29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pembuatan Larutan Baku
Siproheptadin HCl memiliki kelarutan dalam metanol Anonim, 1995 sedangkan ketotifen fumarat memiliki kelarutan dalam etanol Clarke, 1986,
tetapi dalam penelitian pelarut yang digunakan adalah metanol. Hal ini dikarenakan siproheptadin HCl sukar larut dalam etanol Anonim, 1995,
sedangkan ketotifen fumarat memiliki kelarutan yang cukup baik dalam metanol. Metanol yang digunakan sebagai pelarut memiliki kualitas pro analysis,
diperlukan kemurnian cukup tinggi sehingga hasil yang diperoleh diharapkan cukup akurat.
Larutan baku dari masing-masing senyawa dibuat dalam 7 seri kadar. Larutan baku siproheptadin HCl dibuat dengan konsentrasi 20,00; 25,00; 30,00;
35,00; 40,00; 45,00 dan 50,00 ppm. Larutan baku ketotifen fumarat dibuat dengan konsentrasi yang sama dengan ketotifen fumarat yaitu 20,00; 25,00; 30,00; 35,00;
40,00; 45,00 dan 50,00 ppm. Pembuatan seri kadar larutan baku dibuat dalam rentang yang cukup besar, yaitu 20,00-50,00 ppm baik untuk siproheptadin HCl
maupun ketotifen fumarat, dengan tujuan untuk mendapatkan nilai amplitudo serapan yang cukup besar, sehingga dapat terlihat jelas kenaikan amplitudo
tersebut. Harga amplitudo d
n
A dλ
n
sangat bergantung pada beda serapan dA karena dλ bernilai tetap. Sehingga untuk mendapatkan nilai beda serapan yang
cukup signifikan
maka konsentrasi
larutan diperbesar.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
B. Pengamatan Spektra masing-masing Senyawa
Menurut Day dan Underwood 1996 metanol memiliki UV cut off pada panjang gelombang 210 nm sehingga metanol memiliki kemampuan untuk
meneruskan sinar pada panjang gelombang lebih panjang dari 210 nm, oleh karena itu penentuan spektra masing-masing senyawa dilakukan pada panjang
gelombang 220 – 380 nm agar pada saat pengukuran serapan tidak dipengaruhi oleh metanol.
Penentuan spektra normal untuk masing-masing senyawa dilakukan pada penelitian ini untuk melihat apakah terjadi spektra yang tumpang tindih antara
siproheptadin HCl dengan ketotifen fumarat sehingga dapat dikuantifikasi menggunakan derivatif, dengan menghubungkan serapan sebagai fungsi panjang
gelombang akan diperoleh spektra serapan normal dari masing-masing senyawa. Penentuan spektra normal dilakukan menggunakan tiga seri konsentrasi yang
berbeda untuk memastikan reprodusibilitas dari data yang dihasilkan.
Gambar 10. Spektra serapan normal tiga konsentrasi siproheptadin HCl
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Berdasarkan spektra serapan normal siproheptadin HCl pada gambar 10 dapat dilihat bahwa bentuk spektranya stabil walaupun siproheptadin HCl yang
digunakan hanya memiliki kualitas working standart. Puncak serapan maksimum siproheptadin HCl ada pada panjang gelombang 286 nm. Menurut Clarke 1986,
serapan maksimum siproheptadin HCl ada pada panjang gelombang 286 nm. Hal ini berarti panjang gelombang yang didapatkan dari penelitian sesuai dengan teori.
Gambar 11. Spektra serapan normal tiga konsentrasi ketotifen fumarat
Berdasarkan spektra serapan normal ketotifen fumarat pada gambar 11 dapat dilihat bahwa bentuk spektranya stabil walaupun ketotifen fumarat yang
digunakan hanya memiliki kualitas working standart. Puncak serapan maksimum ketotifen fumarat ada pada panjang gelombang 298 nm. Menurut Clarke 1986,
serapan maksimum ketotifen fumarat ada pada panjang gelombang 297 nm, meskipun panjang gelombang maksimum lebih panjang 1 nm dari teoritis tetapi
masih memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia IV 1995 bahwa panjang gelombang serapan maksimum yang boleh digunakan adalah ± 2 nm.
Penggabungan antara spektra normal siproheptadin HCl dengan ketotifen fumarat akan terlihat seperti gambar berikut ini:
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Gambar 12. Spektra tumpang tindih antara siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat. a spektra siproheptadin HCl λ
max
286 nm; b spektra ketotifen fumarat λ
max
298 nm
Berdasarkan spektra gabungan di atas dapat dilihat tumpang tindih spektra siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat terjadi pada panjang gelombang 220-380
nm.
C. Penentuan Zero Crossing masing-masing Senyawa
Kategori