KROMATOGRAFI GAS 1. INSTRUMENTASI KROMATOGRAFI GAS
195
mengurangi C ini, ketebalan film dalam kolom kemasan harus kecil. Ketebalan film juga mempengaruhi rasio kapasitas k’ Untuk
menguragi C Term, fase cair juga harus memiliki viscositas rendah dan koefisien difusi cairan yang tinggi.
Untuk meminimalkan C diperlukan fase cair dengan koefisien difusi tinggi dan yang dilapisi film tipis yang seragam.
Dari pembahasan di atas persamaan Van Deemter untuk dinding kapiler yang dilapisi pipa terbuka.
A = 0 karena tidak ada kemasan Cg Cl karena ketebalan film sangat kecil
kapiler kolom
Cg B
HETP
μ μ
=
18.4. KROMATOGRAFI GAS 18.4.1. INSTRUMENTASI KROMATOGRAFI GAS
Sistem kromatografi gas ditunjukan pada Gambar 12.4. Kromatograf gas terdiri dari gas pembawa, injektor, kolom, detektor
dan sistem data.
Gambar 18.4. Skema Sistim Kromatografi Gas
Di unduh dari : Bukupaket.com
196
Injektor Cara masuknya sampel
Ada berbagai cara sampel dimasukkan ke dalam kolom. Sebagian besar kromatografi gas dilengkapi dengan jenis injektor
yang bisa memasukkan cairan langsung ke dalam kolom menggunakan jarum suntik. Tipe injektor yang digunakan tergantung
jenis kolom yang dipakai.
Tabel 18.1. Perbandingan kolom konvensional dan kolom kapiler Parameter
Konvensional Kolom Kapiler
Panjang Diameter interna l
Tekanan Kecepatan Aliran
Total Plat efektif Plat efektif
Kapasitas Ketebalan Film
Sampel Maksimum
1 – 6 m 2 – 4 mm
10 – 40 psi 10 – 60 mlmenit
5000 2 meter Kolom 2500 id 2 mm
10 ug peak 1 – 10 um
2 uL 2 mm id 5 – 100 m
0,2 – 0,7 mm 3 – 10 psi
0,5 – 15 ml menit 150000 50 meter Kolom
3000 id 0,25 mm 50 ug peak
0,05 – 1,0 um 0,01 uL
Tipe kolom dan operasi menentukan desain dan operasi dari sistem pemasukan sampel dan detektor yang digunakan. Injektor
kolom kapiler mempunyai beberapa perbedaan fundamental dari injektor konvensiona.l Hal ini disebabkan oleh perbedaan
karakteristik kolom. Seperti pada Tabel 11.1, volume maksimum sampel yang dapat dimasukkan pada pipa kapiler adalah 0,01 ul.
Gambar 12.5. GC Pneumatik Capillary GC.
Gambar 18.4. GC Pneumatik Capillary GC
Di unduh dari : Bukupaket.com
197
Oleh karena itu sampel yang dimasukkan harus memiliki reproducibly. Hal ini bisa dilakukan dengan menggunakan alat yang
dinamakan Splitter Gambar 18.5.
Gambar 18.5. Injektor pada kolom konvensional dan kolom kapiler
Jumlah komponen yang dipisah ditentukan dari split valve dan ditentukan dari split ratio :
kolom pada
split jumlah
syringe n
menggunaka dengan
an diinjeksik
yang jumlah
Ratio Split
=
Sekat pembersih septum purge diperlukan untuk menghindari kontaminasi sampel dengan materi yang berasal dari sekat.
Sampel Gas
Metode yang mudah untuk memasukkan gas-gas adalah lewat katup sampling gas. Volume gas dapat divariasikan tergantung pada
ukuran loop. Loop tambahan dapat dijadikan satu untuk menjebak
Di unduh dari : Bukupaket.com
198
sampel dengan pendinginan. Pemanasan pada loop kemudian bisa melepaskan sampel.
Gambar 18.6. Katup sampling pada GC
Sampel Padat
Sampel padat misalnya; parfum dalam bentuk bedak atau serpihan sampel dapat dikemas dalam kapsul dan pecah di injektor.
Sampel gelaskaca dapat dihancurkan sebelum diinjeksikan sedangkan campuran yang memiliki titik lebur rendah dapat
dilelehkan untuk pelepasan sampel. Sampel padat dapat juga dipirolisis dan komponen yang bersifat padatan dibuang. Metode ini
digunakan untuk sidik jari
Kolom
Kolom dapat dibuat dari berbagai jenis material,seperti stainless steel, aluminium, tembaga, gelas dan paduan silika.
Sebagian besar sistem kolom modern terbuat dari gelas atau paduan silika. Kolom konvensional dibuat dari material pendukung
yang dilapisi fase diam dari berbagai pembebanan yang dikemas di dalam kolom. Kolom kapiler terdiri dari tabung kapiler panjang yang
didalamnya dilapisi dengan fase diam fase diam dapat juga direkatkan langsung pada permukaan silika. Sebagian besar kolom
kapiler terbuat dari paduan silika yang dilapisi polimer di bagian luarnya. Paduan silika sangat mudah pecah sedangkan lapisan
polimer tersebut bertindak sebagai pelindungnya.
Di unduh dari : Bukupaket.com
199
Tipe Kolom dan Pengoperasian Kolom
Kolom dimana pemisahan terjadi, memiliki dua tipe dasar yaitu Kolom kemasan konvensional dan Kolom kapiler atau Kolom
tabung terbuka. Kolom dapat dioperasikan dengan dua cara , yaitu : secara isotermal temperatur konstan dan temperatur terprogram
variabel peningkatan temperatur dan waktu ditahan pada temperatur konstan.