16 b.
Alat pengisolasi panjang gelombang monokromator Guna dari alat ini adalah untuk memisahkan panjang gelombang dari
cahaya yang berasal dari sumber cahaya dan mengisolasi panjang gelombang tertentu
yang diinginkan. c.
Kompartemen sampel Kompartemen sampel harus tahan terhadap cahaya dan menyediakan alat
penahan sel yang bagus di mana kedua sisi sel terletak pada sudut yang tepat pada sinar yang masuk dan sinar yang keluar.
d. Detektor
Sinar yang diteruskan diterima oleh elemen dioda dari detektor, dipindai dalam beberapa milidetik dan pemroses data digital menghasilkan
spektrum. e.
Data output dan data-processing device Alat pengeluar sinyal dapat berfungsi sebagai meter absorbansi analog
atau meter transmitansi di mana data dibaca, direkam dan diproses oleh operator. Beberapa sistem menggunakan sirkuit logis yang menyediakan
pembacaan digital untuk transmitansi, absorbansi atau konsentrasi.
2.10 Validasi Metode Analisis
Validasi metode merupakan proses dokumentasi atau pembuktian bahwa metode analisis menyediakan data analisis yang dapat diterima untuk
penggunaan yang disengaja Christian, 2004.
Universitas Sumatera Utara
17 Menurut Christian 2004, secara umum validasi metode meliputi:
- Selektivitas
Selektivitas adalah kemampuan suatu metode untuk dapat mengukur analit yang diinginkan dalam matriks sampel yang dianalisa tanpa gangguan dari
matriks termasuk analit lainnya. Efek dari matriks bisa positif maupun negatif.
- Linearitas
Studi linearitas memverifikasi bahwa respon linear secara proporsional terhadap konsentrasi analit dalam rentang konsentrasi dari larutan sampel.
Studi ini harus dilakukan menggunakan larutan standar pada lima konsentrasi yang berbeda, dalam rentang dari 50 hingga 150 dari
konsentrasi analit sasaran. Masing-masing standar harus diukur paling sedikit tiga kali.
- Akurasi
Akurasi adalah derajat persetujuan antara nilai yang terukur dengan nilai yang sebenarnya. Nilai absolut sebenarnya jarang diketahui. Definisi yang
lebih realistis dari akurasi adalah persetujuan antara nilai yang terukur dengan nilai sebenarnya yang dapat diterima. Akurasi dari metode analisis
dapat ditentukan dengan tiga cara, yaitu: a.
Studi perolehan kembali b.
Perbandingan hasil menggunakan metode lain yang akurat c.
Analisis dari materi referensi
Universitas Sumatera Utara
18 -
Presisi Presisi didefinisikan sebagai derajat persetujuan antara replikasi
pengukuran dari jumlah yang sama. Yaitu keterulangan dari hasil. Presisi dapat diekspresikan sebagai standar deviasi, koefisien variasi, rentang data
atau sebagai interval kepercayaan mis. 95 dari nilai rata-rata. Presisi yang baik tidak menjamin akurasi yang baik
- Sensitivitas
Sensitivitas merupakan kemampuan untuk membedakan dua konsentrasi yang berbeda dan ditentukan dengan kemiringan dari kurva kalibrasi.
- Rentang Range
Rentang kerja dari metode analisis adalah rentang konsentrasi di mana akurasi dan presisi yang dapat diterima tercapai.
- Batas Deteksi
Batas deteksi merupakan tingkat konsentrasi terendah yang dapat dikatakan secara statistik berbeda dari blanko.
- Batas Kuantitasi
Batas kuantitasi merupakan konsentrasi terendah yang dapat diukur di dalam matriks sampel pada tingkat presisi dan akurasi yang dapat diterima.
- Ruggedness atau robustness
Ruggedness merupakan presisi dari suatu laboratorium pada beberapa hari, yang meliputi beberapa analis, beberapa instrumen, sumber-sumber
pereaksi yang berbeda, kolom kromatografi yang berbeda, dan sebagainya. Robustness merujuk seberapa sensitif pengaruh suatu perubahan kecil
Universitas Sumatera Utara
19 dalam parameter, misalnya ukuran sampel, suhu, pH larutan, konsentrasi
pereaksi, waktu reaksi, dan sebagainya.
Universitas Sumatera Utara
20
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan Laboratorium Kimia Farmasi
Kuantitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dimulai dari Januari 2013 hingga Maret 2013.
3.2 Bahan-bahan 3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan adalah herba seledri daun Apium graveolens L. var. secalinum alef dan sediaan jamu herba seledri yang beredar di pasaran
Gambar dapat dilihat pada Lampiran 20, halaman 66 dan Lampiran 21, halaman 67.
3.2.2 Pereaksi
Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analis keluaran E. Merck yaitu tembaga II sulfat, asam sulfat 96-97, natrium
hidroksida, kalium natrium tartrat, perak nitrat, ammonium hidroksida, natrium fosfat, ammonium molibdat kecuali aquadest CV. Rudang Jaya dan vitamin C
CSPC Weisheng Pharmaceutical CO., Ltd.
3.3 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer UV-Visible Shimadzu Mini 1240, alat-alat gelas, blender Kris, neraca
analitik Boeco, spatula, termometer, penangas air dan stopwatch.
Universitas Sumatera Utara