BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Alat dan Bahan 3.1.1. Alat
– alat
1. Transmisi Elektron Mikroskopi Jeol JEM 1400 2. Cleaning Bath Ultrasonic Sharpertek
3. Difraktometer Sinar X Rigaku 600 Miniflex 4. Hotplate stirer
Thermolyte 5. Neraca Analitis
Ohauss 6. Tanur
Fisher 7. Termometer
Boeco 360°C 8. Peralatan Gelas
Pyrex 9. Ayakan 100, 115 ,150 mesh
10. Pipet tetes 11. Botol vial
12. Alu dan lumpang 13. Cawan besi
14. Gabus karet 15. Magnetic stirer
16. Spatula 17. Statif dan Klem
Universitas Sumatera Utara
3.1.2. Bahan – Bahan
1. Pasir kuarsa 2. HCl
p
p.a E’merck 3. H
2
SO
4p
p.a E’merck 4. Magnesium Powder
p.a E’merck 5. CH
3
COOH
p
p.a E’merck 6. HF
p
p.a E’merck 7. NaCl
p.a E’merck 8. Akuades
9. Akuabides
3.2. Prosedur Penelitian 3.2.1. Preparasi Pasir Kuarsa
Pasir kuarsa dicuci berulang kali dengan air keran sambil digosok – gosok lalu
dikeringkan kemudian dihaluskan dengan menggunakan alu dan lumpang dan diayak dengan menggunakan ayakan 115 mesh.
3.2.2. Pemurnian Silika dari Pasir Kuarsa
Pasir kuarsa ukuran 115 mesh sebanyak 100 g dipanaskan pada suhu 150 - 200°C selama 1 jam dan ditambahkan 200 ml H
2
SO
4
pekat sehingga diperoleh suspensi berwarna hitam kecoklatan. Suspensi ini kemudian dipanaskan kembali pada
suhu 150 - 200°C selama 45 menit, lalu didinginkan dan dicuci dengan akuades berulang kali. Padatannya ditambahkan 200 ml HCl
pekat, dipanaskan pada suhu 80°C sambil diaduk selama 30 menit lalu dicuci dengan akuades berulang kali. Padatannya
kemudian ditambahkan kembali dengan 200 ml H
2
SO
4
pekat , dipanaskan pada suhu 80°C sambil diaduk selama 30 menit lalu dicuci dengan akuades berulang kali
kemudian dikeringkan dan ditanur pada suhu 900°C. Produknya berupa padatan putih. Padatannya kemudian ditimbang lalu dikarakterisasi dengan XRD.
Universitas Sumatera Utara
3.2.3. Ultrasonik Silika dengan NaCl
Natrium klorida sebanyak 77 gram dilarutkan dengan akuabides dalam beaker glass hingga tepat larut semua. Kemudian dimasukkan 8 gram silika lalu diaduk
hingga homogen pada suhu 80°C selama 1 jam. Hasil campuran kemudian diultrasonik dengan frekuensi 40 kHz selama 1 jam. Campuran itu kemudian
didiamkan hingga semua suspensi terendapkan lalu didekantasi lapisan atas. Suspensi kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 110°C selama 30 menit. Produk yang
dihasilkan berupa padatan putih.
3.2.4. Reduksi Silika Menjadi Nanosilikon
Suspensi hasil ultrasonik dan serbuk magnesium sebanyak 6,5 g diaduk hingga merata di dalam beaker glass, kemudian dimasukkan ke dalam cawan besi. Campuran
itu kemudian dipanaskan dalam tanur pada suhu 800°C selama 6 jam.
3.2.5. Pemurnian Hasil Reduksi 3.2.5.1. Pemurnian Tahap I
Campuran hasil reduksi dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan 150 ml akuabides lalu dipanaskan pada suhu 80°C sambil diaduk selama 1 jam
kemudian didinginkan dan didiamkan lalu didekantasi lapisan atas, kemudian dikeringkan dan ditimbang.
3.2.5.2. Pemurnian Tahap II
Padatan hasil pemurnian tahap I dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan 150 ml HCl 2N lalu dipanaskan pada suhu 80°C sambil diaduk selama 3
jam kemudian didinginkan, didiamkan lalu didekantasi lapisan atas, kemudian dikeringkan dan ditimbang. Padatannya dicuci dengan 150 ml akuabides, dikeringkan
dan ditimbang lalu dikarakterisasi dengan difraktometer.
Universitas Sumatera Utara
3.2.5.3. Pemurnian Tahap III
Padatan hasil pemurnian tahap II dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan 50 ml HCl 2N dan 150 ml CH
3
COOH 25 lalu dipanaskan pada suhu 80°C sambil diaduk selama 3 jam kemudian didinginkan, didiamkan lalu didekantasi
lapisan atas, kemudian dikeringkan dan ditimbang. Padatannya dicuci dengan 150 ml akuabides, dikeringkan dan ditimbang lalu dikarakterisasi dengan difraktometer.
3.2.5.4. Pemurnian Tahap IV
Padatan hasil pemurnian tahap III dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan 50 ml CH
3
COOH 25 dan 150 ml HF 4,8 lalu dipanaskan pada suhu 80°C sambil diaduk selama 3 jam kemudian didinginkan, didiamkan lalu didekantasi
lapisan atas, kemudian dikeringkan dan ditimbang. Padatannya dicuci dengan 150 ml akuabides, dikeringkan dan ditimbang lalu dikarakterisasi dengan difraktometer.
Reaksi reduksi juga dilakukan pada suhu 800°C selama 7 jam, dan tahap pencuciannya dilakukan dengan prosedur yang sama dengan reaksi pada suhu 800°C
selama 6 jam sebelumnya.
Universitas Sumatera Utara
3.3. Bagan Penelitian 3.3.1. Preparasi Pasir Kuarsa
Universitas Sumatera Utara
3.3.2. Pemurnian Silika dari Pasir Kuarsa
Universitas Sumatera Utara
3.3.3. Ultrasonik Silika dengan NaCl
Universitas Sumatera Utara
3.3.4. Reduksi Silika Hasil Ultrasonik Menjadi Nanosilikon
Dilakukan prosedur yang sama pada suhu 800°C selama 7 jam.
3.3.5. Tahap Pemurnian Nanosilikon a. Tahap I : Pelindian dengan penambahan Akuabides
Universitas Sumatera Utara
b. Tahap II : Pelindian dengan penambahan HCl 2N
Universitas Sumatera Utara
c. Tahap III : Pelindian dengan penambahan HCl 2N dan CH
3
COOH 25
Universitas Sumatera Utara
d. Tahap IV : Pelindian dengan penambahan CH
3
COOH 25 dan HF 4,8
Universitas Sumatera Utara
Meas. data:SwdSiO2Data 1
Inte ns
ity c
ou nts
500 1000
1500 2000
2-theta deg 20
30 40
50 60
70 uartz, Si O2, 5000035
lbite, calcian, ordered, Na , Ca Al Si , Al 3 O8, 00-041-1480
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Pembuatan Silikat dari Pasir Alam
Silikat 115 mesh yang digunakan untuk membuat nanosilikon terlebih dahulu dihilangkan pengotor organik dan oksida anorganiknya dengan menggunakan H
2
SO
4
pekat dan HCl pekat dengan pemanasan pada suhu 80°C, kemudian silikat dicuci dengan akuades dan dipanaskan kembali pada suhu 900°C untuk menghilangkan
karbon yang terbentuk pada penambahan H
2
SO
4
sebelumnya. Silikat yang diperoleh berupa padatan putih, lalu padatan tersebut dianalisa dengan menggunakan
difraktometer dan difraktogramnya bisa dilihat pada gambar 4.1 di bawah ini:
Gambar 4.1 Difraktogram Silikat 115 mesh Hasil Pemurnian dari Pasir Alam. Dari Gambar 4.1 terlihat puncak
– puncak sudut 2θ pada 21,238°; 22,671°; 36,50°; 39,49°; 40,286°; 42,618°; 45,807°; 50,089°; 50,833°; 54,83°; 58,42°; 59,962°;
64,056°; 65,694°; 67,812°; 68,265°; 69,428°; 73,37°; 75,694°; 77,685° yang sangat sesuai dengan puncak
– puncak silikat standar seperti yang dicantumkan pada lampiran I. Dari puncak
– puncak silikat pada sudut 2θ di atas dapat ditentukan komposisi apa saja yang terdapat pada silikat itu sendiri berdasarkan metode RIR
Reference Intensity Ratio dan hasilnya dapat dilihat pada Tabel 4.1 di bawah ini:
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.1. Komposisi Silikat Hasil Pemurnian dari Pasir Alam
Nama Senyawa Rumus Molekul
Kandungan Quartz
SiO
2
72,5 Albite, Calcian, ordered
NaAlSi
3
O
8
, CaAlSi
3
O
8
27,5
Dari Tabel 4.1 di atas dapat diketahui bahwa masih terdapat pengotor albite dan calcian sekitar 27,5 . Hal ini mungkin dikarenakan oleh waktu pencucian
dengan HCl yang kurang lama sehingga menyebabkan masih ada pengotor yang tersisa.
Selain itu, dari puncak – puncak silikat pada sudut 2θ pada difraktogram
gambar 4.1 di atas juga dapat diperoleh bahwa silikat yang dihasilkan memiliki ukuran partikel yang terdistribusi dari 41,181 nm
– 241,747 nm, berdasarkan pada perhitungan dengan menggunakan persamaan Scherrer’s di bawah ini:
= ��
���� × � � t
= Ukuran partikel yang akan dicari nm. C
= Konstanta Scherrer untuk silikat = 0,9 . �
= Panjang gelombang yang digunakan pada saat analisa m λ tembaga = 1,540598Å
FWHM = Full Width at Half Maximum untuk setiap puncak silikat rads. Lampiran 4
� = Sudut refleksi deg
Langford,1995
Berdasarkan pada p ersamaan Scherrer’s di atas, dapat dibuat tabel perhitungan
penentuan distribusi partikel silikat seperti pada Tabel 4.2 di bawah ini:
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.2. Perhitungan Distribusi Ukuran Partikel Silikat Hasil Pemurnian dari Pasir Alam
No 2θ θ
Cos θ FWHM
Cos θ ×
FWHM nm
1 21,238 10,619
0,98287 0,00151
0,00149 97,9744
2 22,671 11,335
0,98049 0,00212
0,00209 70,575
3 36,500 18,25
0,94969 0,00418
0,00398 41,181
4 39,490 19,745
0,9412 0,00383
0,00361 46,7946
5 40,286 20,143
0,93883 0,00136
0,00128 133,526
6 42,618 21,309
0,93163 0,00207
0,00194 90,7257
7 45,807 22,903
0,92116 0,00296
0,00273 67,0435
8 50,089 25,044
0,90597 0,00188
0,00171 114,657
9 50,833 25,416
0,90321 0,00279
0,00252 78,6206
10 54,830 27,415
0,88769 0,00226
0,00201 106,101
11 58,420 29,21
0,87283 0,00192
0,00168 137,918
12 59,962 29,981
0,86619 0,00223
0,00194 123,996
13 64,056 32,028
0,84778 0,00211
0,00179 150,083
14 65,694 32,847
0,84012 0,00235
0,00198 142,977
15 67,812 33,906
0,82995 0,00338
0,00281 108,442
16 68,265 34,132
0,82774 0,00312
0,00259 119,857
17 69,428 34,714
0,822 0,0023
0,00189 171,289
18 73,370 36,685
0,80193 0,00506
0,00406 95,7269
19 75,694 37,847
0,78965 0,00232
0,00183 241,747
20 77,685 38,842
0,77887 0,00404
0,00315 160,56
Cλ silika = 1,3865382 Å Dari Tabel 4.2 di atas terbukti bahwa silikat hasil pemurnian dari pasir alam
tersebut memiliki ukuran partikel yang terdistribusi dari 41,181 nm – 241,747 nm.
Dari puncak – puncak silikat sudut 2θ yang diperoleh pada difraktogram
gambar 4.1 sebelumnya juga dapat diketahui bahwa kristal setiap partikel silikat yang diperoleh memiliki cacat kristal, hal ini bisa dilihat dari konstanta lattice yang
diperoleh yakni a = 4,8963Å dan c = 4,5467Å, dimana konstanta lattice c silikat menyimpang terlalu besar dari konstanta lattice c standar c = 5,4053Å, hal ini
mungkin dikarenakan terdapatnya pengotor yang mengisi ruang kosong antar atom silikat, sehingga menyebabkan terjadinya distorsi pada bentuk kristal itu sendiri. Nilai
konstanta lattice silikat hasil pemurnian dari pasir alam tersebut diperoleh berdasarkan pada perhitungan dengan persamaan Bragg di bawah ini:
Universitas Sumatera Utara
� � = �
� [ ℎ + ℎ + + � �
⁄ ]
� = panjang gelombang yang digunakan untuk menganalisa silikat λ=1,54089Å
c dan a = konstanta lattice untuk silika h,k,l =
bidang refleksi silika Bragg,1955
Untuk memudahkan penentuan konstanta lattice dari kristal silika, persamaan rumus Bragg diatas dapat dimodifikasi menjadi:
� � = � ℎ + ℎ + + �
Dimana, � =
�
2
�
2
dan � =
�
2
�
2
, sedangkan nilai ℎ + ℎ +
selalu merupakan bilangan bulat dan hanya memiliki nilai 0,1,3,4,7,9,12,... dan nilai
hanya boleh memiliki nilai seperti 0,1,4,9,... sebagai salah satu syarat untuk memenuhi kristal yang memiliki bentuk heksagonal, karena menurut standar JCPDS silika
Lampiran 1, silika memiliki bentuk kristal heksagonal. Untuk menentukan nilai konstanta lattice a, terlebih dahulu kita harus
menentukan nilai A, untuk itu kita perlu mencari nilai � � yang paling kecil yang
nilainya sama atau hampir mendekati dengan setiap nilai � � hasil pembagian
dengan bilangan bulat 3,4,7, kemudian setelah itu kita tinggal menentukan rata – rata
dari semua nilai yang diperoleh, dan nilai yang diperoleh merupakan nilai A. Adapun perhitungannya bisa dilihat pada Tabel 4.3 di bawah ini:
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.3. Tabel Perhitungan Penentuan nilai �
No 2θ
θ Sin θ
Sin
2
θ Sin
2
θ3 Sin
2
θ4 Sin
2
θ7 1
21,238 10,619 0,184277 0,033958 0,011319 0,00849
0,004851 2
22,671 11,3355 0,196554 0,038633 0,012878 0,009658 0,005519 3
36,500 18,25 0,313164 0,098072 0,032691 0,024518 0,01401
4 39,490 19,745
0,337835 0,114132 0,038044 0,028533 0,016305 5
40,286 20,143 0,344364 0,118587 0,039529 0,029647 0,016941
6 42,618 21,309
0,363398 0,132058 0,044019 0,033014 0,018865 7
45,807 22,9035 0,38918 0,151461 0,050487 0,037865 0,021637
8 50,089 25,0445 0,423322 0,179202 0,059734 0,0448
0,0256 9
50,833 25,4165 0,429195 0,184209 0,061403 0,046052 0,026316 10 54,830 27,415
0,460432 0,211998 0,070666 0,052999 0,030285 11 58,420 29,21
0,488012 0,238156 0,079385 0,059539 0,034022 12 59,962 29,981
0,499713 0,249713 0,083238 0,062428 0,035673 13 64,056 32,028
0,530334 0,281254 0,093751 0,070313 0,040179 14 65,694 32,847
0,542398 0,294195 0,098065 0,073549 0,042028 15 67,812 33,906
0,557832 0,311177 0,103726 0,077794 0,044454 16 68,265 34,1325 0,561109 0,314843 0,104948 0,078711 0,044978
17 69,428 34,714 0,56948
0,324308 0,108103 0,081077 0,04633 18 73,370 36,685
0,597415 0,356905 0,118968 0,089226 0,050986 19 75,694 37,847
0,613555 0,37645 0,125483 0,094112 0,053779
20 77,685 38,8425 0,627182 0,393357 0,131119 0,098339 0,056194 Dari Tabel 4.3 di atas dapat diperoleh 4 nilai yang hampir sama, kemudian dari
keempat nilai itu ditentukan rata – ratanya, sehingga diperoleh nilai A sebesar
0,03342. Dengan mensubstitusikan nilai A tersebut ke persamaan � =
�
2
�
2
, kita bisa memperoleh nilai konstanta lattice a dari kristal silika tersebut, seperti yang
dicantumkan di bawah ini: � =
� �
� = �
√ � � =
, Å
√ × , � = ,
Å
Universitas Sumatera Utara
Sedangkan untuk menentukan nilai konstanta lattice c, salah satu syarat yang harus dipenuhi adalah bahwa nilai refleksi bidang h dan k harus nol, sehingga diperoleh
rumus Bragg seperti di bawah ini:
� � = � ℎ + ℎ + + �
Nilai h dan k bernilai 0, sehingga persamaan di atas menjadi:
� � = � � =
� �
Berdasarkan persamaan diatas maka kita perlu mencari nilai � � terkecil yang
nilainya sama atau hampir mendekati dengan setiap nilai pengurangan � � dengan
hasil kali nilai A dengan bilangan bulat 1,3,4,... setelah itu kita tinggal menentukan rata
– rata dari semua nilai yang diperoleh, dan nilai yang diperoleh merupakan nilai sin
2
θ dari persamaan � =
��
2
�
2
. Adapun perhitungannya bisa dilihat pada Tabel 4.4 di bawah ini:
Tabel 4.4. Perhitungan Penentuan Nilai sin
2
θ dari persamaan
� =
��
2
�
2
2θ θ
Sin θ Sin
2
θ Sin
2
θ - A Sin
2
θ-3A Sin
2
θ-4A 21,238
10,619 0,18428
0,03396 0,000538
-0,0663 -0,09972
22,671 11,3355
0,19655 0,03863
0,005213 -0,06163
-0,09505 36,5
18,25 0,31316
0,09807 0,064652
-0,00219 -0,03561
39,49 19,745
0,33784 0,11413
0,080712 0,013872
-0,01955 40,286
20,143 0,34436
0,11859 0,085167
0,018327 -0,01509
42,618 21,309
0,3634 0,13206
0,098638 0,031798
-0,00162 45,807
22,9035 0,38918
0,15146 0,118041
0,051201 0,017781
50,089 25,0445
0,42332 0,1792
0,145782 0,078942
0,045522 50,833
25,4165 0,4292
0,18421 0,150789
0,083949 0,050529
54,83 27,415
0,46043 0,212
0,178578 0,111738
0,078318 58,42
29,21 0,48801
0,23816 0,204736
0,137896 0,104476
59,962 29,981
0,49971 0,24971
0,216293 0,149453
0,116033 64,056
32,028 0,53033
0,28125 0,247834
0,180994 0,147574
65,694 32,847
0,5424 0,2942
0,260775 0,193935
0,160515 67,812
33,906 0,55783
0,31118 0,277757
0,210917 0,177497
68,265 34,1325
0,56111 0,31484
0,281423 0,214583
0,181163 69,428
34,714 0,56948
0,32431 0,290888
0,224048 0,190628
73,37 36,685
0,59742 0,35691
0,323485 0,256645
0,223225 75,694
37,847 0,61356
0,37645 0,34303
0,27619 0,24277
77,685 38,8425
0,62718 0,39336
0,359937 0,293097
0,259677
Universitas Sumatera Utara
Dari Tabel 4.4 di atas, dapat diperoleh 4 nilai yang hampir sama, setelah itu dengan ditentukannya rata
– rata dari keempat nilai tersebut, diperoleh nilai sin
2
θ yakni sebesar 0,1149. Dengan mensubstitusikan nilai sin
2
θ yang diperoleh tersebut dan nilai l yang diperbolehkan untuk struktur kristal heksagonal misalnya 2 ke persamaan
� =
��
2
�
2
, maka diperoleh nilai C sebesar:
� = � �
� = ,
= , Dari nilai C yang diperoleh, maka dapat ditentukan konstanta lattice dari silika
dengan mensubstitusikan nilai tersebut ke persamaan � =
�
2
�
2
, sehingga diperoleh konstanta lattice c silika sebesar:
� = �
� � =
� √�
� = ,
Å √ ,
� = , Dari penentuan persentase kemurnian, distribusi ukuran partikel dan konstanta
lattice silikat, maka dapat disimpulkan bahwa silikat yang akan digunakan untuk pembuatan nanosilikon memiliki kemurnian 72,5, distribusi ukuran partikel
41,181 nm – 241,747 nm dan konstanta lattice a dan c masing - masing 4,8962 Å dan
4,5467 Å.
Universitas Sumatera Utara
4.2. Ultrasonik Silika dengan NaCl
