11. XRD X-Ray Diffraction
Alat ini digunakan untuk mengetahui struktur kristal debu vulkanik komposisi kimia debu vulkanik
12. SEM Scanning Electron Microscope
Alat ini digunakan untuk mengetahui mikrostruktur debu vulkanik
3.1.2 Bahan Yang Digunakan Dalam Penelitian
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah Debu vulkanik Gunung Sinabung yang meletus pada tanggal 29 April 2010.
3.2 Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit PPKS Medan, Laboratorium Material Tes Pendidikan Teknologi Kimia Industri PTKI
Medan, Laboratorium Scanning Electron Microscope SEM Institut Teknologi Bandung ITB dan Laboratorium XRD X-Ray Diffraction Fisika UIN Syarif
Hidayahtullah Jakarta.
3.3. Prosedur Analisis Sampel
3.3.1 XRD X-Ray Diffraction
Karakterisasi struktur kristal dilakuan dengan menggunakan metode difraksi sinar-x. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur adalah untuk mengetahui perubahan
fasa struktur bahan
XRD adalah suatu peralatan yang dapat memberikan data – data difraksi dan besar kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraks
i 2θ. Salah satu teknik
Universitas Sumatera Utara
yang digunakan untuk menentukan struktur suatu padatan kristalin adalah metode difraksi sinar-X serbuk X- ray powder diffraction seperti terlihat pada Gambar 3.1.
Pengukuran sudut difraksi untuk sampel di lakukan pada kondisi optimum. Sudut pengamatan 2θ dibatasi dari 0
o
– 180
o
. Pertama kali dilakukan untuk sampel debu vulkanik Gunung Sinabung tanpa tekanan lalu 5 ton, , 10 ton, 15 ton, dan 17,5
ton. Penekanan masing – masing sampel akan diamati struktur dan perubahan konstanta kisi a, b dan c dengan difraktometer sinar-X. Dari pola difraksi masing –
masing sampel akan diperoleh indeks miller hkl-nya dan dari hkl tersebut akan berhubungan dengan sudut difraksi. Didapatnya data hkl dan sudut difraksi maka akan
diperoleh konstanta kisi. Dengan menggunakan hukum Bragg akan diperoleh pengaruh tekanan terhadap konstanta kisi.
Jamaluddin K, 2010
Gambar 3.1 Skema Prinsip Kerja XRD
Sampel berupa serbuk padatan kristalin yang memiliki ukuran kecil dengan diameter butiran kristalnya sekitar 10
-7
– 10
-4
m ditempatkan pada suatu plat kaca. Sinar-X diperoleh dari electron yang keluar dari filamen panas dalam keadaan vakum pada
tegangan tinggi, dengan kecepatan tinggi menumbuk permukaan logam, biasanya tembaga Cu. Jamaluddin K, 2010
Universitas Sumatera Utara
3.3.2 SEM Scanning Electron Microscope
Scanning Electron Microscope SEM adalah alat yang dapat digunakan untuk mempelajari topografi permukaan suatu bahan. Pengamatan topografi permukaan
dalam 3 dimensi, resolusi tinggi 50 Å dan analisis kimia. Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut:
1. Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda. 2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel.
3.Sinar elektron yang terfokus memindai scan keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai.
4. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor CRT.
HTTP D. 2009
Gambar 3.2 Prinsip Kerja SEM
Universitas Sumatera Utara
3.4. Analisis Komposisi Logam Berat
Deret Standar
Larutan standar baku untuk Hg, Pb, Cd, Fe, Cu dan Zn adalah 1000 ppm ke dalam labu ukur 100 ml.
����� ����� ����� = ���. ���������1001000
��1000 �100
Dengan : Abs.Logam = harga absorber logam yang diperoleh
fp = faktor pengenceran
W = massa sampel debu vulkanik gunung Sinabung
Analisis Kadar Seng Zn, Ferum Fe, Merkuri Hg, Timbal Pb, Cu Cuprum, dan Cadmium Cd.
1. 1 gram sampel dimasukkan ke dalam labu ukur 500 ml, ditambahkan 10 ml Asam
Nitrat 65 2.
Dipanaskan sampai mendidih sampai asap putih muncul lalu didinginkan 3.
Ditambahkan 100-200 ml Aquadest lalu dipanaskan kembali sampai larutan ± 100 ml dan didinginkan sampai suhu kamar 27
o
C 4.
Dilakukan pengenceran, lalu sampel dipindahkan ke labu ukur 500 ml dan disetarakan dengan aquadest sampai tanda batas
5. Lalu disaring dengan kertas Whatman 40
6. Filtrat siap untuk dianalisis
7. Lalu pipet filtrat sebanyak 5 ml ke dalam labu ukur 100 ml setarakan dengan HCl
0.95 N. Kemudian diukur dengan SSA pada masing-masing parameter uji. Fe, Zn, Pb, Cd, Cu, dan Hg.
Universitas Sumatera Utara
3.5 Diagram Alir Penelitian
Gambar 3.3 Diagram Alir Penelitian
Debu Vulkanik
Ayak
Cetak Berbentuk
Silinder Variasi Tekan
0 – 0,89 x 108 Pa
Ditimbang
Sampel Uji
SEM XRD
AAS
Data
Hasil dan Pembahasan
Kesimpulan
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Logam Berat
Data hasil analisis logam berat Debu vulkanik Gunung Sinabung dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada lampiran dan dapat disalin kembali dari hasil
penelitian Felix, Nain Sinuhaji. 2011 seperti pada tabel 4.1 berikut ini :
Tabel 4.1 Komposisi Logam Berat Debu Vulkanik Gunung Sinabung DVGS Yang Meletus Pada Tanggal 29 Agustus 2010
No Logam Berat
Satuan Nilai
Metode Batas Maks
Dalam Air
, PerMenKes
1990 mgL
Batas Maks Dalam
Pangan ,
SNI 7387:2009
mgkg
1 Tembaga Cu
ppm 46,35
SSA 1,0
- 2
Timbal Pb ppm
LoD SSA
0,05 0,5 Sayuran
3 Kadmium Cd
ppm LoD
SSA 0,005
0,2 Sayuran 4
Arsen As ppm
LoD SSA
0,05 1,0 Sayuran
5 Besi Fe
4,37 SSA
0,3 -
6 SengZn
0,02 SSA
5,0 -
7 Merkury Hg
ppm 0,001
ICP 0,001
0,03 Sayuran
8 Kehalusan 100
mesh 85,20
SNI 02.280
3.2005 -
1 ppm = mgliter di dalam air 1 ppm = 0,0001
Universitas Sumatera Utara
LoD Timbal Pb = 50 ppm LoD Merkuri Hg = 1 ppm
LoD Kadmium Cd = 10 ppm LoD Tembaga Cu = 5000 ppm
LoD Arsen As = 10 ppm LoD Besi Fe = 5000 ppm
LoD Seng Zn = 5000 ppm LoD = Limit of Detection
ppm = part per million
Komposisi logam berat Debu vulkanik Gunung Sinabung DVGS yang ditampilkan pada tabel 4.1 di atas dianalisis bahwa DVGS mengandung logam berat
Tembaga Cu = 46,35 ppm; Timbal Pb = LoD; Kadmium Cd = LoD; Arsen As = LoD; Besi Fe = 4,37; Seng Zn = 0,02 dan Merkury Hg = 0,001
ppm. Logam berat Timbal Pb; Kadmium Cd; dan Arsen As memiliki komposisi lebih kecil dari batas deteksi LoD. Debu vulkanik Gunung Sinabung DVGS
mengandung logam berat Fe, Cu, Hg dan Zn dengan komposisi sangat rendah dibandingkan dengan LoD masing-masing unsur dan komposisi logam berat Pb, Cd
dan As jauh lebih kecil dari LoD.
Tabel 4.2 Kondisi Optimum Analisis Unsur Cd, Cu, Pb PARAMETER
UNSUR Pb
Cu Cd
Panjang Gelombang, nm 217,0
324,0 228,0
Lebar celah, nm 1,0
0,5 0,5
Arus Lampu, mA 5
5 4
Laju Alir Cuplikan, mlmnt 4,5
4,5 4,5
Laju Alir Udara, lmnt 13,5
13,5 13,5
Laju Alir Asitelin, lmnt 1,70
2,50 1,56
Tinggi Pembakaran 14
13 14,5
Supriyato, 2007
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.3 Lineritas Konsentrasi Standard dan Batas Deteksi Pb, Cu dan Cd Unsur
Lineritas Konsentrasi
Batas Deteksi ppm
Pb 0,5 - 2,5
0,18 Cu
0,1 - 0,5 0,05
Cd 0,05 – 0,25
0,02 Supriyato, 2007
Pada tabel 4.2 dan 4.3 masing – masing disajikan data kondisi optimum analisis, lineritas konsentrasi dan batas deteksi unsur Pb, Cu dan Cd. Kondisi optimum
analisis diperoleh dengan mengukur serapan yang optimum dengan panjang gelombang masing – masing unsur pada setiap perubahan parameter lebar celah, arus
lampu, laju alir cuplikan dan asetilen, dan tinggi pembakar. Lineritas konsentrasi menunjukkan daerah kerja yang optimum masing – masing unsur dan batas deteksi
diperoleh berdasarkan perhitungan statistik dari kurva kalibrasi masing – masing unsur. Kelayakan alat uji yang memenuhi persyaratan dengan perolehan kepekaan
0.040 ppm dan presisi alat uji 1. Supriyanto, 2007
Logam berat yang beracun bagi manusia adalah Arsen As, Merkury Hg, Kadmium Cd, Timbal Pb, Tembaga Cu, Seng Zn dan Besi Fe. Tetapi logam
berat DVGS yang memiliki kadar logam tinggi yang pertama adalah Besi Fe yaitu 4,37 dan yang kedua adalah Tembaga Cu adalah 46,35 ppm dan berdasarkan data
dari PerMenKes 1990 dan SNI 7387:2009 debu vulkanis Gunung Sinabung berbahaya
bagi manusia karena mengandung logam berat yang berbahaya.
4.2. Analisis Struktur Akibat Pengaruh Tekanan