Metode analisis dibedakan menjadi empat kategori menurut The United States Pharmacopea USP 2005, yaitu:
1. Kategori I
Mencakup metode-metode analisis kuantitatif, untuk menetapkan kadar komponen utama bahan obat atau zat aktif dalam sediaan farmasi.
2. Kategori II
Mencakup metode-metode analisis kualitatif dan kuantitatif yang digunakan untuk menganalisis impurities cemaran ataupun degradation
compounds dalam sediaan farmasi.
3. Kategori III
Mencakup metode-metode analisis yang digunakan untuk menentukan karakteristik penampilan suatu sediaan farmasi.
4. Kategori IV tes identifikasi Tabel II. Parameter validitas metode yang dipersyaratkan untuk setiap
kategori Anonim, 2005 Kategori 2
Parameter analisis
Kategori 1 Kuantitatif
Kualitatif Kategori 3 Kategori 4
Akurasi Ya
Ya Tidak
Presisi
Ya Ya
Tidak Ya
Tidak
LOD
Tidak Tidak
Ya Ya
LOQ Tidak
Ya Tidak
Tidak
Linearitas Ya
Ya Tidak
Tidak
Range
Ya Ya
Tidak = Mungkin tidak diperlukan tergantung sifat spesifik tes
G. Keterangan empiris
Siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat masih digunakan sebagai obat anti-histamin,
keduanya dapat
ditetapkan kadarnya
menggunakan spektrofotometri ultraviolet UV. Baik siproheptadin HCl maupun ketotifen
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
fumarat larut dalam alkohol, sehingga akan sangat sulit dipisahkan secara konvensional. Secara teoritis siproheptadin HCl memiliki serapan maksimum
pada panjang gelombang 286 nm, sedangkan ketotifen fumarat pada 297 nm. Dengan adanya serapan maksimum pada panjang gelombang yang berdekatan
tersebut memungkinkan terjadinya spektra yang tumpang tindih. Sehingga untuk penetapan kadar kedua senyawa dalam campuran dapat dilakukan secara
spektrofotometri ultraviolet UV, salah satunya menggunakan aplikasi derivatif. Validitas suatu metode dapat dilihat dari akurasi, presisi, linearitas, LOD
dan LOQ. Suatu metode dikatakan valid apabila menghasilkan akurasi pada rentang 90-110 dan presisi kurang dari 2
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
23
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan penelitian non-eksperimental deskriptif karena tidak ada subjek uji yang dimanipulasi atau dikenai perlakuan.
B. Definisi Operasional 1. Spektrofotometri derivatif merupakan metode manipulatif terhadap spektra
pada spektrofotometri ultraviolet dan tampak. Pada metode derivatif, plot absorban versus panjang gelombang ditransformasikan menjadi plot
d dA
vs λ untuk derivat pertama, dan d
2
A dλ
2
vs λ untuk derivat kedua.
2. Panjang gelombang zero crossing merupakan panjang gelombang yang
memberikan amplitudo nol pada spektra derivatif.
3. Amplitudo merupakan laju perubahan serapan terhadap panjang gelombang
d
n
A dλ
n
, diturunkan dari hukum Lambert-Beer, memiliki hubungan yang linear terhadap konsentrasi.
4. Campuran siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat yang digunakan memiliki
perbandingan 2:1, seperti komposisi dalam pulveres yang diproduksi oleh Rumah Sakit X di Yogyakarta. Kadar yang dipakai menggunakan satuan ppm.
5. Pengukuran siproheptadin HCl dilakukan pada zero crossing ketotifen fumarat
dan pengukuran ketotifen fumarat dilakukan pada zero crossing siproheptadin HCl
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Kategori