12 2. Metode Destruksi Kering
Destruksi kering merupakan perombakan organik logam di dalam sampel menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalam muffle
furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan antara 400-800
o
C, tetapi suhu ini sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis. Untuk menentukan
suhu pengabuan dengan sistem ini terlebih dahulu ditinjau jenis logam yang akan dianalisis. Bila oksida-oksida logam yang terbentuk bersifat kurang stabil, maka
perlakuan ini tidak memberikan hasil yang baik. Untuk logam Fe, Cu, dan Zn oksidanya yang terbentuk adalah Fe
2
O
3
, FeO, CuO, dan ZnO. Semua oksida logam ini cukup stabil pada suhu pengabuan yang digunakan. Oksida-oksida ini
kemudian dilarutkan ke dalam pelarut asam encer baik tunggal maupun campuran, setelah itu dianalisis menurut metode yang digunakan Kristianingrum, 2012.
2.7 Spektrofotometri Serapan Atom
Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit trace dan sangat kelumit
ultratrace. Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel
tersebut. Cara ini cocok untuk analisis logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi batas deteksi kurang dari 1 ppm, pelaksanaannya relatif sederhana dan
interferensinya sedikit Gandjar dan Rohman, 2007. Metode Spektrofometri serapan atom mendasarkan pada prinsip absorpsi
cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang
13 tertentu, dan hal itu tergantung dari unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang
tertentu memiliki energi yang cukup untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Dengan adanya absorbsi energi, berarti diperoleh energi yang lebih banyak
sehingga suatu atom yang berada pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi Khopkar, 1985.
Menurut Gandjar dan rohman 2007, bagian instrumentasi spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada Gambar 2.1 berikut ini:
Gambar 2.1 Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom Gandjar dan
Rohman, 2007. a. Sumber sinar
Sumber sinar yang umum dipakai adalah lampu katoda berongga hollow cathode lamp. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung
suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari unsur atau dilapisi unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis. Tabung
logam ini diisi dengan gas mulia dengan tekanan rendah yang jika diberikan tegangan pada arus tertentu, katoda akan memancarkan elektron-elektron yang
bergerak menuju anoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi. Elektron dengan Bahan Pembakar
Udara
14 energi tinggi ini akan bertabrakan dengan gas mulia sehingga gas mulia
kehilangan elektron dan menjadi ion bermuatan positif. Ion gas mulia bermuatan positif akan bergerak menuju katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi
sehingga menabrak unsur-unsur yang terdapat pada katoda. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur akan terlempar ke luar permukaan katoda dan mengalami eksitasi ke
tingkat energi elektron yang lebih tinggi Gandjar dan Rohman, 2007. b. Tempat sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan
dasar. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu:
-
Dengan nyala Flame Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan
menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas
asetilen-udara, suhunya sebesar 2200°C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala
ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi. Sedangkan dengan gas dinitrogen oksida-asetilen suhunya
sebesar 3000°C Gandjar dan Rohman, 2007.
-
Tanpa nyala Flameless Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel
diambil sedikit hanya beberapa μL, lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara
15 melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang
akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga
terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif Gandjar dan Rohman, 2007.
c. Monokromator Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum
sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan lampu katoda berongga Gandjar dan Rohman,
2007. d. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman Gandjar dan Rohman, 2007.
e. Readout
