3.4 PROSEDUR ANALISA
3.4.1 Analisa Konsentrasi Chemical Oxygen Demand COD
Untuk melakukan penentuan harga COD dengan refluks terbuka, perlu dibuat beberapa larutan, antara lain :
1. Larutan baku kalium dikromat K
2
Cr
2
O
7
0,25 N. 2. Larutan asam sulfat H
2
SO
4
– perak sulfat Ag
2
SO
4
. 3. Larutan indicator ferroin.
4. Larutan Ferro ammonium sulfat FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O FAS 0,1 N. 5. Larutan baku potassium hydrogen phthalate KHP.
6. Asam sulfamat. 7. Serbuk merkuri sulfat HgSO
4
. Adapun peralatan yang diperlukan untuk melakukan penentuan harga COD
dengan refluks terbuka antara lain : 1. Peralatan refluks, yang terdiri dari labu Erlenmeyer, pendingin Liebig 30 cm;
2. hot plate atau yang setara; 3. labu ukur 100 mL dan 1000 mL;
4. buret 25 mL dan 50 mL; 5. pipet volum 5 mL; 10 mL; 15 mL dan 50 mL;
6. erlenmeyer 250 mL labu refluk; dan 7. timbangan analitik.
Sebelum melakukan penentuan harga COD dengan refluks terbuka, perlu dipakukan persiapan uji antara lain :
1. Aduk contoh uji hingga homogeny dan segera lakukan analisis. 2. Contoh uji diawetkan dengan menambahkan H
2
SO
4
sampai pH lebih kecil dari 2 dan contoh uji disimpan pada pendingin 4
o
C dengan waktu simpan 7 hari. Adapun prosedur untuk melakukan penentuan harga COD dengan refluks adalah
sebagai berikut : 1. Pipet 10 mL contoh uji, dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL.
2. Tambahkan 0,2 g serbuk HgSO
4
dan beberapa batu didih. 3. Tambahkan 5 mL larutan kalium dikromat, K
2
Cr
2
O
7
0,25 N. 4. Tambahkan 15 mL pereaksi asam sulfat – perak sulfat perlahan-lahan sambil
didinginkan dalam air pendingin.
Universitas Sumatera Utara
5. Hubungkan dengan pendingin Leibig dan didihkan diatas hot plate selama 2 jam. 6. Didinginkan dan cuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga
volume contoh uji menjadi lebih kurang 70 mL. 7. Dinginkan sampai temperature kamar, tambahkan indikator ferroin 2 sampai
dengan 3 tetes, titrasi dengan larutan FAS 0,1 N sampai warna merah kecoklatan, catat kebutuhan larutan FAS.
8. Lakukan langkah 1 sampai dengan 7 terhadap air suling sebagai blanko. Catat kebutuhan larutan FAS. Analisis blanko ini sekaligus melakukan pembakuan
larutan FAS dan dilakukan setiap penentuan COD.
Gambar 3.3 Flowchart Persiapan Uji Penentuan Harga COD Mulai
Selesai Aduk contoh uji hingga homogen
dan segera lakukan analisis
Contoh uji diawetkan dengan menambahkan H
2
SO
4
sampai pH lebih kecil dari 2
Universitas Sumatera Utara
Mulai
Pipet 10 mL contoh uji, masukkan kedalam erlenmeyer 250 mL
Tambahkan 0,2 g serbuk HgSO
4
dan beberapa batu didih
Tambahkan 5 mL larutan kalium dikromat, K
2
Cr
2
O
7
0,25 N
Tambahkan 15 mL pereaksi asam sulfat – perak sulfat perlahan-lahan
sambil didinginkankan dalam air pendingin
Hubungkan dengan pendingin Liebig dan didihkan diatas hot plate selama 2 jam
Didinginkan dan cuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga volume
contoh uji menjadi lebih kurang 70 mL Dinginkan sampai temperature kamar, tambahkan
indikator ferroin 2 sampai dengan 3 tetes, titrasi dengan larutan FAS 0,1 N sampai warna merah
kecoklatan, catat kebutuhan larutan FAS
A
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.4 Flowchart Penentuan Harga COD
Adapun perhitungan yang dilakukan antara lain :
1. Normalitas larutan FAS
Normalitas FAS =
Dimana : V1 adalah larutan K
2
Cr
2
O
7
yang digunakan, mL; V2 adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan, mL;
N1 adalah normalitas larutan K
2
Cr
2
O
7
.
2. Kadar COD
COD mgL O
2
=
Dimana : A adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk blanko, mL;
B adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk contoh, mL; N adalah normalitas larutan FAS.
3.4.2 Analisa Konsentrasi Total Suspended Solid TSS
Prosedur analisa TSS awal dengan pengujian pada sisa hasil fermentasi slurry adalah Kertas saring dipanaskan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 1 jam, Lakukan langkah 1 sampai dengan 7 terhadap air
suling sebagai blanko. Catat kebutuhan larutan FAS. Analisis blanko ini sekaligus melakukan
pembakuan larutan FAS dan dilakukan setiap penentuan COD
A
Selesai
Universitas Sumatera Utara
Kategori