Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti Proton

ikatan dan bending vibrasi lenturtekuk yaitu vibrasi yang disebabkan oleh sudut ikatan sehingga terjadi pembesaran atau pengecilan sudut ikatan. Gerakan vibrasi yang diamati dalam spektrum inframerah jika menghasilkan perubahan momen dipol sedangkan jika µ=0 akan teramati dalam spektrum raman. Frekuensi molekular dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu penggandengan vibrasi, ikatan hidrogen, efek induksi, efek resonansi mesomeri, sudut ikatan dan efek medan.Dalam spektrum inframerah juga perlu diperhatikan letak frekuensi, bentuk pita melebar atau tajam, dan intensitas pita kuat, sedang, lemah karena merupakan petunjuk sangat berharga dalam mengidentifikasikan gugus fungsi yang terdapat dalam spektrum Harmita, 2009.

2.4.3 Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti Proton

1 H-NMR Spektroskopi NMR adalah salah satu metode spektroskopi yang paling penting untuk menentukan struktur molekul dan stereokimia. Spektroskopi ini dapat digunakan dalam bidang organik, anorganik, organometalik, biologi, dan kimia obat-obatan yang memberikan informasi mendetail baik untuk senyawa-senyawa yang memiliki berat molekul rendah tetapi juga polimer-polimer sintesis dan alam bahkan makromolekul Brown, 1988. Spektroskopi NMR didasarkan pada penerapan gelombang radio oleh inti tertentu dalam molekul organik, bila molekul ini berada dalam magnet yang sangat kuat dan homogen. Spektroskopi resonansi magnet proton ini dapat memberi gambaran kuat magnet dari berbagai inti yang ada dan untuk menduga letak inti tersebut dalam suatu molekul senyawa organik. Dari spektra resonansi magnet inti proton 1 H-NMR, diperoleh informasi tentang jenis hydrogen, jumlah atom hidrogen pada masing-masing jenis lingkungan hidrogen, dan jumlah atom hidrogen pada atom karbon tetangga Supratman, 2010 . Perlu diketahui bahwa bentuk pecahan dan geseran kimia setiap atom hidrogen yang terikat pada karbon akan berbeda, bergantung pada lingkungannya. Dari data pergeseran kimia, akan diketahui jenis senyawa yang mengikat hidrogen akan memberikan informasi tentang perbandingan atau jumlah hidrogen, yang akhirnya dapat memberikan total atom H yang terdapat dalam molekul. Universitas Sumatera Utara Geseran kimia didefinisikan sebagai rasio antara kekuatan perisai inti nuclear shielding dan medan terapan yang digunakan applied field.Geseran kimia merupakan fungsi dari inti dan lingkungannya, serta berkaitan dengan jumlah molekular. Geseran kimia biasanya diukur dengan membandingkan terhadap senyawa standar yang sesuai. Senyawa standar pembanding ditambahkan kedalam sampel yang akan diperiksa misalnya TMS Harmita, 2009. TMS tetramethylsilan merupakan senyawa standard yang biasa digunakan untuk sampel organik. Perbandingan antara letak resonansi suatu proton atau karbon tertentu dengan letak resonansi proton atau karbon standard dinamakan pergeseran kimia chemical shift dari proton atau karbon dan diberi simbol delta. Senyawa ini juga dapat digunakan untuk pembanding 13 C-NMR. Tetra Metil Silan sangat cocok sebagai senyawa standard karena a. TMS mempunyai dua belas proton sehingga memberikan satu puncak tunggal yang tajam singlet b. TMS merupakan cairan yang volatile, dapat ditambahkan dalam jumlah sedikit pada larutan sampel dalam pelarutnya pelarut berdeuterium sampel dapat diperoleh kembali dengan menguapkan pelarutnya c. Proton dan karbon pada hampir semua senyawa organik mengalami resonansi pada medan yang lebih rendah daripada proton atau karbon TMS karena Si bersifat lebih elektropositif terhadap karbon d. Larut dalam sebagian besar pelarut organik e. TMS bersifat inert f. Tidak larut dalam air atau D 2 O Supratman, 2010 Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti Proton 1 H-NMR ini merupakan alat diagnosa yang penting yang dapat mengidentifikasi jenis-jenis flavonoid yang berbeda berdasarkan karakteristik yang berbeda dari jenis-jenis flavonoid tersebut. Berikut merupakan karakteristik pergeseran kimia 1 H-NMR dari flavonoid pada tabel 2.2 Bhat, 2005. Universitas Sumatera Utara Tabel 2.2 Karakteristik Pergeseran kimia 1 H-NMR dari flavonoid Subtituen H-6 δ ppm H-8 δ ppm Flavon, Flavonol, Isoflavon 6-6.2 d 6.3-6.5 d 7-Glikosida 6.2-6.4 d 6.5-6.9 d Flavanon, dihidroflavonol 5.75-5.95 d 5.9-6.1 d 7-Glikosida 5.9-6.1 6.1-6.4 d Subtituen 4’-oksigenasi H-2’; H- 6’δ ppm H-3’;H-5’ δ ppm Flavonol 7.9-8.1 d 6.5-7.1 d Flavonon 7.1-7.3 d 6.5-7.1 d Dihidroflavonol 7.2-7.4 d 6.5-7.1 d Isoflavon 7.2-7.4 d 6.5-7.1 d Khalkon 7.4-7.6 d 6.5-7.1 d Auron 7.6-7.8 d 6.5-7.1 d 3’,4’- dioksigenasi H-2’ δ ppm H-6’ δ ppm Flavon 7.2 d 7.3-7.5 d Flavonol 7.5-7.7 d 7.6-7.9 d Flavonol- 3-OMe 7.6-7.8 d 7.4-7.6 d Flavonol 3’,4’-O-glikosil 7.2-7.5 d 7.3-7.7 d Subtituen H-2 δ ppm H-3 δ ppm Flavanon 5.0-5.5 q 2.8 q Dihidroflavonol 4.8-5.0 4.1-4.3 d Dihidroflavonol 3-glikosil 5.0-5.6 d 4.3-4.6 d Flavon 6.3 s Isoflavon 7.6-7.8 ; 7.8-8.1 CDCl 3 8.5-8.7 DMSO-D 6 Universitas Sumatera Utara BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang