3.1.2 Bahan
−
Kitosan molekul tinggi
−
2-propanol p.a Merck
−
NaOH p.a Merck
−
Asam monokloroasetat p.a Merck
−
Metanol p.a Merck
−
Asam asetat glacial p.a Merck
−
Etanol absolut p.a Merck
−
PbNO
3 2
p.a Merck
−
Aquadest
3.2 Prosedur Penelitian
3.2.1 Preparasi dan Karakterisasi Karboksimetil kitosan dari Kitosan Molekul Tinggi
Sebanyak 3 gram kitosan didispersikan dalam 65 mL 2-propanol lalu diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer selama 20 menit pada suhu ruangan. Kemudian
ditambahkan larutan NaOH 40 dan larutan asam monokloroasetat2-propanol 1:1 ww ke dalam larutan kitosan tersebut. Lalu larutan kembali diaduk dengan
menggunakan magnetic stirrer selama 10 jam pada suhu ruangan. Setelah itu, larutan disaring. Padatan yang terbentuk kemudian disuspensikan dalam 150 mL metanol, lalu
dinetralkan dengan asam asetat glacial hingga pH 7. Kemudian larutan disaring dan residu dicuci secara berulang-ulang dengan etanol 80. Setelah itu, produk
dikeringkan pada suhu ruangan.
Universitas Sumatera Utara
3.2.2 Pembuatan Larutan Pereaksi 3.2.2.1 Larutan NaOH 40
Sebanyak 20 gram NaOH pellet dimasukkan ke dalam beaker glass dan dilarutkan dengan menggunakan aquadest kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml dan
diencerkan dengan aquadest hingga garis batas labu takar, lalu dihomogenkan.
3.2.2.2 Larutan 2-propanol Asam Monoklorosasetat 1:1 ww
Sebanyak 14,4 gram asam monokloroasetat dimasukkan ke dalam beaker glass kemudian dilarutkan dengan 18,32 mL 2-propanol.
3.2.2.3 Larutan Etanol 80
Sebanyak 80 mL etanol absolut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian diencerkan hingga garis batas labu takar, lalu dihomogenkan.
3.2.3 Pembuatan Larutan Standar Pb
2+
3.2.3.1 Larutan Standar Pb
2+
1000 mgL
Sebanyak 0,3995 gram kristal PbNO
3 2
dimasukkan ke dalam gelas beaker yang telah berisi aquadest, diaduk hingga seluruh kristal larut sempurna, dimasukkan ke dalam
labu takar 250 mL, ditambahkan aquadest hingga garis batas lalu dihomogenkan. 3.2.3.2 Larutan Standar Pb
2+
100 mgL
Dipipet sebanyak 5 mL larutan induk Pb
2+
1000 mgL dan dimasukkan ke dalam labu
takar 50 mL, kemudian ditambahkan aquadest hingga garis batas lalu dihomogenkan. 3.2.3.3 Larutan Standar Pb
2+
10 mgL
Dipipet sebanyak 5 mL larutan induk Pb
2+
100 mgL dan dimasukkan ke dalam labu
takar 50 mL, kemudian ditambahkan aquadest hingga garis batas lalu dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
3.2.3.4 Larutan Seri Standar Pb
2+
0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mgL
Dipipet 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 dan 5,0 mL larutan induk Pb
2+
10 mgL dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, kemudian ditambahkan aquadest hingga garis batas dan
dihomogenkan. 3.2.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Pb
2+
Larutan blanko diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom SSA pada
λ = 283,3 nm dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar Pb
2+
0,2;
0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mgL.
3.2.5 Penentuan pH Optimum Penyerapan Ion Pb