Pembuatan Larutan Standar unsur Zinkum Zn SNI 06- 6989.72004 Penentuan Kadar Gliserin USP 32

3.3.2.2.Larutan standar besi Fe 10 mgL Sebanyak 10 mL larutan induk unsur besi 100 mgL dimasukkan dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan. 3.3.2.3.Larutan standar Besi Fe 1,0 mgL Sebanyak 10 mL larutan standar unsur Besi 10 mgL dimasukkan dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan. 3.3.2.4.Larutan seri standar Besi Fe 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mgL Sebanyak 5, 10, 15, 20, 25 mL larutan standar unsur Besi 1,0 mgL dimasukkan dalam labu takar 25 mL lalu di encerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan 3.3.2.5.Kurva standar Besi Fe Di ukur absorbansi larutan blanko aquades dengan menggunkan Spektrofotometri Serapan Atom pada λ spesifik 248,3 nm. Dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar unsur besi 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mgL.

3.3.3. Pembuatan Larutan Standar unsur Zinkum Zn SNI 06- 6989.72004

3.3.3.1. Larutan standar Zinkum Zn 100 mgL

Sebanyak 10 mL larutan induk unsur Zinkum 1000 mgL dimasukkan dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.3.2. Larutan standar Zinkum Zn 10 mgL

Sebanyak 10 mL larutan induk unsur Zinkum 100 mgL dimasukkan dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan. Universitas Sumatera Utara

3.3.3.3. Larutan standar Zinkum Zn 1,0 mgL

Sebanyak 10 mL larutan standar unsur Zinkum 10 mgL dimasukkan dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan. 3.3.3.4.Larutan seri standar Zinkum Zn 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mgL Sebanyak 5, 10, 15, 20, 25 mL larutan standar unsur Zinkum 1,0 mgL dimasukkan dalam labu takar 25 mL lalu di encerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan

3.3.3.5. Kurva standar Zinkum Zn

Di ukur absorbansi larutan blanko aquades dengan menggunkan Spektrofotometri Serapan Atom pada λ spesifik 213,9 nm. Dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar unsur Zinkum 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mgL.

3.3.4. Penentuan Kadar Gliserin USP 32

- Di kalibrasi dahulu pH meter yang akan di pakai dengan range slop yang di dapat antara 99 - 101 - Di timbang sampel refined gliserin dengan teliti sekitar ±0,4 g . pada beaker glass 600 mL - Ditambahkan dengan 50 mL aquades - Ditambahkan indikator BTB 5 tetes - Asamkan dengan menggunakan larutan asam sulfat 0.2 N sampai warna kuning kehijauan, atau pH ±2,5 - Dinetralkan dengan menggunakan larutan NaOH 0.1 N untuk menjadikan titik akhir berwarna biru pH 8.1 ±0.1 - Buat juga blanko yang berisi 50 mL aquades dan dinetralkan dengan cara yang sama Universitas Sumatera Utara - Di tambahkan 50 mL larutan NaIO 4 , di aduk dengan perlahan, ditutup dengan plastik, dan di simpan selama 30 menit pada temperatur kamar tidak lebih dari 35 o C dalam ruangan gelap. - Setelah 30 menit ditambahkan 10 mL etilen glikol, dan simpan kembali selama 20 menit - Setelah 20 menit di encerkan masing-masing larutan dengan aquades sampai batas 300 mL - Titrasi dengan NaOH 0.1 N, menggunakan pH meter untuk menentukan titik akhir sampai pH 8.1 ±0,1 untuk sampel dan pH 6.5 ±0,1 untuk blanko - Hitung persen gliserin Vs = Volume larutan natrium hidroksida yang dibutuhkan untuk mentitrasi sampel Vb = Volume larutan natrium hidroksida yang dibutuhkan untuk mentitrasi blanko N = Normalitas larutan Natrium hidroksida W = Berat sampel dalam gram

3.3.5. Penentuan logam dalam gliserin SNI 01-2896-1998