Lokasi Penelitian Analisis Komposisi Logam Berat Diagram Alir Penelitian Analisis Logam Berat

11. XRD X-Ray Diffraction Alat ini digunakan untuk mengetahui struktur kristal debu vulkanik komposisi kimia debu vulkanik 12. SEM Scanning Electron Microscope Alat ini digunakan untuk mengetahui mikrostruktur debu vulkanik

3.1.2 Bahan Yang Digunakan Dalam Penelitian

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah Debu vulkanik Gunung Sinabung yang meletus pada tanggal 29 April 2010.

3.2 Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit PPKS Medan, Laboratorium Material Tes Pendidikan Teknologi Kimia Industri PTKI Medan, Laboratorium Scanning Electron Microscope SEM Institut Teknologi Bandung ITB dan Laboratorium XRD X-Ray Diffraction Fisika UIN Syarif Hidayahtullah Jakarta.

3.3. Prosedur Analisis Sampel

3.3.1 XRD X-Ray Diffraction

Karakterisasi struktur kristal dilakuan dengan menggunakan metode difraksi sinar-x. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur adalah untuk mengetahui perubahan fasa struktur bahan XRD adalah suatu peralatan yang dapat memberikan data – data difraksi dan besar kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraks i 2θ. Salah satu teknik Universitas Sumatera Utara yang digunakan untuk menentukan struktur suatu padatan kristalin adalah metode difraksi sinar-X serbuk X- ray powder diffraction seperti terlihat pada Gambar 3.1. Pengukuran sudut difraksi untuk sampel di lakukan pada kondisi optimum. Sudut pengamatan 2θ dibatasi dari 0 o – 180 o . Pertama kali dilakukan untuk sampel debu vulkanik Gunung Sinabung tanpa tekanan lalu 5 ton, , 10 ton, 15 ton, dan 17,5 ton. Penekanan masing – masing sampel akan diamati struktur dan perubahan konstanta kisi a, b dan c dengan difraktometer sinar-X. Dari pola difraksi masing – masing sampel akan diperoleh indeks miller hkl-nya dan dari hkl tersebut akan berhubungan dengan sudut difraksi. Didapatnya data hkl dan sudut difraksi maka akan diperoleh konstanta kisi. Dengan menggunakan hukum Bragg akan diperoleh pengaruh tekanan terhadap konstanta kisi. Jamaluddin K, 2010 Gambar 3.1 Skema Prinsip Kerja XRD Sampel berupa serbuk padatan kristalin yang memiliki ukuran kecil dengan diameter butiran kristalnya sekitar 10 -7 – 10 -4 m ditempatkan pada suatu plat kaca. Sinar-X diperoleh dari electron yang keluar dari filamen panas dalam keadaan vakum pada tegangan tinggi, dengan kecepatan tinggi menumbuk permukaan logam, biasanya tembaga Cu. Jamaluddin K, 2010 Universitas Sumatera Utara

3.3.2 SEM Scanning Electron Microscope

Scanning Electron Microscope SEM adalah alat yang dapat digunakan untuk mempelajari topografi permukaan suatu bahan. Pengamatan topografi permukaan dalam 3 dimensi, resolusi tinggi 50 Å dan analisis kimia. Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut: 1. Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda. 2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel. 3.Sinar elektron yang terfokus memindai scan keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai. 4. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor CRT. HTTP D. 2009 Gambar 3.2 Prinsip Kerja SEM Universitas Sumatera Utara

3.4. Analisis Komposisi Logam Berat

Deret Standar Larutan standar baku untuk Hg, Pb, Cd, Fe, Cu dan Zn adalah 1000 ppm ke dalam labu ukur 100 ml. ����� ����� ����� = ���. ���������1001000 ��1000 �100 Dengan : Abs.Logam = harga absorber logam yang diperoleh fp = faktor pengenceran W = massa sampel debu vulkanik gunung Sinabung Analisis Kadar Seng Zn, Ferum Fe, Merkuri Hg, Timbal Pb, Cu Cuprum, dan Cadmium Cd. 1. 1 gram sampel dimasukkan ke dalam labu ukur 500 ml, ditambahkan 10 ml Asam Nitrat 65 2. Dipanaskan sampai mendidih sampai asap putih muncul lalu didinginkan 3. Ditambahkan 100-200 ml Aquadest lalu dipanaskan kembali sampai larutan ± 100 ml dan didinginkan sampai suhu kamar 27 o C 4. Dilakukan pengenceran, lalu sampel dipindahkan ke labu ukur 500 ml dan disetarakan dengan aquadest sampai tanda batas 5. Lalu disaring dengan kertas Whatman 40 6. Filtrat siap untuk dianalisis 7. Lalu pipet filtrat sebanyak 5 ml ke dalam labu ukur 100 ml setarakan dengan HCl 0.95 N. Kemudian diukur dengan SSA pada masing-masing parameter uji. Fe, Zn, Pb, Cd, Cu, dan Hg. Universitas Sumatera Utara

3.5 Diagram Alir Penelitian

Gambar 3.3 Diagram Alir Penelitian Debu Vulkanik Ayak Cetak Berbentuk Silinder Variasi Tekan 0 – 0,89 x 108 Pa Ditimbang Sampel Uji SEM XRD AAS Data Hasil dan Pembahasan Kesimpulan Universitas Sumatera Utara BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Logam Berat

Data hasil analisis logam berat Debu vulkanik Gunung Sinabung dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada lampiran dan dapat disalin kembali dari hasil penelitian Felix, Nain Sinuhaji. 2011 seperti pada tabel 4.1 berikut ini : Tabel 4.1 Komposisi Logam Berat Debu Vulkanik Gunung Sinabung DVGS Yang Meletus Pada Tanggal 29 Agustus 2010 No Logam Berat Satuan Nilai Metode Batas Maks Dalam Air , PerMenKes 1990 mgL Batas Maks Dalam Pangan , SNI 7387:2009 mgkg 1 Tembaga Cu ppm 46,35 SSA 1,0 - 2 Timbal Pb ppm LoD SSA 0,05 0,5 Sayuran 3 Kadmium Cd ppm LoD SSA 0,005 0,2 Sayuran 4 Arsen As ppm LoD SSA 0,05 1,0 Sayuran 5 Besi Fe 4,37 SSA 0,3 - 6 SengZn 0,02 SSA 5,0 - 7 Merkury Hg ppm 0,001 ICP 0,001 0,03 Sayuran 8 Kehalusan 100 mesh 85,20 SNI 02.280 3.2005 - 1 ppm = mgliter di dalam air 1 ppm = 0,0001 Universitas Sumatera Utara LoD Timbal Pb = 50 ppm LoD Merkuri Hg = 1 ppm LoD Kadmium Cd = 10 ppm LoD Tembaga Cu = 5000 ppm LoD Arsen As = 10 ppm LoD Besi Fe = 5000 ppm LoD Seng Zn = 5000 ppm LoD = Limit of Detection ppm = part per million Komposisi logam berat Debu vulkanik Gunung Sinabung DVGS yang ditampilkan pada tabel 4.1 di atas dianalisis bahwa DVGS mengandung logam berat Tembaga Cu = 46,35 ppm; Timbal Pb = LoD; Kadmium Cd = LoD; Arsen As = LoD; Besi Fe = 4,37; Seng Zn = 0,02 dan Merkury Hg = 0,001 ppm. Logam berat Timbal Pb; Kadmium Cd; dan Arsen As memiliki komposisi lebih kecil dari batas deteksi LoD. Debu vulkanik Gunung Sinabung DVGS mengandung logam berat Fe, Cu, Hg dan Zn dengan komposisi sangat rendah dibandingkan dengan LoD masing-masing unsur dan komposisi logam berat Pb, Cd dan As jauh lebih kecil dari LoD. Tabel 4.2 Kondisi Optimum Analisis Unsur Cd, Cu, Pb PARAMETER UNSUR Pb Cu Cd Panjang Gelombang, nm 217,0 324,0 228,0 Lebar celah, nm 1,0 0,5 0,5 Arus Lampu, mA 5 5 4 Laju Alir Cuplikan, mlmnt 4,5 4,5 4,5 Laju Alir Udara, lmnt 13,5 13,5 13,5 Laju Alir Asitelin, lmnt 1,70 2,50 1,56 Tinggi Pembakaran 14 13 14,5 Supriyato, 2007 Universitas Sumatera Utara Tabel 4.3 Lineritas Konsentrasi Standard dan Batas Deteksi Pb, Cu dan Cd Unsur Lineritas Konsentrasi Batas Deteksi ppm Pb 0,5 - 2,5 0,18 Cu 0,1 - 0,5 0,05 Cd 0,05 – 0,25 0,02 Supriyato, 2007 Pada tabel 4.2 dan 4.3 masing – masing disajikan data kondisi optimum analisis, lineritas konsentrasi dan batas deteksi unsur Pb, Cu dan Cd. Kondisi optimum analisis diperoleh dengan mengukur serapan yang optimum dengan panjang gelombang masing – masing unsur pada setiap perubahan parameter lebar celah, arus lampu, laju alir cuplikan dan asetilen, dan tinggi pembakar. Lineritas konsentrasi menunjukkan daerah kerja yang optimum masing – masing unsur dan batas deteksi diperoleh berdasarkan perhitungan statistik dari kurva kalibrasi masing – masing unsur. Kelayakan alat uji yang memenuhi persyaratan dengan perolehan kepekaan 0.040 ppm dan presisi alat uji 1. Supriyanto, 2007 Logam berat yang beracun bagi manusia adalah Arsen As, Merkury Hg, Kadmium Cd, Timbal Pb, Tembaga Cu, Seng Zn dan Besi Fe. Tetapi logam berat DVGS yang memiliki kadar logam tinggi yang pertama adalah Besi Fe yaitu 4,37 dan yang kedua adalah Tembaga Cu adalah 46,35 ppm dan berdasarkan data dari PerMenKes 1990 dan SNI 7387:2009 debu vulkanis Gunung Sinabung berbahaya bagi manusia karena mengandung logam berat yang berbahaya.

4.2. Analisis Struktur Akibat Pengaruh Tekanan