30
3.3.2 Prosedur Analisa Sampel
3.3.2.1 Analisa Konsentrasi Chemical Oxygen Demand COD Pengujian konsentrasi Chemical Oxygen Demand COD dilakukan di Balai
Teknik Kesehatan Lingkungan dan Pengendalian Penyakit BTKLPP di jalan K. H. Wahid Hasyim No 15 Medan 20154, Sumatera Utara.
3.3.2.2 Analisia pH pH optimum dari mikroorganisme membentuk metana adalah pada pH =
6,7-7,5 [4, 12, 44]. pH mempunyai arti yang sangat penting di dalam pengolahan limbah cair karena dari pH kita dapat mengetahui kondisi mikroba yang ada di dalam
limbah cair, oleh karena itu analisa ini perlu dilakukan. Prosedur analisa pH adalah sebagai berikut:
1. sampel diambil melalui injektor. 2. Masukkan sampel ke dalam beaker glass.
3. pH elektroda diletakkan di dalam beaker glass dan dicatat pH sampel tersebut. Berikut adalah flowchart prosedur analisa pH :
Gambar 3.3 Flowchart Prosedur Analisa pH Mulai
Dimasukkan sampel kedalam beaker glass
Diletakkan pH elektroda ke dalam beaker glass yang telah berisi sampel
Dicatat nilai pH
Selesai
8QLYHUVLWDV6 XPDWHUD8WDUD
31 3.3.2.3 Analisa Alkalinitas
Alkalinitas dinyatakan sebagai ukuran untuk mengontrol pH dengan metode titrasi dan berhenti pada pH yang berkisar 4,8± 0,02 [50]. Adapun prosedurnya
adalah sebagai berikut : 1. Rotating Magnet dimasukkan kedalam beaker glass.
2. Sampel sebanyak 5 ml ditambahkan dengan aquadest hingga volume larutan 80 ml dimasukkan kedalam beaker glass tersebut.
3. Beaker glass diletakkan diatas magnetic stirrer, dan pH elektroda diletakkan di dalam beaker glass, kemudian stirrer dihidupkan dan kecepatan diatur sedemikian
rupa hingga sampel tercampur sempurna dengan aquadest. 4. Campuran dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga pH mencapai 4,8± 0,02.
5. Dicatat volume HCl yang di gunakan 6. Data yang diperoleh di hitung dengan rumus :
M-Alkalinity =
Sampel Vol
x x
M x
terpakai yang
HCl Vol
HCl
5 1000
.
Berikut flowchart prosedur analisa alkalinitas : Mulai
Dimasukkan rotating magnet kedalam beaker glass
Dimasukkan 5 ml sampel dan ditambahkan aquadest kedalam beaker glass hingga volume 80 ml
Diletakkan pH elektroda kedalam beaker glass lalu diletakan beaker glass tersebut di atas magnetic stirrer
A
8QLYHUVLWDV6 XPDWHUD8WDUD
32 Gambar 3.4 Flowchart Prosedur Analisa Alkalinitas
3.3.2.4 Analisa Total Solids TS Total solid didefinisikan sebagai sisa material atau residu yang tersisa yang
ada atau masih tetap ada pada cawan setelah dilakukan proses pengeringan di dalam oven pada suhu yang ditetapkan. TS ini terdiri dari total padatan tersuspensi atau
total padatan ditahan oleh filter biasa disebut Total Suspended Solid TSS dan total padatan terlarut yaitu bagian yang melewati filter biasa disebut Total Dissolved Solid
TDS. “Padatan Tetap” adalah istilah yang diterapkan pada total residu yang
tertahan, atau padatan terlarut setelah pemanasan sampai kering untuk waktu tertentu pada suhu tertentu . Penurunan padatan melalui pembakaran biasa disebut Volatile
Solid. Analisa ini dilakukan dengan metode gravimetri sesuai dengan SNI 06-6989.3- 2004 dan Standard Methods for the Examinatioan of Water and Wastewater Methods
2540 B [51]. Adapun prosedurnya : Dihidupkan stirrer dan diatur kecepatan sedemikian rupa
hingga sampel tercampur sempurna dengan aquadest.
Apakah pH sudah mencapai 4,8±
0,02? Tidak
Ya
Selesai Dicatat volume HCl yang di gunakan
Dititrasi campuran dengan larutan HCl 0,1 N hingga pH mencapai
4,8± 0,02 A
8QLYHUVLWDV6 XPDWHUD8WDUD
33 1. Cawan penguap kosong yang telah dibersihkan, dipanaskan pada suhu 105
o
C dalam oven selama 1 jam. Apabila akan dilanjutkan untuk analisa zat
tersuspensi organik, cawan dipanaskan pada 550
o
C, selama 1 jam. 2. Cawan didinginkan selama 15 menit dalam desikator, lalu ditimbang cawan
yang keluar dari furnace pada 550
o
C diturunkan dulu panasnya dalam oven pada 105
o
C sebelum didinginkan dalam desikator. 3. Sampel sebanyak 5 ml diletakkan ke dalam cawan yang telah di dinginkan.
4. Cawan yang berisi sampel ditimbang. 5. Masukkan cawan berisi sampel ke oven, suhu 103 – 105
o
C selama 1 jam. 6. Setelah 1 jam dinginkan cawan yang berisi residu zat padat tersebut dalam
desikator sebelum ditimbang. 7. Ulangi langkah 5 dan 6, sampai didapat berat yang konstan atau berkurang
berat lebih kecil 4 berat semula atau 0,5 mg, biasanya pemanasan 1-2 jam sudah cukup. Penimbangan harus dikerjakan dengan cepat untuk mengurangi
galat. 8. Kandungan TS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut :
mL sampel
volume 1000
B -
A talL
padatan to mg
Keterangan : A = berat residu kering + cawan porselen, mg
B = berat cawan porselen, mg
8QLYHUVLWDV6 XPDWHUD8WDUD
34 Berikut flowchart prosedur analisa TS adalah sebagai berikut :
Gambar 3.5 Flowchart Prosedur Analisa Total Solid
3.3.2.5 Analisa Volatile Solid VS Volatile solid VS merupakan materi organik atau padatan organik yang
menguap pada proses pembakaran diatas 500
o
C. Analisa VS ini perlu dilakukan untuk mengetahui banyaknya materi organik dalam limbah. Materi organik inilah
yang akan dikonversikan menjadi biogas oleh metano bakteri. Analisa ini dilakukan dengan metode gravimetri sesuai dengan SNI 06-6989.3-2004 dan Standard Methods
Mulai
Di bersihkan cawan kosong, lalu dipanaskan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 1 jam lalu didinginkan dalam desikator selama 15 menit lalu dilanjutkan
pembakaran didalam furnace pada suhu 550
o
C
Ditimbang berat cawan kosong yang telah didinginkan dari desikator
Dimasukkan 5 ml sampel kedalam cawan kosong lalu ditimbang berat cawan berisi sampel tersebut
Dimasukkan kedalam oven cawan berisi sampel kedalam oven pada suhu 103 - 105
o
C selama 1 jam
Setelah 1 jam cawan yang berisi residu didinginkan selama 15 menit sampai suhu kamar di dalam desikator
Ditimbang cawan yang berisi residu tersebut lalu di hitung nilai TS
Selesai
8QLYHUVLWDV6 XPDWHUD8WDUD
35 for the Examinatioan of Water and Wastewater Methods 2540 E [51]. Adapun
prosedur analisa VS adalah sebagai berikut : 1. Cawan yang berisi residu dari analisa Total Solid dimasukkan kedalam furnace
pada suhu 550
o
C selama 1 jam. 2. Setelah 1 jam ditimbang berat cawan dengan residu yang telah menguap menjadi
abu. 3. Kandungan VS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel
volume 1000
B -
A latilL
padatan vo mg
Keterangan : A = berat residu + cawan porselen sebelum pembakaran, mg
B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg
Adapun flowchart prosedur analisa volatile solid adalah sebagai berikut:
Gambar 3.6 Flowchart Prosedur Analisa Volatile Solid Mulai
Cawan yang berisi residu dari analisa Total Solid dilanjutkan pembakaran didalam furnace pada suhu 550
o
C selama 1 jam
Ditimbang berat cawan yang berisi abu yang telah didinginkan dari desikator
Dihitung nilai volatile solid
Selesai Setelah 1 jam cawan yang berisi residu yang telah menguap
menjadi abu didinginkan di dalam desikator sampai suhu kamar
8QLYHUVLWDV6 XPDWHUD8WDUD
36 3.3.2.6 Analisa Total Suspended Solid TSS
Total padatan tersuspensi atau total padatan ditahan oleh filter biasa disebut Total Suspended Solid TSS. Analisa ini dilakukan dengan metode gravimetri
sesuai dengan SNI 06-6989.3-2004 dan Standard Methods for the Examinatioan of Water and Wastewater Methods 2540 D [51]. Adapun prosedurnya adalah sebagai
berikut : 1. Kertas saring kosong dipanaskan pada suhu 105
o
C dalam oven selama 1 jam, setelah 1 jam didinginkan didalam desikator lalu ditimbang sebagai berat kertas
saring. 2. Kertas saring dicuci dengan air aquadest sebanyak 10 ml lalu di letakkan di atas
vacuump filter selama waktu tertentu. 3. Sampel yang telah dihomogenkan diletakkan di atas kertas saring yang telah
diletakkan diatas vacuump filter selama waktu tertentu. 4. Kemudian residu yang tertahan diatas kertas saring tersebut dicuci dengan air
suling sebanyak 3 x 10 ml. 5. Cawan kosong yang telah dipanaskan seperti prosedur analisa Total Solid
ditimbang beratnya. 6. Residu yang tertahan diatas kertas saring diletakkan di atas cawan kosong yang
telah ditimbang berat nya. 7. Timbang berat cawan kosong yang berisi residu yang tertahan di atas kertas
saring. 8. Cawan tersebut dipanaskan di dalam oven pada suhu suhu 103 – 105
o
C selama 1 jam.
9. Setelah 1 jam cawan tersebut didinginkan sampai suhu kamar di dalam desikator.
10. Lalu ditimbang berat cawan tersebut. Kandungan TSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut :
mL sampel
volume 1000
B -
A L
rsuspensi padatan te
total mg
Keterangan : A = berat residu yang tertahan diatas kertas saring kering + cawan porselen,
mg
8QLYHUVLWDV6 XPDWHUD8WDUD
37 B = berat cawan porselen kosong, mg
Adapun flowchart prosedur analisa TSS adalah sebagai berikut :
Mulai
Dipanaskan kertas saring kosong pada suhu 105
o
C dalam oven selama 1 jam, setelah 1 jam didinginkan didalam desikator lalu ditimbang
sebagai berat kertas saring.
Dicuci kertas saring dengan air aquadest sebanyak 10 ml lalu di letakkan di atas vacuump filter selama waktu tertentu.
Diletakkan sampel yang telah dihomogenkan di atas kertas saring yang telah diletakkan diatas vacuump filter selama waktu tertentu.
Dicuci dengan air suling sebanyak 3 x 10 ml residu yang tertahan diatas kertas saring tersebut
Ditimbang berat cawan kosong yang telah dipanaskan seperti prosedur analisa Total Solid.
Diletakkan kertas saring yang berisi residu yang tertahan diatas cawan kosong dan ditimbang beratnya.
Cawan tersebut dipanaskan di dalam oven pada suhu suhu 103 - 105
o
C selama 1 jam.
A
8QLYHUVLWDV6 XPDWHUD8WDUD
38 Gambar 3.7 Flowchart Prosedur Analisa Total Suspended Solid
3.3.2.7 Analisa Volatile Suspended Solid VSS Menguapnya padatan tersuspensi mengindikasikan adanya zat organik yang
merupakan lanjutan dari analisa jumlah total padatan yang tersuspensi. Analisa ini dilakukan dengan metode gravimetri sesuai dengan SNI 06-6989.3-2004 dan
Standard Methods for the Examinatioan of Water and Wastewater Methods 2540 G [51]. Adapun prosedur analisa VSS adalah sebagai berikut :
1. Cawan yang berisi residu yang tertahan di kertas saring dari analisa TSS dimasukkan kedalam furnace pada suhu 550
o
C selama 1 jam. 2. Setelah 1 jam didinginkan didalam desikator cawan yang berisi abu tersebut.
3. Ditimbang berat cawan dengan kertas saring berisi residu yang telah menguap menjadi abu.
4. Kandungan VSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel
volume 1000
B -
A siL
tersuspen latil
padatan vo mg
Keterangan : A = berat residu yang tertahan diatas kertas saring kering + cawan porselen, mg
B = berat cawan porselen + abu, mg Selesai
Didinginkan cawan tersebut setelah 1 jam ke dalam desikator lalu ditimbang beratnya
Dihitung nilai TSS A
8QLYHUVLWDV6 XPDWHUD8WDUD
39
Adapun flowchart prosedur analisa volatile suspended solid adalah
sebagai berikut:
Gambar 3.8 Flowchart Prosedur Analisa Volatile Suspended Solid
3.3.3 Analisa Gas
Kategori