3.1.2. Bahan – Bahan
1. Pasir kuarsa 2. HCl
p
p.a E’merck 3. H
2
SO
4p
p.a E’merck 4. Magnesium Powder
p.a E’merck 5. CH
3
COOH
p
p.a E’merck 6. HF
p
p.a E’merck 7. NaCl
p.a E’merck 8. Akuades
9. Akuabides
3.2. Prosedur Penelitian 3.2.1. Preparasi Pasir Kuarsa
Pasir kuarsa dicuci berulang kali dengan air keran sambil digosok – gosok lalu
dikeringkan kemudian dihaluskan dengan menggunakan alu dan lumpang dan diayak dengan menggunakan ayakan 115 mesh.
3.2.2. Pemurnian Silika dari Pasir Kuarsa
Pasir kuarsa ukuran 115 mesh sebanyak 100 g dipanaskan pada suhu 150 - 200°C selama 1 jam dan ditambahkan 200 ml H
2
SO
4
pekat sehingga diperoleh suspensi berwarna hitam kecoklatan. Suspensi ini kemudian dipanaskan kembali pada
suhu 150 - 200°C selama 45 menit, lalu didinginkan dan dicuci dengan akuades berulang kali. Padatannya ditambahkan 200 ml HCl
pekat, dipanaskan pada suhu 80°C sambil diaduk selama 30 menit lalu dicuci dengan akuades berulang kali. Padatannya
kemudian ditambahkan kembali dengan 200 ml H
2
SO
4
pekat , dipanaskan pada suhu 80°C sambil diaduk selama 30 menit lalu dicuci dengan akuades berulang kali
kemudian dikeringkan dan ditanur pada suhu 900°C. Produknya berupa padatan putih. Padatannya kemudian ditimbang lalu dikarakterisasi dengan XRD.
Universitas Sumatera Utara
3.2.3. Ultrasonik Silika dengan NaCl
Natrium klorida sebanyak 77 gram dilarutkan dengan akuabides dalam beaker glass hingga tepat larut semua. Kemudian dimasukkan 8 gram silika lalu diaduk
hingga homogen pada suhu 80°C selama 1 jam. Hasil campuran kemudian diultrasonik dengan frekuensi 40 kHz selama 1 jam. Campuran itu kemudian
didiamkan hingga semua suspensi terendapkan lalu didekantasi lapisan atas. Suspensi kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 110°C selama 30 menit. Produk yang
dihasilkan berupa padatan putih.
3.2.4. Reduksi Silika Menjadi Nanosilikon
Suspensi hasil ultrasonik dan serbuk magnesium sebanyak 6,5 g diaduk hingga merata di dalam beaker glass, kemudian dimasukkan ke dalam cawan besi. Campuran
itu kemudian dipanaskan dalam tanur pada suhu 800°C selama 6 jam.
3.2.5. Pemurnian Hasil Reduksi 3.2.5.1. Pemurnian Tahap I
Campuran hasil reduksi dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan 150 ml akuabides lalu dipanaskan pada suhu 80°C sambil diaduk selama 1 jam
kemudian didinginkan dan didiamkan lalu didekantasi lapisan atas, kemudian dikeringkan dan ditimbang.
3.2.5.2. Pemurnian Tahap II
Padatan hasil pemurnian tahap I dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan 150 ml HCl 2N lalu dipanaskan pada suhu 80°C sambil diaduk selama 3
jam kemudian didinginkan, didiamkan lalu didekantasi lapisan atas, kemudian dikeringkan dan ditimbang. Padatannya dicuci dengan 150 ml akuabides, dikeringkan
dan ditimbang lalu dikarakterisasi dengan difraktometer.
Universitas Sumatera Utara
3.2.5.3. Pemurnian Tahap III
Padatan hasil pemurnian tahap II dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan 50 ml HCl 2N dan 150 ml CH
3
COOH 25 lalu dipanaskan pada suhu 80°C sambil diaduk selama 3 jam kemudian didinginkan, didiamkan lalu didekantasi
lapisan atas, kemudian dikeringkan dan ditimbang. Padatannya dicuci dengan 150 ml akuabides, dikeringkan dan ditimbang lalu dikarakterisasi dengan difraktometer.
3.2.5.4. Pemurnian Tahap IV
Padatan hasil pemurnian tahap III dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan 50 ml CH
3
COOH 25 dan 150 ml HF 4,8 lalu dipanaskan pada suhu 80°C sambil diaduk selama 3 jam kemudian didinginkan, didiamkan lalu didekantasi
lapisan atas, kemudian dikeringkan dan ditimbang. Padatannya dicuci dengan 150 ml akuabides, dikeringkan dan ditimbang lalu dikarakterisasi dengan difraktometer.
Reaksi reduksi juga dilakukan pada suhu 800°C selama 7 jam, dan tahap pencuciannya dilakukan dengan prosedur yang sama dengan reaksi pada suhu 800°C
selama 6 jam sebelumnya.
Universitas Sumatera Utara
3.3. Bagan Penelitian 3.3.1. Preparasi Pasir Kuarsa
Kategori