Metode Kjeldahl TINJAUAN PUSTAKA

31 methaemoglobinemia pada bayi yang mengkonsumsi air dengan konsentrasi NO 3 Penanganan limbah cair yang mengandung nitrogen organik yang tinggi dapat dilakukan dengan cara biologis melalui proses nitrifikasi dan denitrifikasi, yang umumnya dilakukan dalam suatu sistem yang berkelanjutan. Proses denitrifikasi merupakan proses yang sulit dikendalikan, karena sangat tergantung pada kondisi lingkungan ketersediaan oksigen, jenis mikroorganisme dan nutrisi yang tersedia bagi pertumbuhan denitrifer. Perlakuan untuk menurunkan tingkat konsentrasi nitrat effluen perlu dilakukan agar effluen yang dihasilkan aman bagi lingkungan, karena air minum yang mengandung nitrat dan nitrit akan menyebabkan methemoglobinemia pada bayi dan terbentuknya senyawa karsinogenik nitrosamin Ibrahim, dkk., 2009. lebih dari 45 mgL Soeparman, 2002.

2.10 Metode Kjeldahl

Metode Kjeldahl merupakan metode yang digunakan untuk menentukan kadar nitrogen total. Metode ini mampu memecahkan sejumlah nitrogen kedalam beberapa bentuk, diantaranya azida, azin, azo, hidrazon, nitrat, nitrit, nitro, nitroso, oxim dan semi-karbazon. “Nitrogen Kjeldahl” merupakan jumlah dari nitrogen organik dan ammonia nitrogen. Faktor yang utama yang mempengaruhi pemilihan dari metode makro atau semi-mikro Kjeldahl untuk menentukan nitrogen organik adalah konsentrasinya. Metode makro Kjeldahl dapat digunakan untuk sampel yang mengandung nitrogen organik dalam konsentrasi rendah ataupun tinggi tetapi membutuhkan jumlah volume sampel yang relatif banyak untuk sampel yang memiliki konsentrasi rendah. Dalam metode semi-mikro Kjeldahl, dimana metode ini dapat digunakan untuk sampel yang mengandung 32 nitrogen organik dalam konsentrasi yang tinggi, jumlah volume sampel yang terpilih harus mengandung nitrogen organik dan ammonia dalam rentang 0,2–2 mg. Secara prinsipnya, penambahan H 2 SO 4 , pottasium sulfat K 2 SO 4 dan kupri sulfat CuSO 4 Metode Kjeldahl merupakan metode yang paling banyak digunakan di laboratorium. yang bersifat katalis akan mengubah amino nitrogen yang berasal dari berbagai bahan organik menjadi ammonium. Kemudian didestilasi dari pelarut yang bersifat basa dan diserap oleh asam borat atau asam sulfat. Amonia dapat ditentukanditetapkan kadarnya secara kolorimetri, dimana ammonia dapat memilih elektodanya, atau mentitrasi dengan larutan mineral standar basa Eaton, et al., 1995. Metode ini digunakan untuk penentuan nitrogen dalam senyawa organik, awalnya metode ini digunakan dalam industri pembuatan bir, tapi akhirnya meluas karena mudah dalam perlakuannya, kesederhanaan peralatan, dan memungkinkan perlakuan untuk sampel dalam jumlah besar secara bersamaan. Substansi dipecahkan dengan asam sulfat pekat dan panas dimana senyawa nitrogen ditetapkan sebagai amonium sulfat. Proses ini dipercepat dengan menambahkan pottasium sulfat ke larutan untuk menaikkan titik didih. Campuran direaksikan dengan natrium hidroksida berlebih untuk membebaskan nitrogen sebagai amonia yang dihasilkan oleh destilasi dan ditampung dalam larutan asam standar. Kelebihan asam tersebut dititrasi dengan larutan asam standar. Dalam metode ini, dahulu menggunakan merkuri sebagai katalis, baik dalam bentuk bebas ataupun campuran. Merkuri merupakan katalis yang paling efisien dalam reaksi, namun memberikan efek negatif untuk kesehatan. Katalis 33 lain yang dapat digunakan adalah tembaga, baik tembaga atau sebagai oksida atau sulfat; selenium, baik selenium atau sebagai dioksida SeO 2 atau oksiklorida SeOCl 2 Pereaksi atau larutan yang dijumpai dilaboratorium yang dapat digunakan diantaranya Mitchell, et al., 1956. 1 Asam-asam seperti HCl, H 2 SO 4 , CH 3 COOH, H 2 C 2 O 2 Basa-basa seperti NaOH, KOH, CaOH 4 2 , BaOH 2 , NH 4 Asam atau basa tarsebut memiliki sifat-sifat yang menyebabkan konsentrasi larutannya sukar bahkan tidak mungkin dipastikan langsung dari hasil pembuatanpengencerannya. Oleh karena itulah pembakuan diperlukan untuk pemastian konsentrasi larutannya. Beberapa larutan setelah dibakukan bahkan dapat berfungsi sebagai larutan baku sekunder dan dapat disimpandikemas untuk persediaan Ham, 2006. OH 34

BAB III METODE PENGUJIAN

3.1 Tempat

Analisi Nitrogen Total di lakukan dilaboratoriu Libah Cair Balai Riset dan Standarisasi Industri BARISTAND Medan yang bertepat di Jalan Sisingamangaraja No. 24 Medan. 3.2 Sampel, Alat, dan Bahan 3.2.1 Sampel Sampel merupakan air limbah industri farmasi berupa inlet dan outlet. Organoleptis sampel: tidak berwarna, tidak dirasa dan berbau.

3.2.2 Alat

Alat yang digunakan adalah: − Pipet volume − Pipet tetes − Alat destilasi − Labu Kjeldahl − Timbangan analitik − Beker gelas 200 ml − Botol akuades − Buret − Erlenmeyer 250 ml dan 500 ml − Gelas arloji − Spatula