4.4 Pembahasan 4.4.1 Pembuatan Karboksimetil Kitosan
Pembuatan karboksimetil kitosan dilakukan dengan mendispersikan kitosan dalam 2 - propanol sebagai larutan media berlangsungnya reaksi karboksimetilasi. Lalu diaduk
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 20 menit. Kemudian ditambahkan larutan NaOH 40 dan larutan asam monokloroasetat2-propanol 1:1 ww ke dalam
larutan kitosan tersebut dan larutan direaksikan selama 10 jam pada suhu ruangan. Pada proses ini, penambahan NaOH bertujuan untuk membuat suasana alkalis pada
larutan kitosan dimana kitosan akan mengikat ion Na
+
sehingga ketika penambahan asam monokloroasetat akan terjadi reaksi pertukaran ion. Ion Na
+
akan bereaksi dengan ion Cl
-
yang dilepaskan oleh asam monokloroasetat membentuk garam NaCl. Sedangkan kitosan yang telah melepaskan ion Na
+
akan bersifat reaktif terhadap gugus karboksil dari asam monokloroasetat sehingga membentuk karboksimetil
kitosan Kurniasih dkk., 2012. Setelah itu, larutan disaring. Endapan yang terbentuk kemudian disuspensikan dalam 150 mL methanol untuk proses presipitasi
karboksimetil kitosan yang kemudian dinetralkan dengan asam asetat glacial lalu disaring. Residu dicuci secara berulang-ulang dengan etanol 80 dan dikeringkan
pada suhu ruang sehingga diperoleh endapan karboksimetil kitosan yang diinginkan. Serbuk karboksimetil kitosan yang diperoleh dianalisa dengan menggunakan FT-IR.
4.4.2 Analisa Spektrum FT-IR
Instrumentasi FT-IR digunakan untuk memberikan informasi mengenai adanya perubahan gugus fungsi yang terbentuk pada suatu senyawa tertentu yang
menandakan telah terjadi interaksi secara kimia. Hasil analisa spektrum infra merah dari kitosan dan karboksimetil kitosan dapat dilihat pada lampiran.
Spektrum infra merah pada kitosan yang berasal dari cangkang belangkas menunjukkan adanya puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3425,58 cm
-1
yang menunjukkan adanya gugus yaitu ulur O-H dan ulur N-H yang tumpang tindih ditandai dengan pita serapan yang lebar dan tajam. Pada daerah 2877,79 cm
-1
menunjukkan adanya ikatan ulur C-H alifatis. Serapan pada daerah 1658,78 cm
-1
Universitas Sumatera Utara
menunjukkan adanya ikatan ulur C=O dari gugus asetamida yang terdapat pada rantai utama kitosan sedangkan pada daerah 1597,06 cm
-1
menunjukkan adanya gugus N-H yang mengalami deformasi angular dari gugus amino kitosan. Perbandingan spektrum
FT-IR antara kitosan yang digunakan pada penelitian dengan standarnya dapat dilihat pada lampiran.
Hasil analisa spektrum infra merah untuk karboksimetil kitosan menunjukkan munculnya puncak serapan gugus fungsi baru diantaranya adalah puncak serapan
pada dearah panjang gelombang 3448,72 cm
-1
yang merupakan serapan dari vibrasi ulur O-H yang tumpang tindih dengan vibrasi ulur N-H. Pita serapan dari ikatan ulur
C-H alifatis bergeser dari 2877,79 cm
-1
menjadi 2924,09 cm
-1
. Pada daerah serapan 1411,89 cm
-1
menunjukkan adanya gugus karboksimetil yang telah terbentuk pada rantai kitosan. Serapan pada daerah 1072,42 cm
-1
menunjukkan adanya ikatan glikosida ulur C-O-C dan ulur C-O yang menunjukkan bahwa terbentuk ikatan eter
yang mendukung bahwa reaksi karboksimetilasi telah terjadi. Berdasarkan hasil analisis diatas maka dapat ditarik kesimpulan bahwa reaksi
karboksimetilasi kitosan menjadi karboksimetil kitosan telah terjadi yang ditandai dengan munculnya puncak-puncak serapan yang khas untuk senyawa karboksimetil
kitosan.
4.4.3 Penentuan Derajat Deasetilasi
