UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
besar yang disertai dengan pompa vakum, tujuannya adalah untuk mempercepat laju elusi, metode ini disebut kromatografi vakum cair.
Sebelum menggunakan Kromatografi kolom, biasanya sebagian kecil sampel dipisahkan menggunakan KLT terlebih dahulu untuk mengetahui
pelarut yang cocok digunakan. Hajnos et.al, 2011 Fraksi yang diperoleh dari kolom kromatografi ditampung dan
dimonitor dengan kromatografi lapis tipis. Fraksi-fraksi yang memiliki pola kromatogram yang sama digabung kemudian pelarutnya diuapkan
sehingga akan diperoleh beberapa fraksi. Bercak pada plat KLT dideteksi dengan lampu ultraviolet λ 254366 nm untuk senyawa-senyawa yang
mempunyai gugus kromofor, dengan penampak noda seperti larutan Iod, FeCl
3
dan H
2
SO
4
dalam metanol 10 Stahl, 1969.
2.4.3 Rekristalisasi
Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian komponen larutan organik. Ada tujuh metode dalam
rekristalisasi yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul
dan mencuci kristal, mengeringkan produknya Williamson, 1999. Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan
kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain,
kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya Svehla, 1979.
Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula- mula molekul zat terlarut membentuk agregat dengan molekul pelarut, lalu
terjadi kisi-kisi diantara molekul zat terlarut yang terus tumbuh membentuk kristal yang lebih besar diantara molekul pelarutnya, sambil melepaskan
sejumlah energi. Kristalisasi dari zat akan menghasilkan kristal yang identik dan teratur bentuknya sesuai dengan sifat kristal senyawanya. Dan
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
pembentukan kristal ini akan mencapai optimum bila berada dalam kesetimbangan.
Untuk merekristalisasi suatu senyawa harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan ke
dalam pelarut yang sesuai, kemudian dipanaskan sampai semua senyawanya larut sempurna. Apabila pada temperatur kamar senyawa tersebut telah larut
sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut
sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut Svehla,
1979. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang
sesuai adalah sebagai berikut: 1.
Pelarut tidak hanya bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan. 2.
Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya.
3. Titik didih pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah
pengeringan kristal yang terbentuk. 4.
Titik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai.
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti nukleasi dan laju
pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari inti akan tumbuh menjadi terlalu
besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin
tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan
kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-
kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh Svehla, 1979.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
2.5 Identifikasi Senyawa
