Pembuatan Poliol dari minyak jarak pagar Pembuatan Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran

Analisis lain yang dilakukan adalah analisis bilangan iodin yang diperoleh sebesar 71,20 lampiran 2 dan analisis bilangan hidroksi sebesar 0 lampiran 3. Berdasarkan spektroskopi FT-IR terhadap minyak jarak pagar diperoleh spektrum dengan puncak- puncak serapan di daerah bilangan gelombang : 3007cm -1 , 2925 – 2854 cm -1 , 1746 cm -1 , 1655 cm -1 , 1465 – 1417 cm -1 dan 1163 cm -1 lampiran 4.

4.1.2. Pembuatan Poliol dari minyak jarak pagar

Sebanyak 200 g minyak jarak pagar yang diepoksidasi dan dilanjutkan dengan hidrolisis membentuk senyawa poliol stearat campuran dengan rendemen sebesar 70. Senyawa poliol yang diperoleh, dianalisis dengan spektroskopi FT-IR dan diperoleh spektrum dengan puncak-puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3472 cm -1 , 2925 cm -1 , 2854 cm -1 , 1728 cm -1 , 1464 – 1416 cm -1 dan 1172 cm -1 lampiran 5. Analisis pendukung lain yang dilakukan yaitu analisis bilangan iodin diperoleh sebesar 27,6 lampiran 2 dan analisis bilangan hidroksi sebesar 378,44 lampiran 3.

4.1.3. Pembuatan Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran

Reaksi penyabunan terhadap poliol stearat campuran dengan larutan basa kuat NaOH menghasilkan sabun natrium poliol stearat campuran yang diuji dengan spektofotometer FT-IR dan diperoleh spektrum dengan puncak-puncak serapan pada biangan gelombang : 3442 cm-1, 2920 – 2851 cm -1 , 1743 cm -1 ,1566 cm -1 ,1469- 1423cm -1 lampiran 6. Analisis sabun ini juga didukung dengan uji kekuatan dan stabilitas busa dengan data yang diperoleh seperti tabel berikut : Universitas Sumatera Utara Tabel 4.2. Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dari Minyak Jarak Pagar. Volume Busa ml NO. Variasi Konsentrasi 30 detik Vo 3 menit Vs VsVo 1. 0,2 52 50 0,96 2. 0,4 54 51 0,94 3. 0,6 65 55 0,85 4. 0,8 75 60 0,80 5. 1,0 100 73 0,73 Tabel 4.3. Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar Volume Basa me NO. Variasi Konsentrasi 30 detik Vo 3 menit Vs VsVo 1. 0,2 51 50 0,98 2. 0,4 52 50 0,96 3. 0,6 63 61 0,98 4. 0,8 70 65 0,93 5. 1,0 90 80 0,89 Universitas Sumatera Utara Tabel 4.4. Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun Natrium Stearat Volume Basa me No Variasi Konsentrasi 30 detik Vo 3 menit Vs VsVo 1. 0,2 64 52 0,81 2. 0,4 67 55 0,82 3. 0,6 69 61 0,88 4. 0,8 75 66 0,88 5. 1,0 78 67 0,86 Uji tegangan permukaan yang dilakukan dengan menggunakan tensiometer metode cincin du-noy diperoleh data seperti tabel berikut: Tabel 4.5. Data Hasil Penentuan Tegangan Permukaan γ Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dari Minyak Jarak Pagar Tegangan permukaan dynecm No Konsentrasi surfaktan γ 1 γ 2 γ 3 γ γ koreksi 1. 0.012 38,4 38,7 38,4 38,50 43,09 2. 0,02 36,7 37,5 37,2 37,13 41,56 3. 0,04 36,0 36,2 36,5 36,23 40,51 4. 0.06 33,7 33,6 33,0 33,43 37,41 5. 0,08 33,8 33,4 33,7 31,63 35,40 6. 0,10 34,6 33,2 32,7 30,50 34,14 7. 0,15 33,8 33,4 33,7 30,40 34,02 8. 0,18 33,7 33,9 33,5 30,28 33,89 9. 0,2 29,4 29,8 29,7 29,80 33,35 10. 0,9 33,4 34,3 33,2 26,63 29,80 Faktor Koreksi : 1,1192 Universitas Sumatera Utara Tabel 4.6. Data Hasil Penentuan Tegangan Permukaan γ Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar Tegangan permukaan dynecm No Konsentrasi surfaktan γ 1 γ 2 γ 3 γ γ koreksi 1. 0.012 40,52 40,49 40,49 40,50 45,33 2. 0,02 39,10 39,13 39,11 39,12 43,78 3. 0,04 38,24 38,23 38,22 38,23 42,79 4. 0.06 35,39 35,41 35,40 35,40 39,62 5. 0,08 35,37 35,39 35,41 35,39 39,61 6. 0,10 35,22 35,21 35,17 35,20 39,40 7. 0,15 35,29 35,31 35,30 35,30 39,51 8. 0,18 35,24 35,26 35,25 35,25 39,45 9. 0,2 32,18 32,17 32,13 32,16 35,99 10. 0,9 32,12 32,10 32,08 32,10 35,93 Faktor Koreksi : 1,1192 4.2 Pembahasan Minyak jarak pagar yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh secara ekstraksi maserasi terhadap biji jarak pagar menggunakan pelarut n-heksan. Sebanyak 1000 g biji jarak pagar dilarutkan dengan n-heksan dan diperoleh minyak 360 g atau rendemen minyak = 36. Berdasarkan analisis dengan kromatografi gas GC, Komposisi utama dari minyak jarak adalah asam lemak tidak jenuh, yaitu asam oleat, asam linoelat dan asam linolenat dengan kadar total 78,5 lampiran 1. Hal ini menunjukkan bahwa asam lemak dari minyak jarak pagar, sangat baik untuk diepoksidasi dan dilanjutkan dengan hidrolisis membentuk senyawa poliol Poliol stearat campuran yang kemudian disabunkan dengan basa kuat NaOH membentuk Universitas Sumatera Utara senyawa Natrium Poliol Stearat Campuran. Analisis FT-IR dari minyak jarak pagar menunjukkan puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3007 cm -1 merupakan puncak serapan CH sp 2 dari gugus -CH = CH-, dan didukung dengan serapan pada bilangan gelombang 1655 cm -1 yang merupakan serapan khas dari ikatan C=C. Pada bilangan gelombang 1746 cm -1 merupakan serapan khas gugus karbonil C=O dari ester dan didukung dengan puncak Vibrasi -C-O-C- pada daerah bilangan gelombang 1163 cm -1 , sehingga dapat disimpulkan adanya gugus ester. Pada daerah bilangan gelombang 2925-2854 cm -1 menunjukkan adanya vibrasi stretching dari CH sp 3 yang didukung oleh vibrasi bending CH sp 3 pada bilangan gelombang 1465– 1417 cm -1 lampiran 4. Trigliserida dalam minyak jarak pagar dapat bervariasi bentuknya misalnya trigliserida yang terdiri dari oleat, linoleat, linolenat OLLi; oleat, palmitat, dan linolenat OPL; oleat, stearat, linoleat OSL dan dalam bentuk yang lain. Secara teoritis trigliserida dari oleat C 18 : 1 akan membentuk diol, linoleat C 18:2 akan membentuk tetraol,dan linolenat C 18:3 akan membentuk heksaol. Minyak jarak pagar diepoksidasi dengan ferformat HCOOOH yang diperoleh dari reaksi HCOOH 90 dan H 2 O 2 30 dan dilanjutkan dengan hidrolisis dengan reaksi sebagai berikut: Universitas Sumatera Utara Gambar 4.1 Reaksi epoksidasi dan hidrolisis dari minyak jarak pagar Senyawa poliol stearat campuran yang diperoleh ini dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR menunjukkan puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3472 cm -1 yang merupakan serapan khas dari gugus hidroksil OH. Puncak serapan ini tidak muncul pada minyak jarak pagar karena tidak memiliki gugus OH. Setelah di epoksidasi yang dilanjutkan dengan hidrolisis maka terbentuk senyawa poliol yang ditunjukkan pada puncak serapan diatas. Pada bilangan H C O O H H C O O OH H 2 O 2 H 2 O A s am fo rm i at Ferformat H 3 C CH 2 C H C H H 2 C C H C H C O O O O C O CH 2 C H C H H 2 C CH 3 C O H 2 C C H C H H 2 C C H C H H 2 C C H C H H 2 C C H 3 H C O O O H 4 7 H 3 C C H 2 H C H C H 2 C H C H C C O O O O C O CH 2 H C H C H 2 C CH 3 C O H 2 C H C H C H 2 C H C H C H 2 C H C H C H 2 C C H 3 4 7 O O O O O H + H 2 O H 3 C CH 2 H C H C H 2 C C H C H C O O O O C O CH 2 H C H C H 2 C CH 3 C O H 2 C H C H C H 2 C H C H C H C 2 H C H C H 2 C C 4 7 O O H O H O H O H OH OH OH OH OH O H O H O H 7 7 Ep o k s i d a Tet rai o l Dio l H 2 C 7 7 H 2 C 7 H 2 C 7 4 4 4 4 4 4 saol ek H H 3 Universitas Sumatera Utara gelombang 2925 – 2854 cm -1 menunjukkan serapan khas dari vibrasi stretching CH - sp 3 dan pada daerah bilangan gelombang 1464-1416cm -1 menunjukkan serapan khas dari vibrasi bending CH sp 3 . Pada bilangan gelombang 1728 cm -1 menunjukkan serapan khas dari gugus karbonil C=O dan bilangan gelombang 1172,06 cm -1 menunjukkan serapan khas dari gugus C-O-C sehingga menunjukkan adanya gugus ester. Sedangkan puncak vibrasi sp 2 pada daerah bilangan gelombang 3007 cm -1 yang muncul pada spektrum minyak jarak pagar pada senyawa poliol tidak dijumpai karena telah terjadi pemutusan ikatan rangkap CH sp 2 menjadi CH sp 3 lampiran 5. Analisis bilangan iodin dari minyak jarak pagar sebesar 71, 20 dan poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar sebesar 27,6 lampiran 2 menunjukkan adanya penurunan jumlah ikatan rangkap disebabkan oleh terjadinya reaksi epoksidasi terhadap ikatan rangkap pada minyak jarak pagar. Dan analisis bilangan hidroksi dari minyak jarak pagar adalah 0 dan senyawa poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar sebesar 378 lampiran 3, menunjukkan adanya kenaikan gugus hidroksi maka dapat disimpulkan adanya terjadi reaksi epoksidasi yang diikuti reaksi hidrolisis pada minyak jarak pagar. Selanjutnya poliol stearat campuran yang diperoleh disabunkan dengan menggunakan basa kuat NaOH dan diendapkan dengan menggunakan NaCl jenuh sehingga diperoleh sabun natrium poliol dari asam oleat,asam linoleat dan asam linolenat sabun natrium poliol stearat campuran, dengan reaksi sebagai berikut : Universitas Sumatera Utara Gambar 4.2 Reaksi penyabunan terhadap senyawa poliol stearat campuran Sabun natrium poliol stearat campuran yang diperoleh dianalisis menggunakan spektrofotometer FT-IR menunjukkan puncak serapan pada bilangan gelombang 3442 cm -1 yang merupakan serapan khas gugus O-H. Pada bilangan gelombang 2920- 2851 cm -1 menunjukan serapan khas dari vibrasi stretching CH sp 3 ,dan bilangan gelombang 1469-1423 cm -1 menunjukkan serapan khas dari vibrasi bending CH sp 3 , Universitas Sumatera Utara bilangan gelombang 1566 cm -1 merupakan serapan khas dari gugus karbonil C=O untuk senyawa garam karboksilat. lampiran 6 . Pada uji kekuatan dan stabilitas busa sabun dibuat menjadi 5 konsentrasi, kemudian di kocok dengan menggunakan alat shaker dan di ukur volume busa yang di peroleh setelah 30 detik dan 3 menit, dan di peroleh hasil untuk sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar tabel 4.2, sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar tabel 4.3, sabun natrium stearat tabel 4.4. Dari ketiga data diketahui bahwa hasil kekuatan busa dari sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar lebih besar dibandingkan dengan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar dan sabun natrium stearat gambar 4.3. Hal ini menggambarkan bahwa adanya gugus hidroksil pada sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar dapat meningkatkan kekuatan busa. Universitas Sumatera Utara GRAFIK HASIL UJI KEKUATAN BUSA SABUN 20 40 60 80 100 120 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 KONSENTRASI VO L U M E B U SA m L Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran Sabun Natrium Asam Lemak Sabun Natrium Stearat Gambar 4.3 Grafik Hasil Uji Kekuatan Busa dari Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dan Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar serta Sabun Natrium Stearat Pada uji stabilitas busa diperoleh hasil dimana sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar lebih rendah stabilitas busanya dibandingkan dengan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar dan sabun natrium stearat gambar 4.4. Universitas Sumatera Utara Hal ini juga disebabkan kepolaran sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar ini lebih hidrofil karena memiliki gugus hidroksil sehingga stabilitas busa lebih rendah dibandingkan natrium asam lemak dari minyak jarak pagar dan natrium stearat yang tidak memiliki gugus hidroksil. GRAFIK HASIL UJI STABILITAS BUSA SABUN 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Konsentrasi Vs Vo Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran Sabun Natrium Asam Lemak Sabun Natrium Stearat Gambar 4.4 Grafik Hasil Uji Stabilitas Busa dari Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dan Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar serta Sabun Natrium Stearat Universitas Sumatera Utara Pada hasil analisis penentuan tegangan permukaan untuk sabun natrium poliol stearat campuran dari minyak jarak pagar tabel 4.5 dan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar tabel 4.6 maka diperoleh hasil dimana titik CMC untuk sabun natrium poliol stearat campuran berada pada konsentrasi 0,1 dan diperoleh tegangan permukaan sebesar 34,14 dynecm gambar 4.5. Dan untuk sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar, titik CMC berada pada konsentrasi 0,06 dan diperoleh tegangan permukaan sebesar 39,62dynecm gambar 4.6. Lebih rendahnya tegangan permukaan sabun natrium poliol stearat campuran dibandingkan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak pagar, maka makin mudah sabun tersebut untuk membasahi benda sehingga meningkatkan kemampuan untuk membersihkan kotoran. GRAFIK HASIL UJI TEGANGAN PERMUKAAN SABUN 10 20 30 40 50 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 KONSENTRASI T E G A NG AN P E RM UKAAN d yn e cm Series1 Gambar 4.5 Grafik Hasil Uji Tegangan Permukaan Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran dari Minyak Jarak Pagar Universitas Sumatera Utara GRAFIK HASIL UJI TEGANGAN PERMUKAAN SABUN 10 20 30 40 50 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 KONSENTRASI T E G A NG AN P E RM UKAAN d yn e cm Series1 Gambar 4.6 Grafik Hasil Uji Tegangan Permukaan Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar Universitas Sumatera Utara BAB V KESIMPULAN DAN SARAN