9
dalam labu sambil terus dipanaskan, diaduk dan di
reflux
selama 90 menit gambar 3. Campuran tersebut dimasukan dalam corong pisah pada suhu kamar dan setelah 8 jam
terbentuk dua lapisan, yaitu lapisan atas berupa metil ester biodiesel dan lapisan bawah adalah gliserol. Kedua lapisan dipisahkan dan biodiesel yang terbentuk didestilasi pada
suhu 65
o
C untuk menghilangkan sisa metanol.
Gambar 3. Pembuatan biodiesel pada suhu 60
o
C selama 90 menit 4.6. Analisis komposisi metil ester asam lemak biodiesel
Komposisi metil ester asam lemak penyusun biodiesel dianalisis dengan menggunakan Gas Chromatography Mass Spectrophotometry GC-MS menurut metode
oleh Mukta
et al
. 2009. Kolom yang digunakan adalah BPX 70 dengan ukuran panjang 50 m, diameter 0.22 mm dan ketebalan film 0.25 µm. Helium digunakan sebagai gas
pembawa.Temperatur awal oven adalah 200
o
C selama 15 menit kemudian ditingkatkan 5
o
C secara bertahap sampai mencapai 220
o
C
4.7. Karakterisasi biodiesel
Karakterisasi biodiesel meliputi kadar air, densitas, viskositas, bilangan penyabunan, bilangan setana dan bilangan iodium. Metode yang digunakan untuk
karakterisasi mengacu pada Aziz dkk., 2012. Kadar air diuukur dengn cara mengeringkan cawan porselen dalam oven selama 15
menit kemudian dimasukkan ke dalam desikator. Sampel minyak sebanyak 5 gram W
1
dimasukkan ke dalam cawan porselin tersebut dan ditimbang W
2
, kemudian dipanaskan
10
pada suhu 110
o
C selama 4 jam. Cawan didinginkan dalam desikator dan ditimbang W
3
. Kadar air dihitung dengan rumus:
� � =
� − �
�
�
Keterangan:
W
1
= Berat sampel g = Berat cawan + sampel minyak sebelum dipanaskan g
= Berat cawan + sampel minyak setelah dipanaskan g
Densitas diukur dengan piknometer dengan prosedur sebagai berikut. Piknometer dibersihkan dengan HCl kemudian dibilas dengan akuades sebanyak 3 kali. Piknometer
dikeringkan di dalam oven selama 5 menit, dimasukkan ke dalam desikator selama 10 menit, kemudian ditimbang untuk mendapatkan massa konstan W
1
. Sampel biodiesel dimasukkan ke dalam piknometer, bagian luarnya dikeringkan dengan tisu kemudian
ditimbang hingga diperoleh massa konstan W
2
. Densitas dihitung dengan rumus:
� = −
v � = Densitas gramml
W
1
= Massa piknometer kosong g W
2
= Massa piknometer + sampel g V = Volume piknometer ml
Viskositas diukur dengan menggunakan viskometer Ostwald. Sebanyak 5 ml sampel diambil dengan pipet volume dan dimasukkan ke dalam viskometer Ostwald
kemudian salah satu ujungnya ditiup sampai sampel mencapai tanda batas atas. Waktu yang diperlukan untuk mencapai batas atas diukur dengan stopwatch. Proses yang sama
dilakukan dengan menggunakan aquades. Viskositas dihitung dengan rumus:
�
�
= �
�
∗
� �
∗
�
∗ �
�
�
�
= viskositas biodiesel cSt �
�
= viskositas aquades cSt �
�
= Kerapatan aquades grammL �
�
= Kerapatan biodiesel grammL
�
= Waktu aquades untuk melewati tanda batas detik
�
= Waktu biodiesel untuk melewati tanda batas detik
11
Prosedur pengukuran bilangan penyabunan
Saponification Value
adalah sebagai berikut. Minyak sebanyak 2 gram ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu didih
kemudian ditambahkan 25 ml potassium hiroksida 0.5 M. Campuran tersebut dipanaskan dengan
waterbath
pada titik didih air selama satu jam sambil dikocok secara berkala. Pada saat campuran masih panas ditambahkan 3 tetes indikator PP, kemudian dititrasi dengan
HCl 0,1 N. Volume HCl yang digunakan untuk titrasi S dicatat. Titrasi juga dilakukan dengan prosedur yang sama tanpa sampel B. Bilangan penyabunan dihitung dengan
rumus � =
, − � ∗ �
SV
= Saponification Value Angka penyabunan
B
= Volume HCl sampel ml
S
= Volume HCl blangko ml Angka iodium ditentukan dengan cara menimbang 0,25 gram minyak ke dalam
labu didih 250ml, kemudian ditambahkan kloroform 10 ml dan larutan Hanus 30 ml. Labu ditutup dengan parafilm kemudian dibiarkan pada suhu ruang sambil digoyang selama 30
menit. Ditambahkan 10 ml potassium iodin 15 dan dikocok kemudian ditambahkan 100 ml air destilasi. Campuran dititrasi dengan sodium tiosulfat 0,1 N sampai terbentuk warna
kuning kemudian ditambahkan 2-3 tetes larutan pati sehingga terbentuk warna biru. Titrasi dilanjutkan sehingga warna biru menghilang. Presedur yang sama dilakukan untuk
blangko. Angka iodium dihitung dengan rumus
= − � ∗
� ∗ ,
� �
∗
IV
= Iodine Value Angka iodiun
B
= Volume Na
2
S
2
O
3
blangko
S
= Volume Na
2
S
2
O
3
sampel
Angka setana dihitung dengan rumus
CN = 46,3 + 5458SV
–
0,225 IV
CN
= Cetane Number Angka setana
SV
= Saponification Value Angka penyabunan
IV
= Iodine Value Angka iodium
12
4.8. Rancangan Percobaan dan Analisis Data
