4.3.2. Reaksi Pada Suhu 800°C selama 7 jam
Reaksi antara silikat dengan magnesium dengan keberadaan natrium klorida selama 7 jam menghasilkan nanosilikon yang memiliki kemurnian 29 , distribusi ukuran
partikel 47,180 nm – 62,586 nm dengan jumlah partikel nanosilikon yang terglomerasi
yang membentuk sebuah kristal silikon sebanyak 255 partikel dan konstanta lattice a = 5,4273Å dengan bentuk kristal FCC Face Centered Cubic .
Dimana nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C selama 7 jam tersebut pertama
– tama didinginkan terlebih dahulu ketika dikeluarkan dari tanur, kemudian dicuci masing
– masing dengan menggunakan akuades, HCl 2N, campuran HCl 2N dan CH
3
COOH 25 dan campuran CH
3
COOH 25 dan HF 4,8. Produk nanosilikon yang dihasilkan berupa serbuk yang berwana coklat keabuan. Serbuk
tersebut kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan difaktometer dan difraktogrammnya bisa dilihat pada gambar 4.6 di bawah ini:
Gambar 4.6. Difraktogram Nanosilikon hasil Reaksi pada suhu 800°C selama 7 jam.
Dari difraktogram pada gambar 4.6 di atas terlihat bahwa puncak – puncak
sudut 2θ yang muncul pada 28,495°; 47,318°; 56,142°; 69,139°; 76,450° serta 88,038° sangat mirip dengan puncak sudut 2θ standar nanosilikon seperti yang dicantumkan
pada Lampiran 2. Adapun kandungan nanosilikon serta pengotornya dapat ditentukan
berdasarkan difraktogram pada gambar 4.2 di atas dengan menggunakan metode RIR Reference Intensisty Ratio yang hasilnya bisa dilihat pada tabel 4.11 di bawah ini:
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.11. Kandungan Nanosilikon dan Pengotor Hasil Reaksi pada Suhu 800°C selama 7 jam
Nama Senyawa Rumus Molekul
Kandungan Silicon
Si 29
Perovskite Mg
2
SiO
3
13 Periclase
MgO 7
Silicon Oxide SiO
2
51
Dari Tabel 4.14 di atas dapat diketahui bahwa kandungan nanosilikon tidaklah tinggi hanya 29, sedangkan kandungan yang tinggi yakni senyawa silikon dioksida,
mencapai 51. Tingginya senyawa silikon dioksida yang terbentuk mungkin dikarenakan oleh seiring bertambahnya waktu reaksi, maka semakin banyaknya
nanosilikon yang teroksidasi kembali membentuk silikon dioksida. Walaupun pada saat pencucian menggunakan pelarut HF 4,8, tetapi belum mampu
secara sempurna melarutkan senyawa silikon oksida yang terbentuk, hal ini mungkin dikarenakan waktu pelarutan yang kurang lama.
Berdasarkan puncak sudut 2θ nanosilikon yang diperoleh pada gambar 4.6 sebelumnya dapat ditentukan bidang refleksi dari kristal nanosilikon hasil reaksi
selama 7 jam pada suhu 800°C dengan menggunakan persamaan Bragg seperti yang dicantumkan di bawah ini:
�� � = �
� ℎ +
+ λ
= panjang gelombang yang digunakan pada saat menganalisa m
λ tembaga = 1,540598Å a
= konstanta lattice kristal nanosilikon
hkl =
bidang yang menyebabkan terjadinya refleksi Bragg,1955
Universitas Sumatera Utara
Untuk menghitung nilai hkl dari kristal nanosilikon, kita harus membandingkan nilai
Sin θ dari setiap puncak dominan nanosilikon dengan nilai Sin θ terkecil dari kumpulan nilai Sin θ itu sendiri, kemudian mengalikan setiap hasil
yang ada dengan bilangan bulat 1,2,3,.... ,sebagai salah satu syarat untuk memenuhi
kristal yang memiliki bentuk kristal kubik, karena sesuai standar JCPDS silikon Lampiran 2, silikon memiliki bentuk kristal kubik, kemudian hasil yang diperoleh
adalah nilai h + k + l . Dari nilai tersebut bisa ditentukan bidang refleksi hkl dari
setiap sudut θ yang muncul sebagai puncak dominan sebelumnya. Adapun perhitungannya bisa dilihat pada Tabel 4.12 di bawah ini:
Tabel 4.12. Distribusi Ukuran Partikel Nanosilikon hasil reaksi selama 7 jam pada Suhu 800°C
No 2
θ θ
Cos θ FWHM
Cos θ × FWHM
Cλ Cos θ × FWHM nm
1. 28,495
14,2475 0,96924
0,002688 0,002605
55,588 2.
47,318 23,659
0,91595 0,003351
0,003069 47,180
3. 56,142
28,071 0,88237
0,002845 0,002510
57,690 4.
69,139 34,5695
0,82344 0,00281
0,002313 62,586
5. 76,45
38,225 0,78559
0,003665 0,002879
50,295 6.
88,038 44,019
0,71911 0,003473
0,002497 57,981
Dari Tabel 4.12 di atas dapat diketahui bahwa ukuran partikel nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C selama 7 jam terdistribusi dari ukuran 47,180 nm
– 62,586 nm. Sedangkan partikel nanosilikon yang jumlahnya paling banyak yakni ada
pada ukuran 55,588 nm dan ukuran 47,180 nm, hal ini bisa dilihat dari intensitas yang tinggi dari kedua puncak tersebut seperti yang tertera pada Lampiran 12 yakni sebesar
1983 dan 1045. Dari distribusi ukuran partikel nanosilikon tersebut juga dapat diketahui bahwa
ukuran partikel yang dihasilkan belum cukup seragam, hal ini mungkin dikarenakan banyaknya partikel nanosilikon yang teraglomerasi yang membentuk sebuah kristal
nanosilikon. Untuk mengetahui jumlah partikel nanosilikon yang teraglomerasi yang membentuk sebuah kristal nanosilikon dapat dilakukan berdasarkan pada perhitungan
di bawah ini:
Universitas Sumatera Utara
Kristal nanosilikon memiliki bentuk kristal Face Centered Cubic FCC, berarti memiliki sisi kubus dengan panjang dua kali akar kuadrat jari
– jari atom nanosilikon sisi kubus = 2
√
�� �
, dengan memasukkan nilai jari – jari atom
nanosilikon sebesar 1.1 Å, maka akan diperoleh panjang sisi kristal nanosilikon yang memiliki bentuk FCC sebesar:
Panjang sisi kristal nanosilikon = 2
√
�� �
= 2 √ , Å
= 2,0976 Å = 0,20976 nm
Jadi diperoleh tebal satu kristal nanosilikon sebesar 0,20976 nm. Dengan membagi ukuran partikel nanosilikon yang terkecil hasil reaksi pada suhu 800
selama 7 jam yakni sebesar 47,180 nm dengan tebal sebuah kristal nanosilikon maka akan diperoleh jumlah kristal nanosilikon yang teraglomerasi yang membentuk satu
kristal nanosilikon yakni sebanyak: Jumlah kristal nanosilikon yang teraglomerasi
=
, ,
= 225 partikel nanosilikon. Berdasarkan puncak sudut 2θ nanosilikon yang diperoleh pada difraktogram
gambar 4.6 dapat juga ditentukan bidang refleksi dari kristal nanosilikon hasil reaksi selama 7 jam pada suhu 800°C dengan menggunakan persamaan Bragg seperti yang
dicantumkan di bawah ini: �� � =
� �
ℎ + +
λ =
panjang gelombang yang digunakan pada saat menganalisa m λ tembaga = 1,540598Å
a =
konstanta lattice kristal nanosilikon hkl
= bidang yang menyebabkan terjadinya refleksi
Bragg,1955 Sedangkan untuk menghitung nilai hkl dari kristal nanosilikon, kita harus
membandingkan nilai Sin θ dari setiap puncak dominan nanosilikon dengan nilai
Sin θ terkecil dari kumpulan nilai Sin θ itu sendiri, kemudian mengalikan setiap hasil yang ada dengan bilangan bulat 1,2,3,.... ,sebagai salah satu syarat untuk memenuhi
kristal yang memiliki bentuk kristal kubik.
Universitas Sumatera Utara
Hasil yang diperoleh adalah nilai h + k + l , dari nilai tersebut bisa ditentukan
bidang refleksi hkl dari setiap sudut 2θ yang muncul sebagai puncak dominan nanosilikon pada difraktogram gambar 4.6 sebelumnya. Adapun perhitungannya bisa
dilihat pada Tabel 4.13 di bawah ini: Tabel 4.13. Perhitungan Nilai Bidang Refleksi Kristal Nanosilikon Hasil Reaksi
pada Suhu 800°C selama 7 jam.
No. 2θ
Sin θ ×
�� � �� �
�
× �� �
�� �
�
× �� �
�� �
�
h
2
+k
2
+l
2
hkl
1. 28,495 0,06057 1
2 3
3 111
2. 47,318 0,16103 2,6586
5,3172 7,9759
8 220
3. 56,142 0,22143 3,6557
7,3115 10,9672
11 311
4. 69,139 0,32194 5,3152
10,630 15,9457
16 400
5. 76,450 0,38285 6,3207
12,641 18,9623
19 331
6. 88,038 0,48288 7,9722
15,944 23,9166
24 422
Dari informasi yang diketahui dari Tabel 4.13 di atas dapat diperoleh urutan nilai h
2
+k
2
+l
2
yakni 3,8,11,16,19, dan 24. Dari urutan nilai tersebut dapat diketahui bahwa kristal nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C selama 7 jam memiliki bentuk
kristal FCC Face Centered Cubic, sedangkan untuk menentukan konstanta lattice dari kristal nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C selama 7 jam juga didasarkan
pada puncak sudut 2θ nanosilikon yang diperoleh pada difraktogram gambar 4.6 sebelumnya dan persamaan yang digunakan merupakan modifikasi persamaan yang
digunakan dalam penentuan bidang refleksi sebelumnya, seperti di bawah ini: a =
λ√h + k + l Sin θ
a =
konstanta lattice dari kristal yang akan ditentukan. λ
= panjang gelombang yang digunakan pada saat menganalisa m.
θ =
sudut refleksi dari kristal yang dianalisa deg. hkl
= bidang yang menyebabkan terjadinya refleksi.
Berdasarkan persamaan di atas bisa dibuat tabel perhitungan untuk menentukan konstanta lattice dari kristal nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C
selama 6 jam seperti pada Tabel 4.14 di bawah ini:
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.14. Perhitungan Konstanta Lattice Kristal Nanosilikon Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C selama 7 jam.
No. 2θ
Sin θ �� �
h
2
+k
2
+l
2
�√ℎ + + aÅ
1. 28,495
0,246111 0,492222
3 2,668
5,4203 2.
47,318 0,4012924
0,8025849 8
4,357 5,4287
3. 56,142
0,4705653 0,9411307
11 5,109
5,4285 4.
69,139 0,5674055
1,134811 16
6,162 5,4299
5. 76,450
0,6187512 1,2375025
19 6,715
5,4262 6.
88,038 0,6948969
1,3897937 24
7,547 5,4303
λ Tembaga = 1,540598 Å Dari Tabel 4.14 di atas dapat diketahui bahwa rata
– rata nilai konstanta lattice yang diperoleh adalah sekitar 5,4273 Å, nilai tersebut sangat mendekati nilai
konstanta lattice silikon murni 5,4308 Å, menunjukkan bahwa kristal nanosilikon yang dihasilkan tersebut memiliki struktur susunan atom yang sangat bagus.
Dari semua data di atas dapat disimpulkan bahwa telah dapat dibuat nanosilikon yang memiliki ukuran ≤ 50 nm dengan kemurnian 49,4 dengan
distribusi partikel 42,585 nm – 61,064 nm, tetapi dengan seiring meningkatnya waktu
reaksi, jumlah NaCl yang ada belum secara efektif menyerap semua kalor yang muncul akibat lamanya waktu pemanasan, hal ini bisa dilihat dari ukuran partikel
nanosilikon hasil reaksi selama 7 jam lebih besar dibanding dengan ukuran partikel nanosilikon hasil reaksi selama 6 jam, yakni masing
– masing berukuran 42,585 nm – 61,064 nm dan 47,180 nm
– 62,586 nm dan jumlah partikel nanosilikon yang teraglomerasi yang membentuk sebuah kristal nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800
selama 7 jam lebih banyak dibanding jumlah partikel nanosilikon yang teraglomerasi pada nanosilikon hasil reaksi selama 6 jam yakni masing masing sebesar 203 partikel
dan 225 partikel.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Kategori