Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi Gangguan Spektrofotometri Serapan Atom

chopper pemecah sinar, suatu alat yang berputar dengan frekuensi atau kecepatan perputaran tertentu digunakan untuk mendapatkan sinar yang selang seling mencapai detektor Rohman, 2007. c. Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton photomultiplier tube yang mempunyai kepekaan spektral yang lebih tinggi Rohman, 2007.

2.3.3 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi

Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Ionisasi harus dihindarkan dan ini dapat terjadi bila temperatur terlalu tinggi. Gambar dibawah ini menunjukkan suatu tipe atomiser nyala Harris, 1982. Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah hidrogen, asetilen dan propana, sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen dan NO 2 . Temperatur dari berbagai nyala dapat dilihat pada tabel dibawah ini: Universitas Sumatera Utara Tabel 1. Temperatur nyala dengan berbagai kombinasi bahan bakar dan bahan pengoksidasi Harris, 1982 Bahan Bakar Oksidan Temperatur Maksimum o K Asetilen Asetilen Asetilen Hidrogen Hidrogen Sianogen Udara Nitrogen Oksida Oksigen Udara Oksigen Oksigen 2400 – 2700 2900 – 3100 3300 – 3400 2300 – 2400 2800 – 3000 4800

2.3.4 Gangguan Spektrofotometri Serapan Atom

Berbagai faktor dapat mempengaruhi pancaran nyala suatu unsur tertentu dan menyebabkan gangguan pada penetapan konsentrasi unsur. Faktor-faktor ini dapat dikelompokkan sebagai gangguan spektrum dan gangguan kimia Vogel, 1989. a. Gangguan Spektrum Gangguan spektrum pada Spektrofotometri Serapan Atom timbul akibat terjadinya tumpang tindih antara frekuensi-frekuensi garis resonansi unsur yang dianalisis dengan garis-garis yang dipancarkan oleh unsur lain. Hal ini disebabkan karena rendahnya resolusi monokromator. Garis emisi yang dihasilkan oleh lampu katoda berongga sangat sempit. Oleh karena itu, gangguan spektrum jarang sekali terjadi Vogel, 1989. b. Gangguan Kimia Terbentuknya atom-atom gas dalam keadaan status dasar yang merupakan dasar spektroskopi nyala dapat dihalangi oleh dua bentuk utama gangguan kimia yaitu : Universitas Sumatera Utara 1. Pembentukan senyawa stabil Pembentukan senyawa stabil menyebabkan tidak sempurnanya disosiasi zat yang akan dianalisis atau pembentukan itu mungkin timbul dari pembentukan senyawa-senyawa refraktori di dalam nyala yang tak dapat berdisosiasi menjadi atom-atom penyusunnya. Contohnya: penetapan kalsium dengan adanya sulfat atau fosfat, dan pembentukan oksida yang bersifat refraktori dari titanium, vanadium, alumunium. Biasanya gangguan kimia dapat diatasi dengan salah satu cara berikut: A. Meningkatkan temperatur nyala Suatu gangguan kalsium-aluminium yang timbul dari pembentukan kalsium aluminat dapat diatasi dengan bekerja pada temperatur nyala asetilena dinitrogen oksida yang lebih tinggiVogel, 1989. B. Dengan penggunaan reagensia pelepas Jika diperhatikan reaksi M-X + R R-X + M maka jelas bahwa pereaksi pelepas R yang berlebih akan menyebabkan bertambahnya konsentrasi atom logam gas yang diperlukan M. Jadi dalam penetapan kalsium dengan hadirnya fosfat, penambahan lantanum klorida atau strontium klorida berlebih ke dalam larutan uji akan menyebabkan pembentukan lantanum atau strontium fosfat, kemudian kalsiumnya dapat ditetapkan dalam nyala asetilena-udara tanpa gangguan fosfat Vogel, 1989. C. Pemisahan senyawa-senyawa pengganggu Cara ini dapat dilakukan untuk menghilangkan sebagian besar senyawa pengganggu sehingga gangguan itu menjadi dapat diabaikan Vogel, 1989. Universitas Sumatera Utara 2. Ionisasi atom gas keadaan status dasar dalam nyala Ionisasi akan mengurangi serapan dalam Spektrofotmetri Serapan Atom. Cara mengatasinya adalah menggunakan nyala yang bekerja pada temperatur serendah mungkin yang masih memberikan hasil analisa unsur yang akan ditetapkan. Ionisasi atom yang akan ditetapkan dapat juga dikurangi dengan menambahkan penekan ionisasi, biasanya suatu larutan yang mengandung kation yang mempunyai potensial ionisasi lebih rendah dari potensial ionisasi atom logam yang dianalisis Vogel, 1989. Selain pembentukan senyawa yang stabil dan ionisasi atom, juga perlu memperhitungkan faktor fisika larutan sampel seperti: viskositas, rapatan, tegangan permukaan dan pelarut yang digunakan untuk membuat larutan sampel Vogel, 1989.

2.4 Penyiapan Sampel