III. METODOLOGI PENELITIAN
A. PERSIAPAN BAHAN DAN ALAT
Bahan baku utama yang yang digunakan adalah kayu Jati Putih Gmelina arborea dari Kecamatan Sipanganbolon, Kabupaten Simalungun
Sumatera Utara. Bahan kimia yang digunakan adalah NaOH, Na
2
S, H
2
SO
4
, air aquades serta bahan kimia lainnya.
Peralatan yang digunakan adalah chipper, sarana untuk menjemur kering udara, timbangan, oven, gelas ukur, gelas piala, gelas ukur, selang, ember
logam, ember plastik derigen, gayung, tikar penjemur, pembungkus serpih, rotary digester, centricleaner, penyempurna uraian serat, box penyaring serta
peralatan lainnya.
B. PEMBUATAN PULP
Metode yang dgunakan dalam penelitian ini adalah dengan melakukan proses pembuatan pulp hingga menjadi pulp. Diagram alir penelitian secara
lengkap dapat dilihat pada Gambar 3.
Gambar 3. Diagram Alir Penelitian
Serpih Jati Putih
Proses Pupling
Perhitungan Rendemen
Perhitungan Biaya Produksi
Kombinasi PH dan Konsentrasi Alkali Aktif Terbaik
pH Konsentrasi
Alkali
13 Penelitian ini dilakukan pada kondisi
kombinasi pH dan konsentrasi alkali aktif
yang berbeda menggunakan dua kali ulangan. Diagram proses pembuatan pulp dengan cara kimia dapat dilihat pada Gambar 4.
Gambar 4. Diagram Alir Proses Pembuatan Pulp Rayon
1. Persiapan
Proses persiapan adalah proses pengambilan bahan baku pulp yang berasal dari alam hingga siap untuk diolah menjadi pulp. Pohon ditebang
kemudian dipotong-potong menjadi dolok dengan panjang yang sama.
a. Pengupasan
Kayu yang berupa dolok kemudian dikupas atau dibuang kulitnya. Pengupasan biasanya dilakukan secara manual dengan alat pengupas.
Tujuan pengupasan adalah untuk meningkatkan rendemen pulp, hal ini disebabkan kulit pohon memiliki kadar serat yang rendah. Setelah itu
kulit pohon dapat dibuang atau dimanfaatkan untuk tujuan lain. Sedangkan dolok bagian dalamnya akan diproses lebih lanjut.
b. Penyerpihan
Proses penyerpihan dilakukan dengan memotong-motong kayu menjadi serpih. Dapat juga digunakan mesin chipper. Penyerpihan
Prahidrolisis Pulping
Proses Sulfat Kimia Pencucian
Penyempurnaan uraian serat
Screening Pengurangan
Kadar air
Serpih
14 adalah memotong kayu dolok menjadi bagian yang kecil berbentuk
balok yang disebut wood chips. Serpih kayu wood chips pada umumnya berukuran panjang 1,5-2,5 cm, lebar 2-3 cm dan tinggi 3-5 cm.
Penyerpihan bertujuan untuk mempermudah proses karena akan memperluas permukaan bahan yang diproses.
c. Penjemuran
Serpih dijemur selama beberapa hari hingga kering. Penjemuran dilakukan agar kadar air dalam serpih relatif homogen untuk
mempermudah penghitungan bahan kimia yang dibutuhkan dalam proses pemasakan.
2. Proses Pulping a. Prahidrolisis khusus untuk pulp rayon
Di dalam proses prahidrolisis perbandingan padatan dan cairan 4:1 artinya empat bagian air berbanding satu bagian kayu, sehingga untuk
satu kg kayu kering oven digunakan 4 liter air. Proses prahidrolisis dilakukan dengan alat Rotary Digester dengan suhu maksimum 160
o
C selama tiga jam. Setelah prahidrolisis selesai, serpih dicuci sampai bebas
bahan kimia. Penentuan kadar air serpih sesudah prahidrolisis dilakukan dengan
cara yang sama seperti cara di atas. Penentuan kadar air bertujuan untuk menentukan berat kering oven dan kebutuhan bahan kimia larutan
pemasak.
b. Proses Pulping pemasakanpembuatan pulp
Proses pulping dilakukan sesuai dengan tujuan akhir penggunaan pulp tersebut. Pulp rayon lampiran menggunakan proses kimia sulfat.
Larutan pemasak yang digunakan yaitu bahan kimia ditambah dengan air murni menjadi suatu larutan dengan perbandingan larutan
pemasak dan kayu kering oven sebesar 4:1 artinya empat bagian larutan pemasak dan satu bagian kayu kering oven.
Bahan kimia yang digunakan adalah Na
2
O yaitu campuran NaOH dan Na
2
S. Setelah kebutuhan Na
2
O dan berat air murni ditentukan,
15 dilakukan pemasakan pada suhu 170
o
C selama dua setengah jam. Setelah mencapai tekanan udara ketel dibuka. Selanjutnya dilakukan
proses pencucian pulp sampai bebas dari bahan kimia yang ditandai dengan air pencuci dalam keadaan jernih dan pH netral.
c. Pencucian
Proses pencucian dilakukan agar pulp bebas dari bahan kimia. Pencucian dilakukan dengan air dengan menggunakan box saringan 60
mesh. Limbah air bekas pencucian tersebut dinamakan dengan lindi hitam.
d. Penyempurnaan Uraian Serat
Pulp dimasukkan ke dalam centricleaner.
e. Screening
Pulp yang sudah diuraikan, disaring dengan screening berukuran 60 mesh. Serat yang ditampung adalah yang lolos saringan 60 mesh dan
tertampung pada saringan 80 mesh. Bagian yang tidak lolos saringan adalah pulp yang tidak matang yang sebagai reject.
f. Pengurangan Kadar Air
Pengurangan kadar air dilakukan dengan memasukkan pulp ke dalam centrifuge atau pressure. Pulp dibentuk menjadi lembaran.
Selanjutnya dilakukan pengukuran rendemen pulp yang dihasilkan.
3. Uji Pulp a. Penetapan Rendemen Pulp
Rendemen diperoleh dengan mengukur selisih berat serpih kering oven sebelum dilakukan proses pulping dengan berat pulp kering oven
sesudah dilakukan proses pulping. Selisih tersebut dibagi dengan berat serpih kering oven sebelum dilakukan proses pulping dan dikali dengan
100.
b. Analisis Sisa Alkali dalam Lindi Hitam Black Liquor.
Sebanyak 25 ml larutan Black Liquor dimasukkan ke dalam labu ukur 500 ml. Kemudian ditambahkan 25 ml larutan BaCl
2
10 lalu diencerkan dengan aquades sampai 500 ml. Campuran diaduk dan
didiamkan sampai terjadi pengendapan. Sebanyak 25 ml larutan
16 jernihnya dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 1
tetes indikator pp. Kemudian ditritasi dengan HCl sampai warna merah hilang. Sisa alkali dalam lindi hitam adalah jumlah NaOH dan Na
2
S yang dinyatakan sebagai Na
2
O yang tersisa dalam lindi hitam setelah pengolahan pulp.
c. Uji Bilangan Kappa
Sebanyak 500 ml air suling dimasukkan ke dalam gelas piala yang berisi 3-4 gram pulp kering oven. Kemudian diuraikan dengan blender
sampai serat-serat terurai. Pulp yang telah terurai dimasukkan ke dalam gelas piala 2000 ml dan bilas dengan air suling secukupnya sampai
mencapai 795 ml. Suhu air suling harus 25 + 2
o
C. Sebanyak 100 ml larutan kalium permanganat dan larutan asam
sulfat 100 ml dimasukkan ke dalam gelas piala 250 ml yang berisi contoh. Suhu di dalam penangas air berkisar 25 + 2
o
C sambil terus diaduk. Gelas piala dibilas dengan air suling 5 ml, sehingga
volumenya 1000 + 5 ml. Setelah 10 menit, reaksi dihentikan dan ditambahkan larutan
kalium iodida 20 ml. Segera setelah bercampur tanpa penyaringan serat terlebih dahulu dilakukan titrasi yodium yang bebas dengan larutan
natrium thiosulfat 0,2 N. Sebagai indikatornya ditambahkan beberapa tetes larutan kanji. Pemakaian larutan natrium thiosulfat dalam titrasi
akan dihitung sebagai a ml. Larutan blanko dibuat dengan cara yang sama dengan di atas hanya saja tanpa menggunakan pulp. Hasil titrasi
blanko akan dihitung sebagai b ml. Nilai bilangan kappa merupakan hasil kali kalium permanganat
yang terpakai p dengan faktor koreksi f dibagi berat pulp yang dipakai w. Kalium permanganat yang terpakai oleh pulp p diperoleh
dengan mengurangkan blanko b dengan hasil a dikalikan dengan normalitas natrium thiosulfat. b-aN. Kemudian dibagi dengan 0,1.
Bilangan Kappa adalah jumlah ml kalium permanganat KMnO
4
0,1N yang terpakai oleh satu gram pulp kering oven sesuai dengan kondisi standar. Cara ini dapat dipakai untuk menentukan tingkat
17 kematangan, daya terputihkan, atau derajat delignifikasi pulp kimia dan
semi kimia baik pulp belum putih ataupun setengah putih, di bawah rendemen 70. Tingkat kematangan, daya terputihkan, dan derajat
delignifikasi digunakan untuk menentukan kualitas pulp.
C. Rancangan Percobaan
Rancangan percobaan disusun untuk mengetahui pengaruh perlakuan pH dan konsentrasi alkali terhadap paramater kualitas pulp rendemen, sisa
alkali dan bilangan Kappa. Rancangan percobaan yang digunakan adalah Rancangan Acak Lengkap RAL dua faktorial, yaitu faktor pH dan KA adalah
konsentrasi alkali. Masing-masing terdiri dari tiga taraf faktor pH pH = 5,
pH
1
= 7 , pH
2
= 9 dan dua taraf faktor KA KA = 16, KA
1
= 18 dengan dua ulangan duplo, sehingga terdapat 12 unit percobaan. Model matematis
yang digunakan untuk rancangan tersebut adalah:
Y
ijk
= µ + pH
i
+ KA
j
+ pHKA
ij
+ Σ k
ij
dengan i = 1,2,3, ; j = 1,2; dan k = 1,2 ; dimana : Y
ijk
: Parameter respon dari pengaruh taraf ke-i faktor A dan pengaruh taraf ke-j faktor B pada ulangan ke-k.
µ : Pengaruh rata-rata
pH
i
: efek sebenarnya taraf ke i faktor perlakuan pH KAj
: efek sebenarnya taraf ke j faktor konsentrasi alkali pHKA
ij
: efek kombinasi faktor taraf ke ij faktor kombinasi perlakuan pH dan konsentrasi alkali
Σ
kij
: galat error kombinasi faktor taraf ke ij dan faktor taraf ke k. Sudjana, 1992
D. Analisis Biaya Proses Produksi
Penentuan biaya proses produksi pulp dapat ditentukan berdasarkan perbandingan nilai rendemen parameter proses dan biaya bahan kimia
18 parameter ekonomi yang digunakan sebagai rasio dari keduanya. Selain itu,
dilakukan pengambilan keputusan menggunakan Metode Bayes.
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Proses Pembuatan Pulp Rayon
Pembuatan pulp di dalam penelitian ini menggunakan dua konsentrasi alkali yaitu 16 dan 18. Konsentrasi alkali aktif 16 dipilih karena
konsentrasi alkali aktif di bawah 16 tidak menghasilkan pulp dengan kualitas yang baik disebabkan pulp tidak matang. Konsentrasi alkali aktif 18
digunakan karena konsentrasi alkali aktif di atas 18 akan merusak pulp .
Semakin kecil konsentrasi alkali aktif yang ditambahkan, semakin efisien proses pulpingnya, sebaliknya apabila konsentrasinya terlalu besar pulp akan
terlalu matang sehingga merusak kualitas pulp. Menurut Siagian 1989, pemasakan pulp memakai alkali aktif 16 lebih baik dibandingkan
menggunakan konsentrasi 18 karena dapat menurunkan bilangan permanganat dan derajat putih pulp. Penurunan ini cenderung merusak selulosa
ditinjau dari penurunan selulosa alfa dan viskositas pulp serta naiknya bagian selulosa yang larut dalam alkali aktif.
Berdasarkan nilai rendemen pulp yang tersaji pada Lampiran 2. diperoleh nilai ANOVA Lampiran 4. yang menunjukkan bahwa perlakuan pH dan
konsentrasi alkali aktif berpengaruh nyata terhadap rendemen pulp, namun interaksi antara keduanya tidak berpengaruh nyata. Nilai pH pada tahap
prahidrolisis berpengaruh terhadap rendemen pulp setelah proses pemasakan pulping.
Uji lanjut Duncan Lampiran 4. menunjukkan bahwa taraf perlakuan pH 5 berbeda nyata dibandingkan pH 7 dan 9. Pada penelitian ini, pH 5
menghasilkan rata-rata rendemen pulp yang terkecil sebesar 43,50, sedangkan pH 7 dan 9 masing-masing menghasilkan rata-rata rendemen
sebesar 49,41 dan 50,73. Berdasarkan hasil penelitian pembuatan pulp rayon secara kimia sulfat
oleh Siagian 1989 berbahan baku kayu Macadamia Macadamia
hildebrandii dan Leda Eucalyptus deglupta diperoleh bahwa prahidrolisis serpih menggunakan pH 5 memberikan hasil yang lebih baik dibandingkan pH
7 atau 9. Prahidrolisis pH 5 menghasilkan bilangan permanganat dan kadar
Kategori