17
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Prosedur Utama
1. Refined Bleached Deodorized Palm Oil RBDPO dan etanol dengan
rasio mol 1:6 dan 1:9 terhadap minyak dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.
2. Novozyme
®
435 sebanyak 30 dari berat RBDPO dimasukkan ke dalam campuran.
3. Campuran dipanaskan dengan heater hingga mencapai suhu reaksi 40,
45 dan 50
o
C, kemudian dihomogenkan campuran menggunakan shaker dengan kecepatan 150 rpm selama waktu tertentu.
4. Heater dan shaker dimatikan kemudian campuran reaksi dikeluarkan
dari erlenmeyer setelah tercapai waktu reaksi kemudian campuran disaring dan enzim disimpan pada suhu 20
o
C. 5.
Etil ester kemudian ditimbang dan dianalisis. 6.
Percobaan diulangi dengan variasi yang berbeda.
3.4.2 Sketsa Percobaan
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Proses Transesterifikasi RBDPO Menggunakan Novozyme
®
435 untuk Menghasilkan Biodiesel Sawit
Keterangan Gambar : 1.
Shaker 2.
Heater 1
2 3
4
Universitas Sumatera Utara
18 3.
Erlenmeyer
4.
Termometer
3.4.3 Prosedur Analisis 3.4.3.1 Analisis Aktivitas Enzim Lipase dengan Metode Hidrolisis
Analisis aktivitas enzim lipase dengan metode hidrolisis diadopsi dari [39] dengan prosedur sebagai berikut:
1. 5 ml Refined Bleached Deodorized Palm Oil RBDPO dan 15 ml aquadest
ditambahkan ke dalam erlenmeyer. 2.
PVA teknis Poly Vinil Alcohol sebanyak 0,3 gram dimasukkan ke dalam campuran.
3. Novozyme
®
435 dimasukkan ke dalam campuran dengan konsentrasi 10 dari berat total RBDPO dan aquadest.
4. Reaksi hidrolisis ini dilangsungkan selama 1 jam
5. Setelah tercapai waktu reaksi, sampel sebanyak 2 ml diambil untuk dititrasi
menggunakan NaOH 0,05 M. 6.
Kemudian nilai FFA yang terbentuk dari hasil reaksi hidrolisis dihitung untuk menyatakan aktivitas lipase dengan persamaan:
Dimana: T = normalitas larutan NaOH V = volum larutan NaOH terpakai
M = berat molekul FFA
3.4.3.2 Analisis Kadar Free Fatty Acid FFA Bahan Baku RBDPO dengan
Metode Tes AOCS Official Method Ca 5a-40
Untuk Analisis kadar FFA bahan baku RBDPO sesuai dengan AOCS Official Method Ca 5a-40 dengan prosedur sebagai berikut
1. Bahan baku RBDPO sebanyak 7,05 ± 0,05 gram dimasukkan ke dalam
erlenmeyer. 2.
Ditambahkan etanol 95 sebanyak 75 ml.
Universitas Sumatera Utara
19 3.
Campuran dikocok kuat dan dilakukan titrasi dengan NaOH 0,25 N dengan indikator fenolftalein 3-5 tetes. Titik akhir tercapai jika warna larutan
berwarna merah rosa dan warna ini bertahan selama 10 detik.
Dimana: T = normalitas larutan NaOH V = volum larutan NaOH terpakai
M = berat molekul FFA
3.4.3.3 Analisis Komponen Asam Lemak Dalam Trigliserida Bahan Baku RBDPO dan Biodiesel yang dihasilkan menggunakan GCMS
Komposisi bahan baku RBDPO serta biodiesel yang dihasilkan akan dianalisis menggunakan instrumen GCMS pada Laboratorium Pusat Penelitian
Kelapa Sawit PPKS untuk mengetahui komponen asam lemak dalam trigliserida seperti asam oleat, asam palmitat, dan asam stearat.
3.4.3.4 Analisis Viskositas Biodiesel yang dihasilkan dengan Metode Tes ASTM D 445 [40]
Viskositas adalah ukuran hambatan cairan untuk mengalir secara gravitasi, untuk aliran gravitasi dibawah tekanan hidrostatis, tekanan cairan sebanding
dengan kerapatan cairan. Satuan viskositas dalam cgs adalah cm
2
per detik Stokes. Satuan SI untuk viskositas m
2
per detik 104 St. Lebih sering digunakan centistokes cSt 1cSt =10
-2
St = 1 mm
2
s. Untuk Analisis viskositas menggunakan metode tes ASTM D-445. Untuk pengukuran viskositas ini
menggunakan peralatan utama yaitu viskosimeter Ostwald tube tipe kapiler, viscosimeter holder dan bath pemanas pada 37,8
o
C. Termometer yang digunakan dengan ketelitian 0,02
o
C dan menggunakan stop watch dengan ketelitian 0,2 detik.
Universitas Sumatera Utara
20
3.4.3.5 Analisis Densitas Biodiesel yang dihasilkan dengan Metode Tes OECD 109
Untuk Analisis densitas menggunakan metode tes OECD 109. Untuk pengukuran densitas ini menggunakan peralatan utama yaitu piknometer.
Perbedaan berat antara piknometer kosong dan penuh dihitung pada suhu 20
o
C.
Universitas Sumatera Utara
21
3.5 Flowchart Penelitian 3.5.1 Sintesis Biodiesel dengan Reaksi Transesterifikasi
Gambar 3.2 Flowchart Sintesis Biodiesel dengan Reaksi Transesterifikasi Mulai
Refined Bleached Deodorized Palm Oil RBDPO dan etanol dimasukkan dengan rasio mol tertentu ke dalam erlenmeyer
Campuran dihomogenkan menggunakan shaker dengan kecepatan 150 rpm serta dengan variasi waktu 5, 6 dan 7 jam
Novozyme
®
435 dengan jumlah 30 dari berat total RBDPO dimasukkan ke dalam campuran
Campuran dipanaskan dengan heater hingga mencapai suhu reaksi 40, 45 dan 50
C
Heater dan shaker dimatikan Campuran dikeluarkan dari erlenmeyer lalu disaring sehingga
enzim dan campuran terpisah
Enzim disimpan pada suhu 20
o
C dan etil ester ditimbang dan dianalisa
Selesai
Universitas Sumatera Utara
22
3.5.2 Analisis Aktivitas Enzim Lipase dengan Metode Hidrolisis
Gambar 3.3 Flowchart Analisis Aktivitas Enzim Lipase dengan Metode Hidrolisis Mulai
5 ml Refined Bleached Deodorized Palm Oil RBDPO dan 15 ml aquadest ditambahkan ke dalam erlenmeyer.
PVA teknis Poly Vinil Alcohol sebanyak 0,3 gram dimasukkan ke dalam campuran.
Novozym dimasukkan ke dalam campuran dengan konsentrasi 10 dari berat total RBDPO dan
aquadest Reaksi hidrolisis ini dilangsungkan selama 1 jam
Sampel sebanyak 2 ml diambil untuk dititrasi menggunakan NaOH 0,05 M
Nilai FFA kemudian dihitung
Selesai
Universitas Sumatera Utara
23
3.5.3 Analisis Kadar Free Fatty Acid FFA Bahan Baku RBDPO dengan
Metode Tes AOCS Official Method Ca 5a-40
Gambar 3.4 Flowchart Analisis Kadar Free Fatty Acid FFA Bahan Baku RBDPO
Mulai
Bahan baku RBDPO sebanyak 7,05 ± 0,05 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
Ditambahkan etanol 95 sebanyak 75 ml Campuran dikocok kuat kemudian
ditambahkan indikator fenolftalein 3-5 tetes
Campuran dititrasi dengan NaOH 0,25 N
Apakah larutan berwarna merah rosa?
Ya Tidak
Kadar FFA dihitung
Selesai
Universitas Sumatera Utara
24
3.5.5 Analisis Viskositas Biodiesel yang Dihasilkan dengan Metode Tes
Kategori