3.5.2. Pembuatan Senyawa Poliol Minyak Jarak Pagar
- dimasukkan kedalam labu leher dua
- ditambahkan 30 ml H
2
O
2
30 tetes demi tetes
- ditambahkan 2 ml H
2
SO
4
p -
diaduk pada suhu 40-50
o
C selama satu jam dan ditambah 50 ml minyak jarak
pagar melalui corong penetes
- diaduk pada suhu 40-45
o
C slama 1 jam - didiamkan selama 1 malam
- dirotarievaporasi
- ditambah 100 ml dietil eter
- dicuci dengan 25 ml akuades sebanyak 2 kali
- ditambah Na
2
SO
4
anhidrous - disaring
- dirotarievaporasi disabunkan dengan NaOH
Campuran
HCOOH dan Air
residu
lapisan atas eter lapisan bawah air
residu filtrat
6o ml HCOOH 90
residu
Penentuan Bilangan Hidroksi
Penentuan Bilangan Iodin
FT-IR
Universitas Sumatera Utara
3.5.3 Pembuatan Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran
- dimasukkan kedalam labu alas
- ditambahkan 5 gram NaOH dan 50 ml
alkohol 96
- direfluks selama 1 jam
- sambil diaduk pada suhu 78
o
C
- dimasukkan ke dalam larutan NaCl jenuh - diaduk selama ± 15 menit
- disaring 33,6 gram senyawa polihidroksi
campuran
produk campuran
- dibilas dengan alkohol 70 dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 80
o
C. residu padatan
Penentuan Tegangan
Permukaan residu
filtrat
FT-IR Uji Kekuatan
dan Stabilitas Busa
Universitas Sumatera Utara
3.5.4.Penentuan Bilangan Iodin
Sampel 0.5 gram
- dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer
yang tertutup -
diambil 20 ml sikloheksana dan diaduk sampai larut
- ditambahkan 25 ml larutan wijs,
ditutup dan dikocok agar campuran benar-benar larut
- disimpan dalam ruangan gelap selama
30 menit -
ditambah 20 ml larutan KI 10 dan 150 ml air suling
- dititrasi dengan Na
2
SO
3
0.1 N sampai warna kuning pucat
- ditambah 2 ml amilum
- dititrasi kembali sampai warna biru
hilang -
dicatat voume Na
2
SO
3
.01 N Larutan Merah Muda
Universitas Sumatera Utara
3.5.5. Penentuan Bilangan Hidroksi
- dimasukkan kedalam labu alas bulat -
ditambah 5 ml reagen asetilasi asetat anhidrida dalam pyridin
- direfluks selama 1 jam pada suhu 95-
100
o
C -
diangkat dan didinginkan -
ditambahkan 1 ml akuades -
dipanaskan selama ± 10 menit -
ditambah 5 ml alkohol netral
- dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer
- ditambahkan 3 tetes indikator
fenolptalein -
dititrasi dengan larutan KOH-Alkohol 0.5 N
- dicatat volume KOH-Alkohol 0.5 N Sampel 1 gram
Hasil Larutan Merah Muda
Campuran
Universitas Sumatera Utara
3.5.6. Penentuan Bilangan Asam
Kategori