2.5.2 Perbandingan Proses Pembuatan Polibisfenol-a Karbonat
Tabel 2.4 Perbandingan Proses Pembuatan Polibisfenol-a Karbonat Faktor Teknis
Teknologi Interfacial Proses Transesterifikasi
Tekanan Operasi atm 1
19-26,6 Suhu Operasi
o
C 25-30
150-350 Jenis Reaktor
Stirred reactor Stirred reactor
Jumlah Reaktor 2
5 Waktu Tinggal jam
1-1,5 jam 2 jam
Konversi Reaksi 95
90-95 Produk Samping
NaCl Fenol
Katalis Cair piridin,
tetraetilamin Padat Phosgonium
Sumber : Legrand, 2000 ; Othmer, 2004 ; Schnell dkk, 1970 ; Mayor dkk, 1961
Dalam pra rancangan pabrik polibisfenol-a karbonat ini dipilih proses Teknologi Interfacial. Pemilihan proses dipilih dengan memperhatikan:
Pengoperasianya mudah karena prosesnya sederhana. Konversi reaksi yang tinggi 95 sehingga secara ekonomis layak dibuat
dalam skala pabrik. Pengendalian yang lebih mudah dan murah karena berlangsung pada suhu
dan tekanan ruangan. Pemisahan katalis yang lebih mudah.
2.6 Deskripsi Proses Pembuatan Polibisfenol-a Karbonat
Berdasarkan uraian sebelumnya maka digunakan proses polimerisasi dengan teknologi interfacial dalam membuat polibisfenol-a karbonat ini. Secara keseluruhan
proses pembuatan polibisfenol-a karbonat ini terdiri dari 2 tahapan reaksi yang didahului deprotonasi bisfenol menjadi garam bisfenol dan dilanjutkan dengan
Universitas Sumatera Utara
polimerisasi garam bisfenol menjadi polibisfenol-a karbonat dengan bantuan katalis piridin.
Umpan berupa bisfenol-a yang berupa padatan dan larutan NaOH diumpankan ke reaktor deprotonasi R-101. Reaksi yang terjadi adalah:
2NaOH
l
+ C
15
H
16
O
2s
C
15
H
14
O
2
Na
2l
+ 2H
2
O
l
Natrium Hidroksida bisfenol-a garam bisfenol
air Reaksi deprotonasi ini berlangsung pada temperatur 40
o
C dan tekanan 1 atm. Karena reaksi berlangsung endotermis, pemanasan diberikan melalui saturated steam yang
dilewatkan melalui koil pemanas. Konversi yang diperoleh sebesar 95. Produk dari R-101 menjadi reaktan pada reaktor polimerisasi R-102. Reaksi yang terjadi
adalah:
43C
15
H
14
O
2
Na
2l
+ 43COCl
2g
C
16
H
14
O
3 43l
+ 86NaCl
l
Garam bisfenol Fosgen
polibisfenol-a natrium
Karbonat klorida
Karena reaksi pembentukan polibisfenol-a karbonat ini berlangsung pada 25
o
C, maka sebelum memasuki reaktor polimerisasi, umpan harus melalui cooler E-101.
Campuran garam bisfenol dipompakan menuju reaktor polimerisasi R-102 diikuti juga gas fosgen COCl
2
yang diumpankan sparging dari bagian bawah reaktor. Pada kondisi tersebut diperoleh konversi 99,83.
Untuk menurunkan energi aktivasi maka ditambahkan katalis piridin C
5
H
5
N. Untuk memudahkan pemisahan produk dengan sisa reaktan baik dari R- 101 maupun dari R-102, maka ditambahkan pelarut inert berupa metilen klorida
CH
2
Cl
2
dari mixing point II M-102. Penambahan pelarut ini merupakan kelebihan dari teknologi interfacial yang menjadikan terciptanya 2 lapisan yaitu antara lapisan
organik polimer dan lapisan aqoeus sisa reaktan sehingga akan memudahkan dalam proses pemisahan selanjutnya. Karena reaksi bersifat eksotermal maka pada
reaktor ditambah jacket pendingin yang dilewati oleh air pendingin. Gas fosgen yang diumpankan dari bawah reaktor menyebabkan kontak antara
garam bisfenol dengan fosgen ini lebih bagus dan meningkatkan efektivitas reaksi polimerisasi. Alasan utama pemilihan reaktor CSTR karena reaktor ini merupakan
Universitas Sumatera Utara
jenis reaktor yang dapat memberikan nilai efektivitas tertinggi terhadap reaksi polimerisasi, dimana selama berlangsungnya reaksi polimerisasi ini diharapkan
terciptanya karakteristik aliran yang sama pada semua daerah di dalam reaktor sehingga menghasilkan produk polimer yang konsisten.
Hasil reaksi berupa polibisfenol-a karbonat C
16
H
14
O
3 43
dengan berat molekul rata-rata Mr 10922 kgkmol atau 10922 gmol dengan jumlah n monomer
sebanyak 43 kali. Setelah reaksi polimerisasi selesai, terdapat kelebihan gas fosgen yang tidak bereaksi. Gas ini akan dikembalikan lagi di-recycled ke dalam reaktor
polimerisasi R-102 bersama dengan umpan segar fosgen. Laju keluaran dari reaktor ini merupakan campuran dari bisfenol-a, NaOH,
air, garam bisfenol, polibisfenol-a karbonat, NaCl, piridin, dan metilen klorida. Campuran ini telah membentuk 2 fasa, yaitu polibisfenol-a karbonat, piridin, metilen
klorida di fasa organik, sedangkan NaCl, bisfenol-a, NaOH, air, garam bisfenol berada di fasa aqoeus.
Campuran yang tidak saling melarut ini diumpankan ke dekanter graviti I FL-101 sehingga fasa aqoeus secara overflow dialirkan langsung ke tangki
penyimpanan produk samping yang akan dijual sebagai bahan baku garam farmasi. Larutan polibisfenol-a karbonat selanjutnya diumpankan ke dekanter graviti II FL-
102. Pada dekanter ini ditambahkan metilen klorida sebanyak 50 dari total metilen klorida yang ditambahkan di R-102. Tujuan penambahan ini adalah untuk
menggumpalkan polibisfenol-a karbonat dan piridin akan terpisah dengan efesiensi 90, yaitu 10 piridin akan ikut terbawa pada aliran bottom, dan 90 sisanya
berada pada fasa aqoeus, hal ini berbanding terbalik dengan aliran metilen klorida sedangkan polibisfenol-a karbonat seluruhnya mengalir pada aliran bottom. Keluaran
dari bottom dekanter II FL-102 bersifat basa pH=11 sehingga untuk menetralkannya digunakan air panas bersuhu 80
o
C pada Washer W-101. Setelah larutan netral pH=7, dan suhu keluaran dari Washer W-101
34,6671
o
C, maka untuk pemisahan antara polibisfenol-a karbonat, air, metilen klorida, dan piridin dilangsungkan di flash drum S-101 dengan suhu operasi 50
o
C, sebelum campurannya tersebut dilewatkan pada heater E-104 untuk mencapai suhu
pemisahan. Pada aliran atas uap diperoleh metilen klorida hingga 97, dan sisanya air, dan piridin. Untuk me-recycle metilen klorida pada mixing point II M-102,
Universitas Sumatera Utara
maka campuran uap metilen klorida, piridin, air dilewatkan pada dessicant yang telah diisi silika gel. Dalam dessicant DS-101, terjadi penjerapan air dan piridin
berdasarkan ukuran pori. Metilen tidak terjerap sama sekali karena pore size dari metilen lebih besar dari pada ukuran silika gel. Dessicant ini terdiri dari 6 bilik yang
setiap bagiannya terdiri atas silika gel yang segar. Pergantian tiap bilik dilakukan setiap 4 jam sekali disertai pelewatan udara panas untuk menghilangkan kejenuhan.
Pada aliran bawah flash drum aliran liquid terdapat polibisfenol-a karbonat, metilen, piridin, dan sejumlah besar air. Kandungan air di dalam campuran ini
menyebabkan konsentrasi polibisfenol-a karbonat hanya 27 sedangkan sebelum memasuki unit pengering, kadar polibisfenol-a karbonat harus mencapai 90. Untuk
hal tersebut, maka dilakukan pengentalan dengan cara menguapkan kandungan air di dalamnya dengan menggunakan evaporator. Karena besarnya uap air yang harus
diuapkan, maka dilangsungkan triple effect evaporator dengan sistem forward feed untuk menghemat pemakaian steam ekonomi steam. Pada evaporator I FE-
101dilangsungkan pada temperatur 114,7
o
C untuk menguapkan piridin dan metilen klorida yang masih terikut. Uap dari evaporator I FE-101 menjadi media pemanas
di evaporator II FE-102 dan uap dari evaporator II FE-102 menjadi media pemanas di evaporator III FE-103. Baik evaporator II dan evaporator III
dioperasikan dengan vakum dengan menggunakan pompa vakum. Keadaan vakum dipertahankan pada 26 mmHg sehingga uap air dapat mendidih di bawah 100
o
C. Kondensat dari evaporator II terdiri atas air, metilen klorida, dan piridin
dialirkan ke aliran limbah proses dan akan diolah dalam pengolahan limbah. Uap air dari evaporator III FE-103 dilewatkan ke condensor II E-104 dengan
tercampurkan dengan air pendingin bekas dari condensor I E-102, dan dialirkan ke aliran limbah.
Campuran keluaran dari evaporator III FE-103 mengandung polibisfenol-a karbonat dengan konsentrasi 90. Untuk memenuhi standar produk dari
polibisfenol-a karbonat harus memiliki konsentrasi 98, maka campuran tersebut dikeringkan pada sebuah rotary dryer DD-101 dengan memakai media pengering
berupa udara panas bersuhu 110
o
C. Keluaran dari rotary dryer diangkut menggunakan belt conveyor C-102 menuju tangki penyimpanan polibisfenol-a
karbonatTT-101.
Universitas Sumatera Utara
Air Pendingin Saturated Steam
P-101
P-103 P-105
P-107 P-108
Kondensat Air Pendingin Keluar
S-101
DD-101 FL-101
DC-102 V-101
F-101 V-102
V-103 B-102
R-102 R-101
FL-102
V-104 W-101
FE-101
Polibisfenol-a Karbonat E-103
Air Proses
M-102
M-103 E-101
P-109 FE-102
P-104
Udara Panas
FE-103
SP-101
Udara Bekas
Limbah Cair Produk Samping
M-101 E-102
P-106
VE-101 E-105
DS-101
E-104
C-102
TT-102
42 41
43 40
39 38
37 36
35 34
33 28
27 31
32 29
30 22
23 24
25
26 21
20 19
18 16
17 15
11 12
14 10
9 7
8
5 4
1
2
TI FC
FC
LC FC
FC FC
LC FC
TI
FC TI
FC
PC FC
FC FC
TI
LC PC
TC
TI TI
TC
LC FC
FC
C-101
TI FC
TI
TT-101
TC LC
FC LI
FC LI
FC
6
FC LI
PI
B-101
FC
P-102
FC FC
LI
3
FC 13
Universitas Sumatera Utara
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang