Pembuatan Larutan Standar dan Kurva kalibrasi Unsur Zinkum Zn SNI 06-6989.7.2004 Penentuan Kadar Gliserin USP 32 Penentuan Logam Dalam Gliserin SNI 01-2896-1998

Di ukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada λ spesifik = 248,3 nm

3.4.2. Pembuatan Larutan Standar dan Kurva kalibrasi Unsur Zinkum Zn SNI 06-6989.7.2004

Di pipet sebanyak 10 mL Di masukkan dalam labu takar 100 mL Di encerkan dengan aquades sampai garis tanda Di aduk hingga homogen Di pipet sebanyak 10 mL Di masukkan dalam labu takar 100 mL Di encerkan dengan aquades sampai garis tanda Di aduk hingga homogen Di pipet sebanyak 10 mL Di masukkan dalam labu takar 100 mL Di encerkan dengan aquades sampai garis tanda Di aduk hingga homogeny Hasil Larutan Seri Standar Unsur Besi 0,2;0,4;0,6;0,8;1,0 mgL Larutan Standar Unsur Zinkum 1000 Larutan Standar Unsur Zinkum 100 Larutan Standar Unsur Zinkum 10 mgL Universitas Sumatera Utara Di pipet sebanyak 5, 10, 15, 20, 25 mL Di masukkan ke dalam labu takar 25 mL Di encerkan dengan aquades sampai garis tanda Di aduk hingga homogen Di ukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada λ spesifik = 213,9 nm Hasil Larutan Seri Standar Unsur Zinkum 0,2;0,4;0,6;0,8;1,0 mgL Larutan Standar Unsur Zinkum 1,0 mgL Universitas Sumatera Utara

3.4.3. Penentuan Kadar Gliserin USP 32

Di timbang ±0,4 g Di tambahkan 50 mL aquades Di tambah indicator BTB 5 tetes Di asamkan dengan asam sulfat 0,2 N sampai pH ±2,5 Di netralkan dengan menggunakan larutan NaOH 0,1 N sampai pH 8.1 ±0,1 Di tambahkan 50 ml NaIO 4 Di aduk dan ditutup dengan plastik Di simpan dalam ruang gelap temp ≤ 35 o C selama 30 menit Di tambahkan 10 mL etilen glikol dan simpan kembali selama 30 menit Di encerkan sampel sampai vol 300 mL dengan aquades Di titrasi dengan NaOH 0,1N sampai pH 8,1 ±0,1 dengan menggunakan pH meter Dilakukan juga untuk blanko aquades dengan pH netralisasi dan pH titik akhir 6,5 ±0,1 Sampel Hasil Universitas Sumatera Utara

3.4.4. Penentuan Logam Dalam Gliserin SNI 01-2896-1998

Di timbang ±5 g Di larutkan dengan 50 mL aquades Di tambahkan 10 ml HNO 3 p Di uapkan sampai sisa larutan ± 20 mL Di larutkan dengan aquades 50 mL Di tambahkan lagi 10 mL HNO 3 p Di uapkan lagi sampai sisa volume ± 20 mL Dinginkan Di saring Di masukkan dalam labu ukur 50 ml Di encerkan dengan aquades sampai tanda batas Di tentukan kadar unsur Fe dan Zn dengan spektrofotometri serapan aton pada λ Fe = 248,3 nm ; Zn = 213,9 nm Sampel Larutan Sampel Hasil Universitas Sumatera Utara

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian 4.1.1. Data Kadar Gliserin sampel Unbleach Gliserin Tabel 4.1. Data kadar Gliserin sampel Unbleach gliserin No. Berat Sampel pH akhir titrasi Vol.titrasi mL Kadar Gliserin 1. 0,4437 8,12 54,201 99,86 2. 0,4223 8,10 51,880 99,87 3. 0,4175 8,11 51,356 99,86 Blanko 6,56 5,994 X = 99,86 N NaoH = 0,0998 N 4.1.2. Data Kadar Gliserin sampel Refined Gliserin Tabel 4.2. Data kadar Gliserin sampel Refined gliserin No. Berat Sampel pH akhir titrasi Vol.titrasi mL Kadar Gliserin 1. 0,4565 8,11 55,592 99,86 2. 0,4163 8,05 51,232 99,88 3. 0,4326 8,09 53,004 99,88 Blanko 6,56 5,994 X = 99,87 Universitas Sumatera Utara