40
3.4.3 Pembuatan Poliester dari Metil Ester 3.4.3.1
Tahap Polimerisasi Metil Ester
Prosedur polimerisasi dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang
dilakukan oleh Nurmian, dkk. 2000 [13] yaitu :
1. Metil ester yang telah diperoleh dari reaksi esterifikasi dianalisis bilangan
iodinnya. 2.
Kemudian metil ester sebanyak 100 gram dimasukkan ke dalam labu leher tiga.
3. Ditambahkan katalis BF
3
-dietil eterat dengan konsentrasi 9,2 bb metil ester .
4. Reaksi polimerisasi dilangsungkan pada temperatur 126
o
C - 132
o
C. 5.
Proses polimerisasi dihentikan setelah reaksi berlangsung selama waktu reaksi 3, 4 dan 5 jam.
6. Kemudian metil ester terpolimerisasi dianalisis bilangan iodinnya untuk
mengetahui apakah reaksi polimerisasi telah terjadi.
3.4.3.2 Analisis Bilangan Iodin
Mula-mula reaktan berupa metil ester dianalisis bilangan iodinnya kemudian setelah selesai produk reaksi kembali diukur bilangan iodinnya.
Indikator bagi berlangsung tidaknya reaksi polimerisasi ini adalah penurunan bilangan iodin yang menunjukkan berkurangnya jumlah metil ester yang memiliki
ikatan rangkap karena telah bereaksi membentuk dimer atau trimer ester. Adapun prosedur penentuan bilangan iodin [18] yaitu :
1. Sebanyak 5,5 gram sampel ditambahkan dengan larutan hanus, tutup dan
kocok selama 30 menit. 2.
Tambahkan 10 ml KI 15 dan kocok selama 3 menit. 3.
Titrasi dengan larutan tiosulfat sampai larutan berwarna kuning. 4.
Tambahkan 1 ml larutan amilum dan lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang.
5. Lakukan titrasi blanko dengan larutan hanus tanpa sampel dengan cara
yang sama.
21
Universitas Sumatera Utara
41 W
12,69 x
N x
V -
V Iodin
Bilangan
1 2
Dimana : N = normalitas larutan tiosulfat
V
1
= volume tiosulfat yang terpakai untuk sampel ml V
2
= volume tiosulfat yang terpakai untuk blanko ml W= berat sampel gram
3.4.3.3 Tahap Poliesterifikasi
Prosedur poliesterifikasi dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Nurmian, dkk. 2000 [13] yaitu :
1. Metil ester yang telah terpolimerisasi direaksikan dengan etilen glikol
dengan perbandingan berat 1:1. 2.
Dipanaskan pada temperatur 175-200
o
C. 3.
Diaduk agar terjadi pencampuran yang baik selama 4 jam. 4.
Untuk mengetahui perkembangan reaksi maka dilakukan pengukuran nilai keasaman dari campuran yang direaksikan tiap satu jam.
5. Setelah reaksi berlangsung selama 4 jam, campuran reaksi dikeluarkan dari
labu leher tiga kemudian didinginkan. 6.
Poliester yang dihasilkan dianalisis viskositas, berat molekul, GC dan FT- IR.
3.4.3.4 Analisis Bilangan Asam
Adapun prosedur analisis bilangan asam [19] yaitu : 1.
Sebanyak 5 gram sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer dengan pelarut etanol panas sebanyak 50 ml.
2. Ditambahkan dengan indikator phenophtalein 1 sebanyak 0,5 ml.
3. Segera dititrasi dengan larutan KOH 0,1 N.
4. Dilakukan titrasi blanko tanpa menggunakan sampel.
S 56,1
x N
x B
- A
Asam Bilangan
KOH
Dimana :
A= volume KOH yang terpakai untuk titrasi sampel ml B= volume KOH yang terpakai untuk titrasi blanko ml
N= normalitas KOH N S= berat sampel gram
3.3
3.4
22
Universitas Sumatera Utara
42
3.4.3.5 Analisis Viskositas Poliester
