E. Validasi Metode dan Kategori Metode Analisis
Validasi metode analisis merupakan suatu prosedur yang digunakan untuk membuktikan bahwa metode analisis tersebut secara taat asas memberikan hasil
seperti yang diharapkan dengan kecermatan dan ketelitian yang memadai. Persoalan analisis era modern ini yaitu sangat kecilnya kadar senyawa yang
dianalisis dan kompleksnya matrik sampel yang dianalisis Mulja dan Suharman, 1995.
Parameter-parameter yang digunakan sebagai pedoman kesahihan metode analisis antara lain :
1. Spesifitas
Spesifitas merupakan kemampuan untuk menilai dengan pasti analit atau komponen yang mungkin diharapkan untuk disajikan, seperti ketidakmurnian,
degradasi produk dan komponen matriks Anonim, 2005.
2. Linieritas
Linieritas suatu prosedur analisis merupakan kemampuan untuk mendapatkan hasil uji yang secara langsung atau secara matematis, proporsional
dengan konsentrasi analit di dalam sampel dengan pemberian rentang. Rentang adalah jarak antara level terbawah dan teratas dari metode analisis yang telah
dipakai untuk mendapatkan presisi, linieritas dan akurasi yang bisa diterima Anonim, 2005. Untuk maksud analisis kuantitatif yang dipakai sebagai
parameter yaitu bermacam-macam kadar sebagai absis pada sistem koordinat Cartesian. Sedangkan sebagai ordinat dapat dipakai tanggap detektor yang
merupakan serapan radiasi elektromagnetik pada metode spektrofotometri UV- Vis Mulja dan Suharman, 1995.
3. Akurasi
Akurasi dari suatu metode analisis merupakan kedekatan hasil pengukuran yang diperoleh dengan metode tersebut dengan nilai yang sebenarnya. Akurasi
dari suatu metode analisis sebaiknya disajikan dalam rentang Anonim, 2005.
ery cov
Re 100
x diketahui
kadar kur
kadar teru =
………………… 7 Akurasi untuk bahan obat dengan kadar kecil biasanya disepakati 90-
110, akurasi untuk kadar obat yang lebih besar biasanya disepakati 95-105, akurasi untuk bahan baku biasanya disepakati 98-102 sedangkan untuk
bioanalisis rentang akurasi 80-120 masih bisa diterima Mulja dan Hanwar, 2003.
4. Presisi
Presisi dari suatu metode analisis adalah derajat kesesuaian antara hasil pengukuran ketika metode tersebut diaplikasikan secara berulang-ulang pada
sampel yang homogen. Presisi biasanya ditunjukkan dengan standar deviasi atau koefisien variasi dari sebuah seri pengukuran Anonim, 2005.
Presisi dalam USP dibagi menjadi tiga macam yaitu : a. repeatability adalah derajat keterulangan metode analisis jika analisis
dilakukan di laboratorium yang sama pada hari yang sama dengan alat yang sama pula.
b. intermediate precision adalah derajat keterulangan metode analisis jika analisis dilakukan pada laboratorium yang sama dengan hari yang berbeda, analisis
yang berbeda dan atau alat yang berbeda. c. reproducibility adalah derajat keterulangan metode analisis jika analisis
dilakukan pada laboratorium yang berbeda Anonim, 2005. Kriteria seksama diberikan jika metode memberikan simpangan baku
relatif atau koefisien variasi 2 atau kurang. Akan tetapi kriteria ini sangat fleksibel tergantung pada kondisi analit yang diperiksa, konsentrasi sampel dan
kondisi laboratorium. Pada kadar 1 atau lebih, standar deviasi relatif antara laboratorium adalah sekitar 2,5 , untuk satu per seribu adalah 5 . Pada kadar
satu per sejuta ppm Relatif Standar Deviasinya adalah 16 dan pada part per billion
ppb adalah 32 Harmita, 2004.
SD =
1
1 2
_ 1
− −
∑
=
n x
x
n i
………………………………. 8 Persamaan no.7 digunakan untuk menghitung nilai SD
CV =
100
_
x x
SD
…………………………………. 9
Nilai CV dapat dihitung menggunakan persamaan no.9
5. LOD
Kategori