48
3.5.6 Flowchart Prosedur Poliesterifikasi
Gambar 3.7 Flowchart proses poliesterifikasi Dimasukkan metil ester terpolimerisasi yang
dihasilkan ke dalam labu leher tiga
Dipanaskan pada suhu 175
o
C-200
o
C sambil dihomogenkan selama waktu tertentu
Selesai Mulai
Ditambahkan larutan etilen glikol dengan perbandingan berat 1:1
Dilakukan analisis bilangan asam tiap satu jam sampai 4 jam reaksi
Setelah waktu reaksi 4 jam tercapai, hasil reaksi dikeluarkan dari labu
Dianalisis bilangan asam, viskositas, berat molekul, GC dan FT-IR poliester yang dihasilkan
29
Universitas Sumatera Utara
49
3.5.7 Flowchart Analisis Bilangan Asam
Gambar 3.8 Flowchart analisis bilangan asam Mulai
5 gram sampel dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer
Ditambahkan 75 ml etanol panas
Larutan dititrasi dengan KOH 0,1 N
Apakah larutan sudah berubah warna
menjadi merah rosa ?
Selesai Ditambahkan indikator
phenophthalein sebanyak 0,1 ml
Ya Tidak
Dihitung bilangan asam sampel Dicatat volume KOH 0,1 N yang terpakai
30
Universitas Sumatera Utara
50
3.5.8 Analisis Viskositas Poliester
Gambar 3.9 Flowchart analisis viskositas poliester Setelah 3 detik dicatat pembacaan skala viskositas
Dipasang rotor no. 3 pada lubang penghubung rotor
Selesai Dihidupkan alat hingga berputar berlawanan arah jarum jam
Mulai
Diisi 100 ml sampel ke dalam cup no.3
31
Universitas Sumatera Utara
51
3.5.9 Flowchart Analisis Berat Molekul Poliester
Gambar 3.10 Flowchart analisis berat molekul poliester Mulai
Dimasukkan sampel sebanyak 1 gram ke dalam erlenmeyer
Selesai Ditambahkan asam asetat 1 ml ke
dalam sampel
Ditambahkan indikator phenophthalein sebanyak 3 tetes
Larutan dititrasi dengan NaOH 0,01 N
Apakah larutan sudah berubah warna
menjadi merah rosa ? Tidak
Dilakukan ditrasi blanko Dicatat volume NaOH 0,01 N yang terpakai
Dicatat volume titrasi blanko Ya
32
Universitas Sumatera Utara
52
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 KARAKTERISTIK BAHAN BAKU
Bahan awal yang digunakan untuk sintesis poliester ini adalah metil ester. Adapun metil ester yang digunakan dalam penelitian ini adalah metil ester hasil
esterifikasi Asam Lemak Sawit Distilat ALSD dengan metanol menggunakan katalis asam sulfat. Hasil analisis kromatogram GC-MS terhadap ALSD yang
digunakan sebagai bahan baku disajikan dalam tabel 4.1. Tabel 4.1 Hasil analisis kromatogram GC-MS terhadap ALSD
Nama Komponen Berat
Lauric Acid C:12-0 0,16
Miristic Acid C:14-0 1,08
Palmitic Acid C:16-0 39,15
Palmitoleic C:16-1 0,19
Stearic Acid C:18-0 5,73
Oleic Acid C:18-1 41,38
Linoleic Acid C:18-2 11,26
Linolenic Acid C:18-3 0,35
Ecosanoic Acid C:20-0 0,62
Ecosenoic Acid C:20-1 0,09
Jumlah 100
ALSD ini selanjutnya akan diesterifikasi menghasilkan metil ester. Adapun mekanisme reaksi esterifikasi yang terjadi menurut Eukema 2010
[48]
yaitu pada tahap awal reaksi esterifikasi ALSD menerima proton atom hidrogen dari asam
sulfat pekat. Proton mengikat elektron pada oksigen yang terikat pada karbon.
Muatan positif didelokalisasikan ke seluruh molekul ion pada akhir rantai kanan, membentuk atom karbon positif.
33
Universitas Sumatera Utara