Deskripsi Proses Pembuatan Polibisfenol-a Karbonat

2.5.2 Perbandingan Proses Pembuatan Polibisfenol-a Karbonat

Tabel 2.4 Perbandingan Proses Pembuatan Polibisfenol-a Karbonat Faktor Teknis Teknologi Interfacial Proses Transesterifikasi Tekanan Operasi atm 1 19-26,6 Suhu Operasi o C 25-30 150-350 Jenis Reaktor Stirred reactor Stirred reactor Jumlah Reaktor 2 5 Waktu Tinggal jam 1-1,5 jam 2 jam Konversi Reaksi 95 90-95 Produk Samping NaCl Fenol Katalis Cair piridin, tetraetilamin Padat Phosgonium Sumber : Legrand, 2000 ; Othmer, 2004 ; Schnell dkk, 1970 ; Mayor dkk, 1961 Dalam pra rancangan pabrik polibisfenol-a karbonat ini dipilih proses Teknologi Interfacial. Pemilihan proses dipilih dengan memperhatikan:  Pengoperasianya mudah karena prosesnya sederhana.  Konversi reaksi yang tinggi 95 sehingga secara ekonomis layak dibuat dalam skala pabrik.  Pengendalian yang lebih mudah dan murah karena berlangsung pada suhu dan tekanan ruangan.  Pemisahan katalis yang lebih mudah.

2.6 Deskripsi Proses Pembuatan Polibisfenol-a Karbonat

Berdasarkan uraian sebelumnya maka digunakan proses polimerisasi dengan teknologi interfacial dalam membuat polibisfenol-a karbonat ini. Secara keseluruhan proses pembuatan polibisfenol-a karbonat ini terdiri dari 2 tahapan reaksi yang didahului deprotonasi bisfenol menjadi garam bisfenol dan dilanjutkan dengan Universitas Sumatera Utara polimerisasi garam bisfenol menjadi polibisfenol-a karbonat dengan bantuan katalis piridin. Umpan berupa bisfenol-a yang berupa padatan dan larutan NaOH diumpankan ke reaktor deprotonasi R-101. Reaksi yang terjadi adalah: 2NaOH l + C 15 H 16 O 2s C 15 H 14 O 2 Na 2l + 2H 2 O l Natrium Hidroksida bisfenol-a garam bisfenol air Reaksi deprotonasi ini berlangsung pada temperatur 40 o C dan tekanan 1 atm. Karena reaksi berlangsung endotermis, pemanasan diberikan melalui saturated steam yang dilewatkan melalui koil pemanas. Konversi yang diperoleh sebesar 95. Produk dari R-101 menjadi reaktan pada reaktor polimerisasi R-102. Reaksi yang terjadi adalah: 43C 15 H 14 O 2 Na 2l + 43COCl 2g C 16 H 14 O 3 43l + 86NaCl l Garam bisfenol Fosgen polibisfenol-a natrium Karbonat klorida Karena reaksi pembentukan polibisfenol-a karbonat ini berlangsung pada 25 o C, maka sebelum memasuki reaktor polimerisasi, umpan harus melalui cooler E-101. Campuran garam bisfenol dipompakan menuju reaktor polimerisasi R-102 diikuti juga gas fosgen COCl 2 yang diumpankan sparging dari bagian bawah reaktor. Pada kondisi tersebut diperoleh konversi 99,83. Untuk menurunkan energi aktivasi maka ditambahkan katalis piridin C 5 H 5 N. Untuk memudahkan pemisahan produk dengan sisa reaktan baik dari R- 101 maupun dari R-102, maka ditambahkan pelarut inert berupa metilen klorida CH 2 Cl 2 dari mixing point II M-102. Penambahan pelarut ini merupakan kelebihan dari teknologi interfacial yang menjadikan terciptanya 2 lapisan yaitu antara lapisan organik polimer dan lapisan aqoeus sisa reaktan sehingga akan memudahkan dalam proses pemisahan selanjutnya. Karena reaksi bersifat eksotermal maka pada reaktor ditambah jacket pendingin yang dilewati oleh air pendingin. Gas fosgen yang diumpankan dari bawah reaktor menyebabkan kontak antara garam bisfenol dengan fosgen ini lebih bagus dan meningkatkan efektivitas reaksi polimerisasi. Alasan utama pemilihan reaktor CSTR karena reaktor ini merupakan Universitas Sumatera Utara jenis reaktor yang dapat memberikan nilai efektivitas tertinggi terhadap reaksi polimerisasi, dimana selama berlangsungnya reaksi polimerisasi ini diharapkan terciptanya karakteristik aliran yang sama pada semua daerah di dalam reaktor sehingga menghasilkan produk polimer yang konsisten. Hasil reaksi berupa polibisfenol-a karbonat C 16 H 14 O 3 43 dengan berat molekul rata-rata Mr 10922 kgkmol atau 10922 gmol dengan jumlah n monomer sebanyak 43 kali. Setelah reaksi polimerisasi selesai, terdapat kelebihan gas fosgen yang tidak bereaksi. Gas ini akan dikembalikan lagi di-recycled ke dalam reaktor polimerisasi R-102 bersama dengan umpan segar fosgen. Laju keluaran dari reaktor ini merupakan campuran dari bisfenol-a, NaOH, air, garam bisfenol, polibisfenol-a karbonat, NaCl, piridin, dan metilen klorida. Campuran ini telah membentuk 2 fasa, yaitu polibisfenol-a karbonat, piridin, metilen klorida di fasa organik, sedangkan NaCl, bisfenol-a, NaOH, air, garam bisfenol berada di fasa aqoeus. Campuran yang tidak saling melarut ini diumpankan ke dekanter graviti I FL-101 sehingga fasa aqoeus secara overflow dialirkan langsung ke tangki penyimpanan produk samping yang akan dijual sebagai bahan baku garam farmasi. Larutan polibisfenol-a karbonat selanjutnya diumpankan ke dekanter graviti II FL- 102. Pada dekanter ini ditambahkan metilen klorida sebanyak 50 dari total metilen klorida yang ditambahkan di R-102. Tujuan penambahan ini adalah untuk menggumpalkan polibisfenol-a karbonat dan piridin akan terpisah dengan efesiensi 90, yaitu 10 piridin akan ikut terbawa pada aliran bottom, dan 90 sisanya berada pada fasa aqoeus, hal ini berbanding terbalik dengan aliran metilen klorida sedangkan polibisfenol-a karbonat seluruhnya mengalir pada aliran bottom. Keluaran dari bottom dekanter II FL-102 bersifat basa pH=11 sehingga untuk menetralkannya digunakan air panas bersuhu 80 o C pada Washer W-101. Setelah larutan netral pH=7, dan suhu keluaran dari Washer W-101 34,6671 o C, maka untuk pemisahan antara polibisfenol-a karbonat, air, metilen klorida, dan piridin dilangsungkan di flash drum S-101 dengan suhu operasi 50 o C, sebelum campurannya tersebut dilewatkan pada heater E-104 untuk mencapai suhu pemisahan. Pada aliran atas uap diperoleh metilen klorida hingga 97, dan sisanya air, dan piridin. Untuk me-recycle metilen klorida pada mixing point II M-102, Universitas Sumatera Utara maka campuran uap metilen klorida, piridin, air dilewatkan pada dessicant yang telah diisi silika gel. Dalam dessicant DS-101, terjadi penjerapan air dan piridin berdasarkan ukuran pori. Metilen tidak terjerap sama sekali karena pore size dari metilen lebih besar dari pada ukuran silika gel. Dessicant ini terdiri dari 6 bilik yang setiap bagiannya terdiri atas silika gel yang segar. Pergantian tiap bilik dilakukan setiap 4 jam sekali disertai pelewatan udara panas untuk menghilangkan kejenuhan. Pada aliran bawah flash drum aliran liquid terdapat polibisfenol-a karbonat, metilen, piridin, dan sejumlah besar air. Kandungan air di dalam campuran ini menyebabkan konsentrasi polibisfenol-a karbonat hanya 27 sedangkan sebelum memasuki unit pengering, kadar polibisfenol-a karbonat harus mencapai 90. Untuk hal tersebut, maka dilakukan pengentalan dengan cara menguapkan kandungan air di dalamnya dengan menggunakan evaporator. Karena besarnya uap air yang harus diuapkan, maka dilangsungkan triple effect evaporator dengan sistem forward feed untuk menghemat pemakaian steam ekonomi steam. Pada evaporator I FE- 101dilangsungkan pada temperatur 114,7 o C untuk menguapkan piridin dan metilen klorida yang masih terikut. Uap dari evaporator I FE-101 menjadi media pemanas di evaporator II FE-102 dan uap dari evaporator II FE-102 menjadi media pemanas di evaporator III FE-103. Baik evaporator II dan evaporator III dioperasikan dengan vakum dengan menggunakan pompa vakum. Keadaan vakum dipertahankan pada 26 mmHg sehingga uap air dapat mendidih di bawah 100 o C. Kondensat dari evaporator II terdiri atas air, metilen klorida, dan piridin dialirkan ke aliran limbah proses dan akan diolah dalam pengolahan limbah. Uap air dari evaporator III FE-103 dilewatkan ke condensor II E-104 dengan tercampurkan dengan air pendingin bekas dari condensor I E-102, dan dialirkan ke aliran limbah. Campuran keluaran dari evaporator III FE-103 mengandung polibisfenol-a karbonat dengan konsentrasi 90. Untuk memenuhi standar produk dari polibisfenol-a karbonat harus memiliki konsentrasi 98, maka campuran tersebut dikeringkan pada sebuah rotary dryer DD-101 dengan memakai media pengering berupa udara panas bersuhu 110 o C. Keluaran dari rotary dryer diangkut menggunakan belt conveyor C-102 menuju tangki penyimpanan polibisfenol-a karbonatTT-101. Universitas Sumatera Utara Air Pendingin Saturated Steam P-101 P-103 P-105 P-107 P-108 Kondensat Air Pendingin Keluar S-101 DD-101 FL-101 DC-102 V-101 F-101 V-102 V-103 B-102 R-102 R-101 FL-102 V-104 W-101 FE-101 Polibisfenol-a Karbonat E-103 Air Proses M-102 M-103 E-101 P-109 FE-102 P-104 Udara Panas FE-103 SP-101 Udara Bekas Limbah Cair Produk Samping M-101 E-102 P-106 VE-101 E-105 DS-101 E-104 C-102 TT-102 42 41 43 40 39 38 37 36 35 34 33 28 27 31 32 29 30 22 23 24 25 26 21 20 19 18 16 17 15 11 12 14 10 9 7 8 5 4 1 2 TI FC FC LC FC FC FC LC FC TI FC TI FC PC FC FC FC TI LC PC TC TI TI TC LC FC FC C-101 TI FC TI TT-101 TC LC FC LI FC LI FC 6 FC LI PI B-101 FC P-102 FC FC LI 3 FC 13 Universitas Sumatera Utara

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang