Pengukuran amplitudo siproheptadin HCl dibaca pada zero crossing ketotifen fumarat, sedangkan amplitudo ketotifen fumarat dibaca pada zero crossing
siproheptadin HCl. Dengan persamaan regresi, akan diperoleh persamaan kurva baku untuk masing-masing senyawa.
6. Pengamatan amplitudo larutan sampel dan perhitungan kadar campuran siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat 2:1 dan 1:1
a. Pembuatan sampel campuran siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat
Lebih kurang 20 mg siproheptadin HCl dan 10 mg ketotifen fumarat 2:1 yang ditimbang seksama dilarutkan dalam metanol sampai 10,00 ml. Sebanyak
0,220 ml larutan tersebut diencerkan dengan metanol sampai 10,00 ml. Setelah itu larutan sampel dibaca serapannya pada panjang gelombang 240-380 nm. Dari
serapan normal dibuat derivat pertama d
dA .
Lebih kurang 10 mg siproheptadin HCl dan 10 mg ketotifen fumarat 1:1 yang ditimbang seksama dilarutkan dalam metanol sampai 10,00 ml. Sebanyak
0,350 ml larutan tersebut diencerkan dengan metanol sampai 10,00 ml. Setelah itu larutan sampel dibaca serapannya pada panjang gelombang 240-380 nm. Dari
serapan normal dibuat derivat pertama d
dA .
b. Penentuan kadar masing-masing senyawa campuran
Dari spektra derivat pertama sampel, amplitudo sampel dibaca pada zero crossing yang telah ditetntukan sebelumnya, dimasukkan ke dalam persamaan
kurva baku masing-masing senyawa. Persamaan kurva baku y = bx + a, dimana y
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
adalah amplitudo, b adalah koefisien regresi, x adalah kadar senyawa ppm dan a
adalah konstanta.
F. Analisis Hasil
Validitas dari metode yang digunakan dalam penetapan kadar siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat dalam campuran secara spektrofotometri
ultraviolet dengan aplikasi metode derivatif dapat ditentukan berdasarkan parameter berikut:
1. Akurasi
Akurasi metode analisis dinyatakan dengan recovery yang dihitung dengan cara berikut:
re covery = kadar terukur
kadar diketahui x 100
Jika nilai recovery berada pada rentang 90-110, maka metode ini dinilai memiliki akurasi yang baik.
2. Presisi
Presisis metode analisis dinyatakan dengan koefisien variasi KV yang
dihitung dengan cara berikut:
100 kur
kadar teru rerata
SE =
KV x
Jika nilai koefisien variasi kurang dari sama dengan 2, maka metode ini dinilai
memiliki presisi yang baik Mulja dan Suharman, 1995.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
