KROMATOGRAFI GAS 1. INSTRUMENTASI KROMATOGRAFI GAS

195 mengurangi C ini, ketebalan film dalam kolom kemasan harus kecil. Ketebalan film juga mempengaruhi rasio kapasitas k’ Untuk menguragi C Term, fase cair juga harus memiliki viscositas rendah dan koefisien difusi cairan yang tinggi. Untuk meminimalkan C diperlukan fase cair dengan koefisien difusi tinggi dan yang dilapisi film tipis yang seragam. Dari pembahasan di atas persamaan Van Deemter untuk dinding kapiler yang dilapisi pipa terbuka. A = 0 karena tidak ada kemasan Cg Cl karena ketebalan film sangat kecil kapiler kolom Cg B HETP μ μ = 18.4. KROMATOGRAFI GAS 18.4.1. INSTRUMENTASI KROMATOGRAFI GAS Sistem kromatografi gas ditunjukan pada Gambar 12.4. Kromatograf gas terdiri dari gas pembawa, injektor, kolom, detektor dan sistem data. Gambar 18.4. Skema Sistim Kromatografi Gas Di unduh dari : Bukupaket.com 196 Injektor Cara masuknya sampel Ada berbagai cara sampel dimasukkan ke dalam kolom. Sebagian besar kromatografi gas dilengkapi dengan jenis injektor yang bisa memasukkan cairan langsung ke dalam kolom menggunakan jarum suntik. Tipe injektor yang digunakan tergantung jenis kolom yang dipakai. Tabel 18.1. Perbandingan kolom konvensional dan kolom kapiler Parameter Konvensional Kolom Kapiler Panjang Diameter interna l Tekanan Kecepatan Aliran Total Plat efektif Plat efektif Kapasitas Ketebalan Film Sampel Maksimum 1 – 6 m 2 – 4 mm 10 – 40 psi 10 – 60 mlmenit 5000 2 meter Kolom 2500 id 2 mm 10 ug peak 1 – 10 um 2 uL 2 mm id 5 – 100 m 0,2 – 0,7 mm 3 – 10 psi 0,5 – 15 ml menit 150000 50 meter Kolom 3000 id 0,25 mm 50 ug peak 0,05 – 1,0 um 0,01 uL Tipe kolom dan operasi menentukan desain dan operasi dari sistem pemasukan sampel dan detektor yang digunakan. Injektor kolom kapiler mempunyai beberapa perbedaan fundamental dari injektor konvensiona.l Hal ini disebabkan oleh perbedaan karakteristik kolom. Seperti pada Tabel 11.1, volume maksimum sampel yang dapat dimasukkan pada pipa kapiler adalah 0,01 ul. Gambar 12.5. GC Pneumatik Capillary GC. Gambar 18.4. GC Pneumatik Capillary GC Di unduh dari : Bukupaket.com 197 Oleh karena itu sampel yang dimasukkan harus memiliki reproducibly. Hal ini bisa dilakukan dengan menggunakan alat yang dinamakan Splitter Gambar 18.5. Gambar 18.5. Injektor pada kolom konvensional dan kolom kapiler Jumlah komponen yang dipisah ditentukan dari split valve dan ditentukan dari split ratio : kolom pada split jumlah syringe n menggunaka dengan an diinjeksik yang jumlah Ratio Split = Sekat pembersih septum purge diperlukan untuk menghindari kontaminasi sampel dengan materi yang berasal dari sekat. Sampel Gas Metode yang mudah untuk memasukkan gas-gas adalah lewat katup sampling gas. Volume gas dapat divariasikan tergantung pada ukuran loop. Loop tambahan dapat dijadikan satu untuk menjebak Di unduh dari : Bukupaket.com 198 sampel dengan pendinginan. Pemanasan pada loop kemudian bisa melepaskan sampel. Gambar 18.6. Katup sampling pada GC Sampel Padat Sampel padat misalnya; parfum dalam bentuk bedak atau serpihan sampel dapat dikemas dalam kapsul dan pecah di injektor. Sampel gelaskaca dapat dihancurkan sebelum diinjeksikan sedangkan campuran yang memiliki titik lebur rendah dapat dilelehkan untuk pelepasan sampel. Sampel padat dapat juga dipirolisis dan komponen yang bersifat padatan dibuang. Metode ini digunakan untuk sidik jari Kolom Kolom dapat dibuat dari berbagai jenis material,seperti stainless steel, aluminium, tembaga, gelas dan paduan silika. Sebagian besar sistem kolom modern terbuat dari gelas atau paduan silika. Kolom konvensional dibuat dari material pendukung yang dilapisi fase diam dari berbagai pembebanan yang dikemas di dalam kolom. Kolom kapiler terdiri dari tabung kapiler panjang yang didalamnya dilapisi dengan fase diam fase diam dapat juga direkatkan langsung pada permukaan silika. Sebagian besar kolom kapiler terbuat dari paduan silika yang dilapisi polimer di bagian luarnya. Paduan silika sangat mudah pecah sedangkan lapisan polimer tersebut bertindak sebagai pelindungnya. Di unduh dari : Bukupaket.com 199 Tipe Kolom dan Pengoperasian Kolom Kolom dimana pemisahan terjadi, memiliki dua tipe dasar yaitu Kolom kemasan konvensional dan Kolom kapiler atau Kolom tabung terbuka. Kolom dapat dioperasikan dengan dua cara , yaitu : secara isotermal temperatur konstan dan temperatur terprogram variabel peningkatan temperatur dan waktu ditahan pada temperatur konstan.

a. Operasi Isotermal