Di ukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada
λ
spesifik
= 248,3 nm
3.4.2. Pembuatan Larutan Standar dan Kurva kalibrasi Unsur Zinkum Zn SNI 06-6989.7.2004
Di pipet sebanyak 10 mL Di masukkan dalam labu takar 100 mL
Di encerkan dengan aquades sampai garis tanda
Di aduk hingga homogen
Di pipet sebanyak 10 mL Di masukkan dalam labu takar 100 mL
Di encerkan dengan aquades sampai garis tanda
Di aduk hingga homogen
Di pipet sebanyak 10 mL Di masukkan dalam labu takar 100 mL
Di encerkan dengan aquades sampai garis tanda
Di aduk hingga homogeny Hasil
Larutan Seri Standar Unsur Besi 0,2;0,4;0,6;0,8;1,0 mgL
Larutan Standar Unsur Zinkum 1000
Larutan Standar Unsur Zinkum 100
Larutan Standar Unsur Zinkum 10 mgL
Universitas Sumatera Utara
Di pipet sebanyak 5, 10, 15, 20, 25 mL Di masukkan ke dalam labu takar 25 mL
Di encerkan dengan aquades sampai garis tanda
Di aduk hingga homogen
Di ukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada
λ
spesifik
= 213,9 nm
Hasil Larutan Seri Standar Unsur Zinkum
0,2;0,4;0,6;0,8;1,0 mgL Larutan Standar Unsur Zinkum 1,0 mgL
Universitas Sumatera Utara
3.4.3. Penentuan Kadar Gliserin USP 32
Di timbang ±0,4 g Di tambahkan 50 mL aquades
Di tambah indicator BTB 5 tetes Di asamkan dengan asam sulfat 0,2 N
sampai pH ±2,5 Di netralkan dengan menggunakan larutan
NaOH 0,1 N sampai pH 8.1 ±0,1 Di tambahkan 50 ml NaIO
4
Di aduk dan ditutup dengan plastik Di simpan dalam ruang gelap temp
≤ 35
o
C selama 30 menit Di tambahkan 10 mL etilen glikol dan
simpan kembali selama 30 menit Di encerkan sampel sampai vol 300 mL
dengan aquades Di titrasi dengan NaOH 0,1N sampai pH
8,1 ±0,1 dengan menggunakan pH meter Dilakukan juga untuk blanko aquades
dengan pH netralisasi dan pH titik akhir 6,5 ±0,1
Sampel
Hasil
Universitas Sumatera Utara
3.4.4. Penentuan Logam Dalam Gliserin SNI 01-2896-1998
Di timbang ±5 g Di larutkan dengan 50 mL aquades
Di tambahkan 10 ml HNO
3 p
Di uapkan sampai sisa larutan ± 20 mL Di larutkan dengan aquades 50 mL
Di tambahkan lagi 10 mL HNO
3 p
Di uapkan lagi sampai sisa volume ± 20 mL
Dinginkan Di saring
Di masukkan dalam labu ukur 50 ml Di encerkan dengan aquades sampai tanda
batas
Di tentukan kadar unsur Fe dan Zn dengan spektrofotometri serapan aton pada
λ Fe = 248,3 nm ; Zn = 213,9 nm
Sampel
Larutan Sampel
Hasil
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian 4.1.1. Data Kadar Gliserin sampel Unbleach Gliserin
Tabel 4.1. Data kadar Gliserin sampel Unbleach gliserin
No. Berat Sampel
pH akhir titrasi Vol.titrasi
mL Kadar Gliserin
1. 0,4437
8,12 54,201
99,86 2.
0,4223 8,10
51,880 99,87
3. 0,4175
8,11 51,356
99,86 Blanko
6,56 5,994
X = 99,86
N NaoH = 0,0998 N
4.1.2. Data Kadar Gliserin sampel Refined Gliserin Tabel 4.2. Data kadar Gliserin sampel Refined gliserin
No. Berat Sampel
pH akhir titrasi Vol.titrasi
mL Kadar Gliserin
1. 0,4565
8,11 55,592
99,86 2.
0,4163 8,05
51,232 99,88
3. 0,4326
8,09 53,004
99,88 Blanko
6,56 5,994
X = 99,87
Universitas Sumatera Utara