanyak 10,45 ml larutan HCl 37% lalu diencerkan dengan akuades dalam labu takar 25 ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan larutan KOH 0,1 N dan indikator BTB hingga menjadi larutan biru muda.

3.4.1.2 Pembuatan Larutan KOH-Alkohol 0,5 N

Ditimbang KOH sebanyak 7,0125 gram dan dilarutkan dengan alkohol dalam labu takar 25ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan larutan H2C2O4 0,1 N dan indikator Fenolptalein hingga menjadi larutan merah muda.

3.4.1.3 Pembuatan Larutan KOH 0,1 N

Ditimbang KOH sebanyak 1,4 gram dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 25ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan larutan H2C2O4 0,1 N dan indikator Fenolptalein hingga menjadi larutan merah muda.

3.4.1.4 Pembuatan Larutan KOH 0,02 N

Diukur sebanyak 5ml larutan KOH 0,1 N dan diencerkan dalam labu takar 25ml dengan menggunakan akuades dan distandarisasi dengan menggunakan larutan

(37)

H2C2O4 0,1 N dan indikator Fenolptalein hingga menjadi larutan merah muda.

3.4.1.5 Pembuatan Larutan H2C2O4 0,1 N

Ditimbang 1,575 gram H2C2O4.2H2O dimasukkan kedalam labu takar 25ml dan diencerkan dengan akuades sampai garis tanda.

3.4.1.6 Pembuatan Larutan Indikator fenolptalein

Ditimbang 1 gram Fenolptalein dan dilarutkan dengan alkohol dalam labu takar 10 ml.

3.4.1.7 Pembuatan Alkohol Netral

Sebanyak 20 ml alkohol 96%, ditambahkan 4 tetes indikator Fenolptalein dan ditetesi dengan larutan KOH 0,1 N hingga menjadi larutan merah muda.

3.4.1.8 Pembuatan Larutan KI 10%

Ditimbang 1gram kristal KI, dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 10ml sampai garis tanda.

3.4.1.9 Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N

Ditimbang 6,25 gram kristal Na2S2O3.5H2O dilarutkan dengan akuades dan diencerkan dalam labu takar 25ml sampai garis tanda lalu distandarisasi dengan larutan K2Cr2O7 0,1 N menggunakan indikator amilum mengikuti titrasi secara iodometri.

3.4.1.10 Pembuatan Larutan Indikator Amilum

Ditimbang 1 gram serbuk amilum dan dilarutkan dengan 10 ml akuades dan dipanaskan sambil diaduk di atas pemanas hingga mendidih dan disaring dalam

(38)

3.4.1.11 Pembuatan Reagen Asetilasi

Sebanyak 25 ml asam asetat anhidrida dimasukkan kedalam labu takar 10 ml dan diencerkan dengan piridin sampai garis batas.

3.4.1.12 Pembuatan Larutan KOH 0,5 N

Ditimbang KOH sebanyak 7 gram dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 25ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan

larutan H2C2O4 0,5 N dan indikator Fenolptalein hingga menjadi larutan merah muda.

3.4.1.13 Pembuatan Larutan Indikator BTB

Ditimbang BTB sebanyak 1 gram dan ditambahkan 1ml NaOH 0,1 N kemudian dimasukkan kedalam labu takar 10ml dan diencerkan dengan akuades sampai garis batas.

3.4.2 Ekstraksi minyak jarak dari biji jarak (Jatropa curcas Linn)

Biji jarak dipisahkan dari cangkang lalu dikeringkan dan dihaluskan. Biji jarak halus sebanyak 50gram dimaserasi dengan n-heksan selama 2 hari. Ekstrak disaring dan filtrat ditambahkan Na2SO4 anhidrous kemudian disaring. Filtrat hasil saringan diuapkan melalui rotarievaporator untuk mendapat minyak jarak sebagai residu.

3.4.3 Pembuatan Poliol Campuran dari Minyak Jarak (Jatropa curcas Linn)

Ke dalam labu alas bulat leher tiga dimasukkan 20 ml asam formiat 90%, kemudian ditambahkan 10 ml H2O2 30%. Lalu campuran diaduk dengan menggunakan magnetik stirer. Kemudian melalui corong penetes, secara perlahan-lahan ditambahkan 20 g minyak jarakdan dipertahankan suhunya pada 40-45oC sambil diaduk selama 1 jam lalu campuran didiamkan selama 1 malam lalu dirotarievaporasi.

(39)

Residu yang diperoleh dilarutkan dalam 5ml dietileter, kemudian dicuci dengan 1ml NaOH 0,2 N dilanjutkan dengan akuades sebanyak 2 kali masing-masing sebanyak 1ml. Lapisan eter dikeringkan dengan CaCl2 anhidrous dan disaring selanjutnya filtrat yang diperoleh dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh dirotarievaporasi. Selanjutnya residu yang diperoleh diidentifikasi melalui analisis spektroskopi FT-IR dan diikuti analisis penentuan bilangan iodin, dan bilangan hidroksi .

3.4.4 Pembuatan Sabun Natrium poliol Stearat Campuran

Sebanyak 33,6 gram larutan poliol dimasukkan ke dalam labu alas kemudian ditambah 5 gram NaOH dan 5 ml alkohol 95%. Direfluks campuran selama 1 jam pada suhu 78oC. Produk dituangkan ke dalam larutan NaCl jenuh dan diaduk selama 15 menit lalu disaring kemudian residu dibilas dengan alkohol 70% dan produk dikeringkan di dalam oven pada suhu 80oC. Hasilnya dikonfirmasikan strukturnya melalui spekrtrofotometer FT-IR, dilanjutkan karakterisasinya dengan menentukan tegangan permukaan, uji kekuatan dan stabilitas busa yang dibandingkan dengan sabun yang tidak memiliki gugus hidroksi (natrium stearat), dan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak yang tidak memiliki gugus hidroksi tetapi memiliki ikatan rangkap.

3.4.5 Prosedur Analisis

3.4.5.1 Analisis Bilangan Iodin

(40)

yang bertutup lalu ditambahkan 2 ml sikloheksana kemudian dikocok/diguncang untuk memastikan sampel telah benar-benar larut. Ditambahkan 25 ml larutan Wijs kedalamnya kemudian ditutup dan dikocok agar campuran telah benar-benar bercampur dan disimpan bahan tersebut dalam ruang gelap selama 3 menit. Diambil bahan tersebut dari tempat penyimpanan dan ditambahkan 25 ml larutan KI 10% dan 15ml air suling. Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna kuning hampir hilang (kuning pucat). Ditambahkan 1-2 ml indikator amilum ke dalamnya dan dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Dilakukan hal yang sama terhadap larutan blanko dan dihitung dengan:

Bilangan iodin =

(

)

) (

69 , 12

gram l MassaSampe

xNx S B−

Dimana: B = Volume Titrasi Blanko(ml) S = Volume Titrasi Sampel(ml) N = Normalitas Na2S2O3

3.4.5.2 Analisis Bilangan Hidroksi

Analisis ini dilakukan terhadap asam lemak dari minyak jarak pagar dan poliol stearat campuran. Ditimbang sampel sebanyak 1 gram dan dimasukkan ke dalam labu dan ditambahkan 5 ml reagen asetilasi (asam asetat anhidrida dalam pyridin) dan direfluks pada suhu 95-100oC selama 1 jam. Setelah dingin ditambah 1 ml akuades, dan dipanaskan selama 1 menit. Setelah dingin ditambah 5 ml alkohol netral dan dipindahkan larutan kedalam gelas Erlenmeyer kemudian ditambahkan 2-3 tetes indikator Fenolptalein selanjutnya dititrasi dengan larutan KOH-alkohol 0,5 N.

(41)

Dilakukan titrasi terhadap larutan blanko pada kondisi yang sama. Ditentukan bilangan asam terhadap sampel dan dihitung bilangan hidroksi dengan rumus:

Bil.hidroksi =

[

]

gram l MassaSampe V Vo xTx . ) ( 1 , 56 + −

Dimana: T = Normalitas KOH

Vo = Volume KOH-Etanol untuk titrasi blanko (ml) V = Volume KOH-Etanol untuk titrasi sampel (ml) AV = Bilangan asam dari ester

3.4.5.3 Analisis Bilangan Asam

Analisis ini dilakukan terhadap asam lemak dari minyak jarak dan metil poliol stearat campuran. Sebanyak 0,1 gram sampel dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer. Kemudian ditambah 1 ml larutan alkohol netral. Erlenmeyer tersebut ditututup dengan plastik dan dipanaskan sampai mendidih. Larutan tersebut didinginkan dan ditambahkan 3 tetes indikator Fenolptalein dan dititrasi dengan larutan KOH 0,02 N sampai terbentuk warna merah muda.

Dihitung volume KOH yang dipakai dan dihitung bilangan asam dengan menggunakan rumus: Bilangan asam= ) ( 1 , 56 gram l MassaSampe VKOHxNKOHs

3.4.5.4 Uji Kekuatandan Stabilitas Busa

Analisis ini dilakukan untuk sabun natrium stearat dan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar dan sabun natrium hidroksi stearat campuran. Sebanyak 5ml

(42)

larutan sabun 0.2%; 0.4%; 0.6%; 0.8%; dan 1% dimasukkan kedalam gelas ukur 10ml lalu ditutup. Larutan dikocok selama 3detik dengan mengunakan alat shaker . Volume busa dicatat setelah 30 detik (Vo) dan 3 menit (Vs). Stabilitas busa .ditunjukkan sebagai perbandingan (rasio) dari volume busa pada 3 menit dan 30 detik.

3.4.5.5 Penentuan Tegangan Permukaan

Analisis ini dilakukan terhadap sabun natium asam lemak dari minyak jarak pagar dan sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar.

Ke dalam labu takar ,dilarutkan sabun dengan akuades dengan kadar (%) 0,012; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15; 0,18; 0,2; 0,9. Alat tensiometer dikalibrasi pada suhu 30oC, menggunakan akuades (tegangan permukaan = 72,75 dyne/cm,suhu 30oC). Kemudian diukur tegangan permukaan dari masing-masing larutan sabun. Selanjutnya ditetapkan harga sebenarnya dengan menggunakan faktor koreksi. Kemudian dimasukkan harga-harga tegangan permukaan tersebut ke dalam kurva tegangan permukaan Vs konsentrasi larutan sabun. Melalui kurva akan diperoleh harga CMC dari larutan sabun.

(43)

3.5. Bagan Penelitian

3.5.1. Ekstraksi Minyak Jarak dari Biji JarakPagar

- Dikeringkan - Dihaluskan

- Dimaserasi dengan n-heksan selama 2 Hari

- Disaring -

Serbuk jarak Biji Jarak

- dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrous - disaring

- dirotarievaporasi

digunakan untuk pembuatan senyawa poliol filtrat

residu

GC Penentuan

Bilangan Iodin

Penentuan Bilangan Hidroksi filtrat

(44)

3.5.2. Pembuatan Senyawa Poliol Minyak Jarak Pagar

- dimasukkan kedalam labu leher dua - ditambahkan 30 ml H2O2 30% tetes demi

tetes

- ditambahkan 2 ml H2SO4 (p)

- diaduk pada suhu 40-50oC selama satu jam dan ditambah 50 ml minyak jarak pagar melalui corong penetes

- diaduk pada suhu 40-45oC slama 1 jam - didiamkan selama 1 malam

- dirotarievaporasi

-ditambah 100 ml dietil eter

- dicuci dengan 25 ml akuades sebanyak 2 kali

- ditambah Na2SO4 anhidrous - disaring

- dirotarievaporasi

disabunkan dengan NaOH Campuran

HCOOH dan Air residu

lapisan atas eter

lapisan bawah air

residu filtrat

6o ml HCOOH 90%

residu

Penentuan Bilangan Hidroksi Penentuan

Bilangan Iodin FT-IR

(45)

3.5.3 Pembuatan Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran

- dimasukkan kedalam labu alas

- ditambahkan 5 gram NaOH dan 50 ml alkohol 96%

- direfluks selama 1 jam

- sambil diaduk pada suhu 78oC

- dimasukkan ke dalam larutan NaCl jenuh - diaduk selama ± 15 menit

- disaring

33,6 gram senyawa polihidroksi campuran

produk campuran

- dibilas dengan alkohol 70% dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 80oC.

residu (padatan)

Penentuan Tegangan Permukaan residu

filtrat

FT-IR Uji Kekuatan

dan Stabilitas Busa

(46)

3.5.4.Penentuan Bilangan Iodin

Sampel 0.5 gram

- dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer yang tertutup

- diambil 20 ml sikloheksana dan diaduk sampai larut

- ditambahkan 25 ml larutan wijs, ditutup dan dikocok agar campuran benar-benar larut

- disimpan dalam ruangan gelap selama 30 menit

- ditambah 20 ml larutan KI 10% dan 150 ml air suling

- dititrasi dengan Na2SO3 0.1 N sampai warna kuning pucat

- ditambah 2 ml amilum

- dititrasi kembali sampai warna biru hilang

- dicatat voume Na2SO3 .01 N

Larutan Merah Muda

(47)

3.5.5. Penentuan Bilangan Hidroksi

- dimasukkan kedalam labu alas bulat - ditambah 5 ml reagen asetilasi (asetat

anhidrida dalam pyridin)

- direfluks selama 1 jam pada suhu 95-100oC

- diangkat dan didinginkan - ditambahkan 1 ml akuades - dipanaskan selama ± 10 menit - ditambah 5 ml alkohol netral

- dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer - ditambahkan 3 tetes indikator

fenolptalein

- dititrasi dengan larutan KOH-Alkohol 0.5 N

- dicatat volume KOH-Alkohol 0.5 N Sampel 1 gram

Hasil

Larutan Merah Muda Campuran

(48)

3.5.6. Penentuan Bilangan Asam

-dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer

-ditambahkan 10 ml alkohol netral - dipanaskan selama 30 menit - didinginkan

-ditambahkan 3 tetes indikator fenolptalein

- dititrasi dengan larutan KOH 0.02 N

- dicatat volume KOH 0.02 N Hasil

Larutan merah muda Campuran Sampel 0.1 gram

(49)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

4.1.1 Pembuatan Minyak Jarak Pagar dari Biji jarak Pagar (Jatropa curcas Linn)

Sebanyak 1000 g biji jarak pagar yang dilarutkan dengan n-heksan diperoleh minyak jarak pagar sebanyak 360 g. Hal ini menunjukkan Rendemen minyak sebesar 36%. Berdasarkan analisis dengan kromatografi gas (GC) (lampiran 1) terhadap minyak jarak pagar bentuk metil ester asam lemak diperoleh data seperti tabel berikut.

Tabel 4.1 Komposisi Metil Ester Asam Lemak dari minyak jarak pagar.

No Nama Asam Lemak Jumlah

(%)

1 Asam Laurat C12 0.0881

2 Asam Miristat C14 0.0897

3 Asam Palmitat C16 13,1167

4 Asam Stearat C18 6,5112

5 Asam Oleat C18 : 1 45,8853

6 Asam Linoleat C18 : 2 30,6064

7 Asam Arakidat C20 0,6811

(50)

Analisis lain yang dilakukan adalah analisis bilangan iodin yang diperoleh sebesar 71,20 (lampiran 2) dan analisis bilangan hidroksi sebesar 0 (lampiran 3). Berdasarkan spektroskopi FT-IR terhadap minyak jarak pagar diperoleh spektrum dengan puncak-puncak serapan di daerah bilangan gelombang : 3007cm-1, 2925 – 2854 cm-1, 1746 cm-1, 1655 cm-1, 1465 – 1417 cm-1 dan 1163 cm-1 (lampiran 4).

4.1.2. Pembuatan Poliol dari minyak jarak pagar

Sebanyak 200 g minyak jarak pagar yang diepoksidasi dan dilanjutkan dengan hidrolisis membentuk senyawa poliol stearat campuran dengan rendemen sebesar 70%. Senyawa poliol yang diperoleh, dianalisis dengan spektroskopi FT-IR dan diperoleh spektrum dengan puncak-puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3472 cm-1, 2925 cm-1, 2854 cm-1, 1728 cm-1, 1464 – 1416 cm-1 dan 1172 cm-1 (lampiran 5). Analisis pendukung lain yang dilakukan yaitu analisis bilangan iodin diperoleh sebesar 27,6 (lampiran 2) dan analisis bilangan hidroksi sebesar 378,44 (lampiran 3).

4.1.3. Pembuatan Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran

Reaksi penyabunan terhadap poliol stearat campuran dengan larutan basa kuat NaOH menghasilkan sabun natrium poliol stearat campuran yang diuji dengan spektofotometer FT-IR dan diperoleh spektrum dengan puncak-puncak serapan pada biangan gelombang : 3442 cm-1, 2920 – 2851 cm-1, 1743 cm-1,1566 cm-1 ,1469-1423cm-1 (lampiran 6). Analisis sabun ini juga didukung dengan uji kekuatan dan stabilitas busa dengan data yang diperoleh seperti tabel berikut :

(51)

Tabel 4.2. Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dari Minyak Jarak Pagar.

Volume Busa (ml) NO.

Variasi Konsentrasi

(%)

30 detik (Vo)

3 menit (Vs)

Vs/Vo

1. 0,2 52 50 0,96

2. 0,4 54 51 0,94

3. 0,6 65 55 0,85

4. 0,8 75 60 0,80

5. 1,0 100 73 0,73

Tabel 4.3. Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar

Volume Basa (me)

NO. Variasi

Konsentrasi (%) 30 detik (Vo) 3 menit (Vs) Vs/Vo

1. 0,2 51 50 0,98

2. 0,4 52 50 0,96

3. 0,6 63 61 0,98

4. 0,8 70 65 0,93

(52)

Tabel 4.4. Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun Natrium Stearat Volume Basa (me)

No Variasi

Konsentrasi (%) 30 detik (Vo) 3 menit (Vs) Vs/Vo

1. 0,2 64 52 0,81

2. 0,4 67 55 0,82

3. 0,6 69 61 0,88

4. 0,8 75 66 0,88

5. 1,0 78 67 0,86

Uji tegangan permukaan yang dilakukan dengan menggunakan tensiometer metode cincin du-noy diperoleh data seperti tabel berikut:

Tabel 4.5. Data Hasil Penentuan Tegangan Permukaan (γ) Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dari Minyak Jarak Pagar

Tegangan permukaan (dyne/cm)

No Konsentrasi

surfaktan

γ1 γ2 γ3 γ

γ koreksi

1. 0.012 38,4 38,7 38,4 38,50 43,09 2. 0,02 36,7 37,5 37,2 37,13 41,56 3. 0,04 36,0 36,2 36,5 36,23 40,51 4. 0.06 33,7 33,6 33,0 33,43 37,41 5. 0,08 33,8 33,4 33,7 31,63 35,40 6. 0,10 34,6 33,2 32,7 30,50 34,14 7. 0,15 33,8 33,4 33,7 30,40 34,02 8. 0,18 33,7 33,9 33,5 30,28 33,89

9. 0,2 29,4 29,8 29,7 29,80 33,35

10. 0,9 33,4 34,3 33,2 26,63 29,80

(53)

Tabel 4.6. Data Hasil Penentuan Tegangan Permukaan (γ) Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar

Tegangan permukaan (dyne/cm)

No Konsentrasi

surfaktan γ₁ γ₂ γ₃ γ γ koreksi

1. 0.012 40,52 40,49 40,49 40,50 45,33

2. 0,02 39,10 39,13 39,11 39,12 43,78

3. 0,04 38,24 38,23 38,22 38,23 42,79

4. 0.06 35,39 35,41 35,40 35,40 39,62

5. 0,08 35,37 35,39 35,41 35,39 39,61

6. 0,10 35,22 35,21 35,17 35,20 39,40

7. 0,15 35,29 35,31 35,30 35,30 39,51

8. 0,18 35,24 35,26 35,25 35,25 39,45

9. 0,2 32,18 32,17 32,13 32,16 35,99

10. 0,9 32,12 32,10 32,08 32,10 35,93

Faktor Koreksi : 1,1192 4.2 Pembahasan

Minyak jarak pagar yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh secara ekstraksi maserasi terhadap biji jarak pagar menggunakan pelarut n-heksan. Sebanyak 1000 g biji jarak pagar dilarutkan dengan n-heksan dan diperoleh minyak 360 g atau rendemen minyak = 36%. Berdasarkan analisis dengan kromatografi gas (GC), Komposisi utama dari minyak jarak adalah asam lemak tidak jenuh, yaitu asam oleat, asam linoelat dan asam linolenat dengan kadar total 78,5% (lampiran 1). Hal ini menunjukkan bahwa asam lemak dari minyak jarak pagar, sangat baik untuk diepoksidasi dan dilanjutkan dengan hidrolisis membentuk senyawa poliol (Poliol

(54)

senyawa Natrium Poliol Stearat Campuran. Analisis FT-IR dari minyak jarak pagar menunjukkan puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3007 cm-1 merupakan puncak serapan CH sp2 dari gugus -CH = CH-, dan didukung dengan serapan pada bilangan gelombang 1655 cm-1 yang merupakan serapan khas dari ikatan C=C. Pada bilangan gelombang 1746 cm-1 merupakan serapan khas gugus karbonil (C=O) dari ester dan didukung dengan puncak Vibrasi -C-O-C- pada daerah bilangan gelombang 1163 cm-1, sehingga dapat disimpulkan adanya gugus ester. Pada daerah bilangan gelombang 2925-2854 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi stretching dari CH sp3 yang didukung oleh vibrasi bending CH sp3 pada bilangan gelombang 1465– 1417 cm-1 (lampiran 4).

Trigliserida dalam minyak jarak pagar dapat bervariasi bentuknya misalnya trigliserida yang terdiri dari oleat, linoleat, linolenat (OLLi); oleat, palmitat, dan linolenat (OPL); oleat, stearat, linoleat (OSL) dan dalam bentuk yang lain. Secara teoritis trigliserida dari oleat (C18:1) akan membentuk diol, linoleat (C18:2) akan membentuk tetraol,dan linolenat C(18:3) akan membentuk heksaol. Minyak jarak pagar diepoksidasi dengan ferformat (HCOOOH) yang diperoleh dari reaksi HCOOH 90% dan H2O2 30% dan dilanjutkan dengan hidrolisis dengan reaksi sebagai berikut:

(55)

Gambar 4.1 Reaksi epoksidasi dan hidrolisis dari minyak jarak pagar

Senyawa poliol stearat campuran yang diperoleh ini dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR menunjukkan puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3472 cm-1 yang merupakan serapan khas dari gugus hidroksil (OH). Puncak serapan ini tidak muncul pada minyak jarak pagar karena tidak memiliki gugus OH. Setelah di epoksidasi yang dilanjutkan dengan hidrolisis maka terbentuk

H C

OH H C

O OH

H2O2 H2O

Asamformiat Ferformat

H3C CH2 C

H CH

C C

H CH C

O O O O C O

CH2 C

H CH

C CH3

C O

C C

H CH

C C

H CH

C C

H CH

C CH3

H C

O OH

H3C CH2

C HC

C CH HC C

O O O O C O CH2 H

C HC

C CH3

C O

C HC HC

C CH3

O O O

H+

H₂O

H3C CH2

C HC

C C

H CH C

O O O O C O CH2 H

C HC

C CH3

C O

C HC HC

H C

C HC

C C

OH OH

OHOH

OH OH

OH OH OH OH

OH OH

7 7

Epoksida

Tetraiol

Diol H2 C 7 7 H2 C 7 H2 C 7 4 4 4 ₄ 4 4 saol ek H H3

(56)

gelombang 2925 – 2854 cm-1 menunjukkan serapan khas dari vibrasi stretching CH -sp3 dan pada daerah bilangan gelombang 1464-1416cm-1 menunjukkan serapan khas dari vibrasi bending CH sp3. Pada bilangan gelombang 1728 cm-1menunjukkan serapan khas dari gugus karbonil (C=O) dan bilangan gelombang 1172,06 cm-1 menunjukkan serapan khas dari gugus C-O-C sehingga menunjukkan adanya gugus ester. Sedangkan puncak vibrasi sp2 pada daerah bilangan gelombang 3007 cm-1 yang muncul pada spektrum minyak jarak pagar pada senyawa poliol tidak dijumpai karena telah terjadi pemutusan ikatan rangkap CH sp2 menjadi CH sp3 (lampiran 5).

Analisis bilangan iodin dari minyak jarak pagar sebesar 71, 20 dan poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar sebesar 27,6 (lampiran 2) menunjukkan adanya penurunan jumlah ikatan rangkap disebabkan oleh terjadinya reaksi epoksidasi terhadap ikatan rangkap pada minyak jarak pagar. Dan analisis bilangan hidroksi dari minyak jarak pagar adalah 0 dan senyawa poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar sebesar 378 (lampiran 3), menunjukkan adanya kenaikan gugus hidroksi maka dapat disimpulkan adanya terjadi reaksi epoksidasi yang diikuti reaksi hidrolisis pada minyak jarak pagar. Selanjutnya poliol stearat campuran yang diperoleh disabunkan dengan menggunakan basa kuat NaOH dan diendapkan dengan menggunakan NaCl jenuh sehingga diperoleh sabun natrium poliol dari asam oleat,asam linoleat dan asam linolenat (sabun natrium poliol stearat campuran), dengan reaksi sebagai berikut :

(57)

Gambar 4.2 Reaksi penyabunan terhadap senyawa poliol stearat campuran

Sabun natrium poliol stearat campuran yang diperoleh dianalisis menggunakan spektrofotometer FT-IR menunjukkan puncak serapan pada bilangan gelombang 3442 cm-1 yang merupakan serapan khas gugus O-H. Pada bilangan gelombang 2920-2851 cm-1 menunjukan serapan khas dari vibrasi stretching CH sp3,dan bilangan gelombang 1469-1423 cm-1 menunjukkan serapan khas dari vibrasi bending CH sp3,

(58)

bilangan gelombang 1566 cm-1 merupakan serapan khas dari gugus karbonil (C=O) untuk senyawa garam karboksilat. (lampiran 6 ).

Pada uji kekuatan dan stabilitas busa sabun dibuat menjadi 5 konsentrasi, kemudian di kocok dengan menggunakan alat shaker dan di ukur volume busa yang di peroleh setelah 30 detik dan 3 menit, dan di peroleh hasil untuk sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar (tabel 4.2), sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar (tabel 4.3), sabun natrium stearat (tabel 4.4). Dari ketiga data diketahui bahwa hasil kekuatan busa dari sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar lebih besar dibandingkan dengan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar dan sabun natrium stearat (gambar 4.3). Hal ini menggambarkan bahwa adanya gugus hidroksil pada sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar dapat meningkatkan kekuatan busa.

(59)

GRAFIK HASIL UJI KEKUATAN BUSA SABUN

0

20

40

60

80

100

120

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0 KONSENTRASI ( % )

VO

L

U

M

E

B

U

SA

(

m

L

)

Sabun Natrium Poliol

Stearat Campuran

Sabun Natrium Asam

Lemak

Sabun Natrium

Stearat

Gambar 4.3 Grafik Hasil Uji Kekuatan Busa dari Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dan Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar serta Sabun Natrium Stearat

Pada uji stabilitas busa diperoleh hasil dimana sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar lebih rendah stabilitas busanya dibandingkan dengan sabun

(60)

Hal ini juga disebabkan kepolaran sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar ini lebih hidrofil karena memiliki gugus hidroksil sehingga stabilitas busa lebih rendah dibandingkan natrium asam lemak dari minyak jarak pagar dan natrium stearat yang tidak memiliki gugus hidroksil.

GRAFIK HASIL UJI STABILITAS BUSA SABUN

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0 Konsentrasi ( % )

Vs

/

Vo

Sabun Natrium Poliol

Stearat Campuran

Sabun Natrium Asam

Lemak

Sabun Natrium

Stearat

Gambar 4.4 Grafik Hasil Uji Stabilitas Busa dari Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dan Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar serta Sabun Natrium Stearat

(61)

Pada hasil analisis penentuan tegangan permukaan untuk sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar (tabel 4.5) dan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar (tabel 4.6) maka diperoleh hasil dimana titik CMC untuk sabun natrium poliol stearat campuran berada pada konsentrasi 0,1% dan diperoleh tegangan permukaan sebesar 34,14 dyne/cm (gambar 4.5). Dan untuk sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar, titik CMC berada pada konsentrasi 0,06% dan diperoleh tegangan permukaan sebesar 39,62dyne/cm (gambar 4.6). Lebih rendahnya tegangan permukaan sabun natrium poliol stearat campuran dibandingkan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar, maka makin mudah sabun tersebut untuk membasahi benda sehingga meningkatkan kemampuan untuk membersihkan kotoran.

GRAFIK HASIL UJI TEGANGAN

PERMUKAAN SABUN

0 10 20 30 40 50

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

KONSENTRASI (%) T E G A NG AN P E RM UKAAN (d yn e/ cm ) Series1

(62)

GRAFIK HASIL UJI TEGANGAN

PERMUKAAN SABUN

0

10

20

30

40

50 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

KONSENTRASI (%)

T

E

G

A

NG

AN

P

E

RM

UKAAN

(d

yn

e/

cm

)

Series1

Gambar 4.6 Grafik Hasil Uji Tegangan Permukaan Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar

(63)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. KESIMPULAN

1. Sabun natrium poliol stearat campuran dapat di turunkan dari minyak jarak pagar (Jatropa curcas Linn) melalui reaksi epoksidasi dengan HCOOOH yang diikuti dengan reaksi hidrolisis oleh H2O dan dilanjutkan dengan

safonifikasi dengan NaOH.

2. Hasil pemeriksaan spektrum FT-IR memberikan dukungan bahwa hasil epoksidasi dari minyak jarak pagar yang dilanjutkan dengan hidrolisis adalah senyawa poliol stearat campuran dan safonifikasi dengan NaOH menghasilkan sabun natrium poliol (polihidroksi alkohol) stearat campuran. 3. Karakterisasi dari sabun natrium poliol stearat campuran yang di turunkan

dari minyak jarak pagar memberikan sifat–sifat berikut :

a. Titik konsentrasi misel kritis (CMC) berada pada konsentrasi 0,1%. b. Tegangan permukaan sebesar 34,14 dyne/cm.

c. Memiliki kekuatan busa yang lebih baik dibandingkan dengan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar maupun sabun natrium stearat.

(64)

5.2. SARAN

1. Diharapkan kepada peneliti berikutnya supaya lebih mengembangkan senyawa poliol stearat campuran untuk uji deterjen, biodegradasi dan uji sifatnya terhadap air sadah.

(65)

DAFTAR PUSTAKA

Awang,R.,Ahmad,S.,Grazmah,G.,2001. Properties of Sodium Soap Derived from

Palm-Based Dihidroxystearic Acid. MalaysiaJournal of Oil Palm Research.

Vol.13.33.

Fessenden,R.J dan Fessenden, J. 1994.Kimia Organik. Jilid 2. Edisi Ketiga. JakartaErlangga.

Goud,V.V.,Pradhan,N.C dan Padwardhan,A.V.2006. Epoxidation of Karanja Oil by

H2O2.USA.Oil.Soc.Vol.83.635.

Ginting,M.,Sihotang,H dan Ginting,K.,2006. Dehidrasi Risinoleat Menjadi Linoleat

yang Terdapat dalam Minyak Jarak (Ricinus Communis Linn) Menggunakan Molekular Shive Secara Refluks dalam Beberapa Pelarut Organik. MedanJurnal komunikasi Penelitian, Vol.18(3):17.

Hambali,E.,Musdalipah,S.,Tambunan,H.A.,Pattiwiri,W.A dan Hendroko,R.,2006.

Jarak Pagar Tanaman Penghasil Biodiesel. Penebar Swadaya.

Hariana,Arief,H.,2004.Tumbuhan Obat Berkhasiat. Agrisehat.Seri I.Penebar Swadaya.

Hart.H.,2003.Kimia Organik. Edisi Kesebelas.Jakarta.UI-Press.

Johnson,R.W dan Pritz,E.1989.Fatty Acid in Industry. New YorkMarcell Dekler.Inc. Ketaren.S.,1986.Pengantar Teknologi Lemak dan Minyak Pangan.Jakarta.UI-Press. Lase. E.,2009.Sintesis poliuretan melalui polimerisasi 4,4-Difenilmetana Diisosianat

dengan senyawa poliol yang diturunkan dari minyak jarak pagar(Jatropa curcas Linn). Tesis jurusan kimia FMIPA_USU

Myres.D.,2006.Surfactans and Science and Technology.New York:John Wiley and Sons.

Pavia, D.1976. Introduction for Organic Laboratory Techniques. PhiladelphiaSaunders Company.

(66)

Prihandana, 2007. Meraup Untung Dari Jarak Pagar. Agromedia

Richttler,H.J, dan Knaut,J.,1984. Challenges to Nature Industry, Marketing and

Ekonomics of Oleochemicals in Western Europe.USA:J.Am.Oil Chem.Soc

61.160.

Sudrajat,R.2006. Memproduksi Biodiesel Jarak Pagar. Penebar Swadaya.

Woollatt,E.1985.The Manufacture of Soaps,Other Detergents and Glicerine. New York:John Willey and Sons.

(67)

(68)

L-2

Lampiran 2

Data Penentuan Bilangan Iodin

I. Minyak Jarak Pagar

Massa Sampel (g) VolumeTritrasi (ml) Sampel

m1 m2 m3

−

m v1 v2 v3

−

v

Blanko - - - - 45.90 45.86 45.85 45.87

Minyak biji

jarak pagar 0.2174 0.2178 0.2176 0.2176 34.17 34.014 34.05 34.12 N Na2S2O3 = 0.1039

Bilangan Iodin minyak

Jarak Pagar =

) ( 69 , 12 ) ( g l BeratSampe xNx S B− = 2176 , 0 69 , 12 1039 , 0 ) 12 , 34 87 ,

45 − x x

= 71.20

II. Senyawa Poliol dari minyak jarak pagar

Massa Sampel (g) VolumeTritrasi (ml) Sampel

m1 m2 m3 _m− v1 v2 v3

_v

−

Blanko - - - - 47.48 47.51 47.57 47.52

Poliol Stearat

Campuran 0.518 0.5814 0.5815 0.5183 36.39 36.41 36.40 36.40 N Na2S2O3 = 0.10162

Bilangan Iodin Senyawa Poliol Stearat Campuran =

5183 , 0 69 , 12 10162 , 0 ) 40 , 36 52 . 47

( − x x

(69)

L-3

Lampiran 3

Data Penentuan Bilangan Hidroksi

I. Minyak Jarak Pagar

Massa Sampel (g) VolumeTritrasi (ml) Sampel

m1 m2 m3 _m− v1 v2 v3

_v

−

Blanko - - - - 62.2 62.4 62.6 63.4

Minyak Biji

jarak pagar 1.06 1.10 1.11 1.09 62.52 62.55 62.55 62.54 Poliol stearat

campuran 1.06 1.10 1.11 1.09 49.20 49.25 49.30 49.25

N KOH – Etanol = 0,5

Bilangan Hidroksi Minyak jarak pagar = AV g l MassaSampe v v xT . ) ( ) ( 1 , 56 ₀ + −

= 3,52

09 , 1 ) 54 , 62 4 , 62 ( 5 , 0 1 , 56 + − x = 0

Bilangan Hidroksi Senyawa Poliol Stearat Campuran = AV g l MassaSampe v v xT . ) ( ) ( 1 ,

56 0 − +

= 40,04

09 , 1 ) 25 , 49 4 , 62 ( 5 , 0 1 , 56 + − x = 378,44

(70)

(71)

(72)

(73)

71 L-7

Lampiran 7

Data Penentuan Bilangan Asam

Massa Sampel (g) VolumeTritrasi (ml) Sampel

m1 m2 m3

−

m v1 v2 v3

−

v

Minyak jarak

pagar 0.103 0.105 0.110 0.106 0.30 0.35 0.35 0.333 Poliol stearat

campuran 0.105 0.106 0.107 0.106 3.75 3.80 3.80 3.783

N KOH = 0,02

Bilangan Asam Minyak Jarak Pagar =

) ( 1 , 56 g l MassaSampe VKOHxNKOHx = 106 , 0 1 , 56 02 , 0 333 ,

0 x x

= 3,52 Bilangan Asam Senyawa Poliol Stearat Campuran =

) ( 1 , 56 g l MassaSampe VKOHxNKOHx = 106 , 0 1 , 56 02 , 0 783 ,

3 x x

(1)

Lampiran 2

Data Penentuan Bilangan Iodin

I. Minyak Jarak Pagar

Massa Sampel (g) VolumeTritrasi (ml) Sampel

m1 m2 m3

−

m v1 v2 v3

−

v

Blanko - - - - 45.90 45.86 45.85 45.87

Minyak biji

jarak pagar 0.2174 0.2178 0.2176 0.2176 34.17 34.014 34.05 34.12 N Na2S2O3 = 0.1039

Bilangan Iodin minyak Jarak Pagar =

) ( 69 , 12 ) ( g l BeratSampe xNx S B− = 2176 , 0 69 , 12 1039 , 0 ) 12 , 34 87 ,

45 − x x

= 71.20

II. Senyawa Poliol dari minyak jarak pagar

Massa Sampel (g) VolumeTritrasi (ml) Sampel

m1 m2 m3 _m− v1 v2 v3

_v

−

Blanko - - - - 47.48 47.51 47.57 47.52

Poliol Stearat

Campuran 0.518 0.5814 0.5815 0.5183 36.39 36.41 36.40 36.40 N Na2S2O3 = 0.10162

(2)

I. Minyak Jarak Pagar

Massa Sampel (g) VolumeTritrasi (ml) Sampel

m1 m2 m3 _m− v1 v2 v3

_v

−

Blanko - - - - 62.2 62.4 62.6 63.4

Minyak Biji

jarak pagar 1.06 1.10 1.11 1.09 62.52 62.55 62.55 62.54 Poliol stearat

campuran 1.06 1.10 1.11 1.09 49.20 49.25 49.30 49.25

N KOH – Etanol = 0,5

Bilangan Hidroksi Minyak jarak pagar = AV g l MassaSampe v v xT . ) ( ) ( 1 , 56 ₀ + −

= 3,52

09 , 1 ) 54 , 62 4 , 62 ( 5 , 0 1 , 56 + − x = 0

Bilangan Hidroksi Senyawa Poliol Stearat Campuran = AV g l MassaSampe v v xT . ) ( ) ( 1 ,

56 0 − +

= 40,04

09 , 1 ) 25 , 49 4 , 62 ( 5 , 0 1 , 56 + − x = 378,44

(3)

(4)

(5)

(6)

Massa Sampel (g) VolumeTritrasi (ml) Sampel

m1 m2 m3

−

m v1 v2 v3

−

v

Minyak jarak

pagar 0.103 0.105 0.110 0.106 0.30 0.35 0.35 0.333 Poliol stearat

campuran 0.105 0.106 0.107 0.106 3.75 3.80 3.80 3.783 N KOH = 0,02

Bilangan Asam Minyak Jarak Pagar =

) ( 1 , 56 g l MassaSampe VKOHxNKOHx = 106 , 0 1 , 56 02 , 0 333 ,

0 x x

= 3,52 Bilangan Asam Senyawa Poliol Stearat Campuran =

) ( 1 , 56 g l MassaSampe VKOHxNKOHx = 106 , 0 1 , 56 02 , 0 783 ,

3 x x