Nuclear Magnetic Resonance Identifikasi Senyawa

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

2.5 Identifikasi Senyawa

2.5.1 Nuclear Magnetic Resonance

Spektrometri Nuclear Magnetic Resonance NMR merupakan alat yang berguna pada penentuan struktur molekul organik. Spektroskopi resonansi magnet inti 1 H-NMR didasarkan pada pengukuran absorbsi radiasi elektromagnetik pada daerah frekuensi radio 4-600 MHz atau panjang gelombang 75 - 0,5 m, oleh partikel inti atom yang berputar di dalam medan magnet. Teknik ini memberikan informasi mengenai berbagai jenis atom hidrogen dalam molekul. Struktur NMR memberikan informasi mengenai lingkungan dan struktur gugusan yang berdekatan dengan setiap atom hidrogen Harborne JB, 1987. Larutan cuplikan dalam pelarut lembam ditempatkan di antara kutub magnet yang kuat, dan proton mengalami pergeseran kimia yang berlainan sesuai dengan lingkungan molekulnya di dalam molekul. Kemudian diukur dalam radar NMR, biasanya tetrametilsilan TMS, yaitu senyawa lembam yang ditambahkan ke dalam larutan cuplikan tanpa ada kemungkinan terjadinya reaksi kimia. Adapun pelarut yang biasanya digunakan yaitu karbontetraklorida, deuterokloroform, deuteriumoksida, deuteroaseton, atau dimetilsulfoksida terdeuterasi Khopkar, 2003. Kegunaan yang besar dari resonansi magnet inti adalah karena tidak setiap proton dalam molekul beresonansi pada frekuensi yang identik sama. Ini disebabkan oleh kenyataan bahwa berbagai proton dalam molekul dikelilingi elektron dan menunjukan sedikit perbedaan lingkungan elektronik dari satu proton ke proton lainnya. Proton-proton dilindungi oleh elektron-elektron disekelilingnya. Spektrum NMR tidak hanya dapat membedakan beberapa banyak proton yang berbeda dalam molekul, tetapi ia juga mengungkapkan berapa banyak setiap tipe proton berbeda yang terkandung dalam molekulnya, serta memberikan keterangan tentang sifat lingkungan dari setiap proton tersebut Khopkar, 2003. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Langkah-langkah menginterpretasikan spektrum NMR : 1. Jumlah sinyal, yang menerangkan tentang adanya beberapa macam perbedaan dari proton-proton yang terdapat dalam molekul 2. Kedudukan sinyal, yang menerangkan sesuatu tentang lingkungan elektronik dari setiap macam proton. 3. Intensitas sinyal, yang menerangkan tentang berapa banyak proton dari setiap macam proton yang ada. 4. Pemecahan splinting dari sebuah sinyal menjadi beberapa puncak, yang menerangkan tentang lingkungan dari sebuah proton dengan lainnya. Pada spektrum 1 H-NMR dalam elusidasi struktur perlu diperhatikan: 1. Luas di bawah puncak yang biasanya dinyatakan dengan integrasi untuk melihat perbandingan jumlah proton pada masing-masing puncak. 2. Terjadinya spin-spin splinting yang mengikuti segitiga pascal. Interaksi antara ikatan elektron yang mempunyai kecenderungan berpasangan spin dari elektron dengan elektron lainnya pada proton yang berdekatan. 3. Geseran kimia chemical shift, yaitu kedudukan proton dalam spektrum tersebut Khopkar, 2003. 16 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di laboratorium Farmasi Pharmacy Drug Research dan Pharmacy Natural Analysis Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta. Mulai dari bulan Maret sampai Juni 2013.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah neraca analitik Wiggen Hauser, blender, labu Erlenmeyer, beaker gelas, corong, kolom kromatografi, statif, botol vial, spatula, batang pengaduk, pipet tetes, pipet ukur, vacuum rotary evaporator Eyela N-1001 Series , water bath Eyela SB-1000, Nuclear Magnetic Resonance JEOL JNM ECA-500.

3.2.2 Bahan Uji

Ekstrak n-heksana dari tumbuhan lumut hati Mastigophora diclados Brid. ex Web., M. diclados yang diperoleh dari Gunung Slamet Purwokerto dan telah dideterminasi di Pusat Penelitian Biologi- LIPI, Cibinong Bogor.

3.2.3 Bahan Kimia

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah n-heksana Brataco Chemica, etil asetat Brataco Chemica, metanol Brataco Chemica, silika gel 60 Merck, plat KLT silika gel 60 GF 254 , aquadest dan reagen untuk skrinning fitokimia.