Penetapan Kadar Air Proses Dekstruksi Pembuatan Larutan Sampel

21

3.5.2.2 Sampel Gaplek Umbi Ubi Kayu kuning dan Gaplek Umbi Ubi Kayu Putih

Umbi ubi kayu putih dan umbi ubi kayu kuning dikupas dan dibuang kulitnya, dicuci bersih, ditiriskan, diparut dengan parutan keju, dijemur dibawah sinar matahari selama 7 hari, kemudian diblender hingga halus dan disimpan diwadah plastik

3.5.3 Penetapan Kadar Air

a. Penjenuhan toluen Toluen sebanyak 200 ml dimasukkan kedalam labu alas bulat, lalu ditambahkan 2 ml air suling, kemudian alat dipasang dan dilakukan destilasi selama 2 jam. Destilasi dihentikan dan dibiarkan dingin selama ± 30 menit, kemudian volume air dalam tabung penerima dibaca dengan ketelitian 0,05 ml. b. Penetapan kadar Air Dimasukkan 5 g sampel yang telah ditimbang seksama ke dalam labu berisi toluen dipanaskan hati-hati selama 15 menit. Setelah toluen mendidih, kecepatan toluen diatur 2 tetes per detik sampai sebahagian besar air terdestilasi, kemudian kecepatan destilasi dinaikkan sampai 4 tetes per detik. Setelah semua air terdestilasi, bagian dalam pendingin dibilas dengan toluen. Destilasi dilanjutkan selama 5 menit, tabung penerima dibiarkan mendingin pada suhu kamar. Setelah air dan toluen memisah sempurna, volume air dibaca dengan ketelitian 0,05 ml. Selisih kedua air dibaca sesuai dengan kadar air yang terdapat dalam bahan yang diperiksa. Kadar air dihitung dalam persen WHO, 1998. 22

3.5.4 Proses Dekstruksi

Sampel yang telah dihomogenkan ditimbang sebanyak 25 gram diatas krus porselin, diarangkan diatas hot plate, diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100 o C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 o C dengan interval 25 o C setiap 5 menit, dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin didalam tanur. Abu yang diperoleh ditambahkan 5 ml HNO 3 1:1, diuapkan pada hotplate sampai kering, dimasukkan kembali dalam tanur dengan temperatur awal 100 o C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 o C dengan interval 25 o C setiap 5 menit, dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin didalam tanur suhu ± 27ºC Isaac, 1990.

3.5.5 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel yang telah didekstruksi dilarutkan dengan 5 ml HNO 3 1:1, dipindahkan kedalam labu tentukur 50 ml, dibilas krus sebanyak 3x dengan aquademineralisata, dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda. Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42, dibuang 2,5 ml filtrat pertama untuk menjenuhkan kertas saring. Filtrat yang diperoleh dimasukkan kedalam botol. 3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif 3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium