Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi Fe Dan Tembaga Cu Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom SSA, 2009.
diantara 30.000 orang. Hati tidak dapat mengeluarkan tembaga ke dalam darah atau ke dalam empedu. Sebagai akibatnya, kadar tembaga dalam darah rendah, tetapi tembaga
terkumpul dalam otak, mata dan hati, menyebabkan sirosis. Pengumpulan tembaga dalam kornea mata menyebabkan terjadinya cincin emas
atau emas-kehijauan. Gejala awal biasanya merupakan akibat dari kerusakan otak yang berupa:
- tremor gemetaran - sakit kepala
- sulit berbicara - hilangnya koordinasi
- psikosa. Keracunan tembaga diobati dengan penisilamin yang dapat mengikat tembaga dan
memudahkan pengeluaranpembuangannya. .
2.4 Spektrofotometer Serapan Atom AAS
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, Uranium pada 385,5 nm, sedangkan Kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah
tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorbsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan
standar dinaikkan tingkat energinya ketingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Misalkan unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi
elektron 1s
2
2s
2
2p
6
3s
1
, tingkat dasar untuk elektron valensi 3s, artinya tidak memiliki
Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi Fe Dan Tembaga Cu Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom SSA, 2009.
kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan energi 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energi 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang gelombang
sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spektrum yang tajam dan dengan intensitas yang maksimum. Inilah
yang dikenal dengan garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energi molekul, biasanya berupa pita-pita lebar atau pun garis tidak berasal dari
eksitasi tingkat dasar yang disebabkan oleh proses atomisasinya. Peristiwa serapan atom ini pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah
garis-garis hitam pada spektrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom dibidang analisis adalah seorang Australia yang bernama Alan Walsh di tahun 1955.
Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analisis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera
digantikan dengan spektroskopi serapan atom atau atomic absorption spectroscopy AAS. Metode ini sangat tepat untuk analisis zat dengan konsentrasi rendah. Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode spektroskopi emisi konvensional. Pada metode konvensional, emisi tergantung kepada sumber eksitasi. Bila eksitasi
dilakukan secara termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam
berbagi campuran dapat saja terjadi. Sedangkan pada nyala eksitasi unsur unsur dengan tingkat eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya
atom yang tereksitasi terhadap atom yang berbeda pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak tergantung
pada temperatur. Metode serapan sangatlah spesifik. Logam – logam yang membentuk
Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi Fe Dan Tembaga Cu Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom SSA, 2009.
campuran kompleks dapat dianalis dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar.
Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah propana, butana, hidrogen, dan asetilen, sedangkan oksidator adalah udara, oksigen, N
2
O dan asetilen. Logam logam yang mudah diuapkan seperti Cu, Pb, Zn, Cd, umumnya ditentukan
pada suhu rendah sedangkan untuk unsur – unsur yang tak mudah diatomisasi diperlukan suhu tinggi. Suhu tingi dapat dicapai dengan menggunakan suatu oksidator bersama
dengan gas pembakar, contohnya atomisasi unsur Al, Ti, Be, tanah jarang perlu menggunakan nyala oksiasetilena atau nyala nitrogen oksidaasetilena sedangkan untuk
atomisasi unsur alkali yang membentuk refraktori harus menggunakan campuran asetilen dari udara.
Atomisasi sempurna sampai saat ini sulit di capai, meskipun sudah banyak kombinasi barmacam gas. Belakangan ini ada kecenderungan untuk menggunakan tungku
grafit yang dengan mudah dalam beberapa detik dapat mencapai suhu 2000
o
K – 3000
o
K. Ditinjau dari hubungan antara konsentrasi dan absorbansi, maka hukum lambertbeer
dapat digunakan jika sumbernya adalah monokromatis. Pada AAS, panjang gelombang garis absorbsi resonansi identik dengan garis – garis emisi disebabkan keserasian
transisinya. Untuk bekerja pada panjang gelombang ini diperlukan suatu monokromator celah yang menghasilkan lebar puncak sekitar 0,002 – 0,005 nm. Jelas pada teknik AAS,
diperlukan sumber radiasi yang mengemisikan sinar pada panjang gelombang yang tepat sama pada proses absorbsi nya. Dengan cara ini efek pelebaran puncak dapat dihindarkan.
Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai lampu Hollowe cathode. Khopkar,M.S,1990 Spektrofotometer serapan atom SSA ditujukan untuk analisis kuantitatif terhadap unsur-
unsur logam. Alat ini memiliki sensitivitas yang sangat tinggi, sehingga sering dijadikan
Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi Fe Dan Tembaga Cu Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom SSA, 2009.
sebagai pilihan utama dalam menganalisis unsur logam yang konsentrasinya sangat kecil ppm bahkan ppb. Prinsip dasar pengukuran dengan SSA adalah penyerapan energi
sumber cahaya oleh atom-atom dalam keadaan dasar menjadi atom-atom dalam keadaan tereksitasi.
Pembentukan atom atom dalam keadaan dasar atau proses atomisasi pada umumnya dilakukan dalam nyala. Cuplikan sampel yang mengandung logam M sebagai ion M+
dalam bentuk larutan garam M+ dan A- akan melalui serangkaian proses dalam nyala, sebelum akhirnya menjadi atom logam dalam keadaan dasar M0 seperti terlihat pada
Gambar 4. Atom-atom dalam keadaan dasar Mo akan menyerap energi sumber energi berupa
lampu katode berongga, yang mana jumlah energi yang diserap adalah sebanding dengan populasi atau konsentrasi atom-atom dalam sample.
Gambar 4 Proses atomisasi M+ + A- larutan
M+ + A- aerosol
MA padat
MA cair
MA gas
Mo + Ao gas
Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi Fe Dan Tembaga Cu Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom SSA, 2009.
Mo gas Rohman,A,2007
Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi Fe Dan Tembaga Cu Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom SSA, 2009.
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1. Prinsip Analisa