TITRASI OKSIDASI REDUKSI smk KimiaAnalitik AdamWiryawan

67

BAB IX TITRASI OKSIDASI REDUKSI

Titrasi oksidasi reduksi redoks merupakan salah satu jenis titrasi dimana titrasi berlangsung antara suatu oksidator pada buret sebagai penitrasi dan reduktor pada erlenmeyer atau sebaliknya. Pada reaksi oksidasi reduksi akan terjadi aliran elektron dari suatu reduktor ke suatu oksidator. Potensial TE elektrode V Volume penitrasi mL Gambar 9.1. Kurva titrasi oksidasi reduksi Sebagai contoh pada titrasi besi II dengan cerium IV maka besi II akan memberikan elektron ke cerium IV, sehingga titrasi redoks dapat diikuti secara potensiometri. Jadi kurva titrasi redoks merupakan hubungan antara volume penitrasi sebagai sumbu X terhadap harga potensial sebagai sumbu Y. Indikator titrasi redok merupakan senyawa berwarna yang akan berubah warna jika teroksidasi atau tereduksi. Indikator akan bereaksi secara redoks dengan penitrasi setelah semua larutan yang dititrasi habis bereaksi dengan penitrasi, karena indikator Di unduh dari : Bukupaket.com 68 Tabel 9.1. Beberapa indikator titrasi oksidasi reduksi. Indikator Warna bentuk tereduksi Warna bentuk teroksidasi E o V Tris5-nitro-1,10-penanthro- line ironII sulfate, disebut nitro ferroin Merah Biru 1,25 Tris1,10-penanthroline ironII sulfate, disebut ferroin Merah Biru 1,06 Tris2,2-bipyridine ironII sulphate Merah Biru 0,97 Tris4,7-dimethyl-1,10- penanthroline ironII sulfate Merah Biru 0,88 Diphenylaminesulfonic acid Tak berwarna hijau Ungu 0,84 Diphenylamine Tak berwarna Ungu 0,76 Methylen blue Biru Tak berwarna 0,53 1,10-penanthroline vanadium Biru Hijau 0,15 ditambahkan dalam jumlah kecil. Pemilihan indikator titrasi redoks yaitu indikator yang mempunyai harga kisaran potensial yang berada disekitar harga potensial titik ekivalen titrasi. Indikator harus bereaksi secara cepat dengan penitrasi. Bila indikator bereaksi lambat maka titik akhir titrasi akan datang terlambat, sehingga akan lebih banyak volume penitrasi yang diperlukan dari yang seharusnya. PENENTUAN BESI DALAM SAMPEL BIJIH BESI SECARA TITRASI OKSIDASI DENGAN BIKHROMAT Prinsip : Besi di dalam sampel bijih besi dapat dianalisa dengan cara melarutkan sampel bijih besi kedalam HCl untuk membentuk besi III. F 2 O 3 + 6 H + ? 2 Fe 3+ + 3 H 2 O Di unduh dari : Bukupaket.com 69 Selanjutnya besi III yang terbentuk direduksi dengan SnCl 2 untuk membentuk besi II. 2 Fe 3+ + Sn 2+ ? Sn 4+ + 2 Fe 2+ SnCl 2 yang ditambahkan sebaiknya tidak berlebihan. SnCl 2 yang terlalu banyak akan bereaksi dengan HgCl 2 yang ditambahkan untuk mengetahui adanya kelebihan SnCl 2 yang terlalu banyak, dalam hal ini SnCl 2 akan mereduksi Hg II menjadi Hg logam yang berwarna abu-abu sampai hitam. Bila terjadi seperti itu maka pelarutan sampel bijih besi diulang dari awal. Sn 2+ + HgCl 2 ? HgCl 2 + Sn 4+ Sn 2+ + HgCl 2 ? Hg + SnCl 4 kelebihan abu-abu hitam Besi II yang terbentuk dititrasi dengan larutan standar kalium dikromat K 2 Cr 2 O 7 dalam suasana asam dengan indikator difenil amin. 6 Fe 2+ + Cr 2 O 7 2- + 6H + → 2 Cr 3+ + 6 Fe 3+ + 7 H 2 O Tujuan : Untuk menentukan kadar besi Fe secara titrasi oksidasi reduksi dengan kalium dikhromat. Cara kerja : A. MENYIAPKAN LARUTAN STANDARD K 2 Cr 2 O 7 0,1 N. - Timbang dengan teliti sebanyak 0,2 – 0,3 gram K 2 Cr 2 O 7 yang telah dikeringkan didalam oven - Larutkan dengan aquades sampai 250 mL didalam labu ukur. Larutan ini akan menghasilkan larutan K 2 Cr 2 O 7 0,1000 N. Catatan : BE K 2 Cr 2 O 7 = 16 Mr K 2 Cr 2 O 7 Di unduh dari : Bukupaket.com 70 B. MELARUTKAN SAMPEL BIJIH BESI DAN MEREDUKSI BESI III. - Menimbang dengan teliti sekitar 0,5 gram sampel bijih besi didalam beaker glass 500 mL. - Tambahkan 10 mL larutan HCl 12 M dan tutup dengan kaca arloji - Panaskan diatas hot plate dibawah titik didih sampai sampel larut sekitar 20-50 menit yaitu larutan sampai berubah menjadi kuning, ini menunjukkan terbentuknya besi III]. - Larutan diuapkan sampai sekitar 5 mL dan larutkan dengan aquades sampai 15 mL. - Larutan dipanaskan sampai mendidih - Tambahkan larutan SnCl 2 0,5 M tetes demi tetes sampai warna kuning berubah menjadi warna hijau terang kadang- kadang tidak berwarna. Ingat : penambahan SnCl 2 jangan terlalu berlebih. - Larutan dipanaskan lagi - Dinginkan sampai suhu kamar - Tambahkan 10 mL aquades dan 10 mL larutan HgCl 2 0,25M disertai dengan pengadukan. Semua sisa SnCl 2 akan teroksidasi menjadi Sn IV. - Biarkan sekitar 3 menit, endapan putih Hg 2 Cl 2 akan terbentuk - Bila terbentuk endapan berwarna abu-abu atau hitam. Itu berarti terbentuk Hg logam, larutan dibuang preparasi diulang - Bila larutan tetap berwarna putih maka titrasi dengan larutan standar K 2 Cr 2 O 7 dengan cara dibawah. - Percobaan dilakukan 3 kali. Di unduh dari : Bukupaket.com 71 C. TITRASI LARUTAN SAMPEL DENGAN LAR UTAN STANDAR K 2 Cr 2 O 7 - Larutan tersebut diatas encerkan dengan aquades sampai 50 ml dalam labu ukur. - Ambil 10,00 mL larutan tersebut dengan pipet volume, tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. - Segera tambahkan 100 mL aquades, 5 mL H 2 SO 4 1:5, 3 mL H 3 PO 4 85 dan 5 tetes indikator difenil amin. - Larutan dititrasi dengan larutan standar K 2 Cr 2 O 7 0,1000 N yang telah disiapkan. - Percobaan dilakukan 3 kali - Hitung kadar besi yang ada dalam sampel dengan persamaan : V K2Cr2O7 x N K2Cr2O7 x BE Fe x FP x 100 Kadar Fe = ____________________________________ berat sampel mg FP = faktor pengenceran, dalam hal ini 5010 PENENTUAN KADAR TEMBAGA Cu DALAM SAMPEL BIJIH TEMBAGA SECARA IODOMETRI Prinsip : Suatu cara untuk menentukan Cu dalam sampel bijih tembaga dilakukan dengan cara melarutkan sampel dengan asam nitrat. 3 Cu + 2 NO 3 - + 8 H + ? 3 Cu 2+ + 2 NO + 4 H 2 O Nitrat yang ada dihilangkan dengan asam sulfat, dinetralkan kembali dengan penambahan amonia, dan diasamkan kembali dengan asam fosfat. Di unduh dari : Bukupaket.com 72 Cu II yang terbentuk direaksikan secara kuantitatif berlebih dengan ion iodida KI. 2 Cu 2+ + 4 I - 2 CuI + I 2 Iodin I 2 yang terbentuk dititrasi dengan larutan standar Na 2 S 2 O 3 dengan indikator amilum. 2 S 2 O 3 2- + I 2 S 4 O 6 2- + 2 I - Endapan CuI yang terbentuk dapat mengikat I 2 yang akan terlepas pada saat titik akhir titrasi. Untuk itu kalium thiosianat perlu ditambahkan untuk melepaskan I 2 yang diikat oleh CuI. CuI : I 2 + SCN - CuI : SCN + I 2 Natrium thiosulfat Na 2 S 2 O 3 harus distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan standar kalium iodat KIO 3 . Kalium iodida KI ditambahkan kedalam KIO 3 dan I 2 yang dibebaskan dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 . IO 3 - + I - + 6H + 3 I 2 + 3 H 2 O Cara Kerja : A. STANDARISASI LARUTAN Na 2 S 2 O 3 DENGAN LARUTAN KIO 3 - Ditimbang dengan teliti sekitar 0,3 gram KIO 3 dilarutkan dengan aquades sampai 100 mL dalam labu ukur. Larutan tersebut adalah KIO 3 0,1000 N. - Ditimbang sekitar 12,5 gram Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O dan larutkan dengan aquades yang telah dididihkan sampai 500 ml didalam labu ukur. - Ambil 20,00 mL larutan KIO 3 0,1000 N dengan pipet volume, tuangkan kedalam labu erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 1 gram KI, larutan akan berwarna coklat. Di unduh dari : Bukupaket.com 73 - Titrasi larutan KIO 3 tersebut dengan larutan Na 2 S 2 O 3 sampai mendekati titik ekivalen sampai larutan berwarna coklat muda atau kuning. - Tambahkan 2 mL larutan amilum 0,8, larutan akan berwarna biru. - Titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang. - Normalitas larutan Na 2 S 2 O 3 dapat dihitung. V KIO3 x N KIO3 N Na2S2O3 = _______________ V Na2S2O3 B. PELARUTAN SAMPEL - Ditimbang dengan teliti 0,3000 gram sampel bijih tembaga di dalam gelas kimia 250 mL. - Tambahkan 5 mL larutan HNO 3 4 M. - Larutan dipanaskan dengan suhu rendah sampai sampel melarut. - Larutan diuapkan sampai berwarna putih - Biarkan agar dingin - Tambahkan 20 mL aquades dengan hati-hati - Larutan dididihkan sekitar 1-2 menit dan dinginkan kembali. - Tambahkan larutan NH 3 1:1 tetes demi tetes sampai warna biru gelap terbentuk. - Tambahkan larutan H 2 SO 4 6 N tetes demi tetes sampai warna biru hampir hilang. - Tambahkan 2 mL H 3 PO 4 85 - Dinginkan larutan tersebut pada suhu kamar - Larutan dapat dititrasi dengan larutan standar Na 2 S 2 O 3 dengan cara berikut : Di unduh dari : Bukupaket.com 74 C. TITRASI LARUTAN SAMPEL DENGAN LARUTAN Na 2 S 2 O 3 . - Tambahkan 10 mL larutan KI 40 kedalam larutan sampel diatas, larutan akan berwarna coklat. - Titrasi dengan larutan standar Na 2 S 2 O 3 sampai berwarna kuning atau coklat muda. - Tambah 2 mL larutan amilum, larutan akan berwarna biru. - Titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang - Hitung kadar Cu dalam sampel. V Na2S2O3 x N Na2S2O3 x BE Cu x 100 Kadar Cu = _______________________________ berat sampel mg Di unduh dari : Bukupaket.com 75

BAB X GRAVIMETRI