UR-275, dan seperangkat alat gelas yang lazim digunakan di laboratorium analisis.
F. Tata Cara Penelitian
1. Pemilihan dan pengambilan sampel
Sampel yang dipilih adalah sediaan suspensi pirantel pamoat merk X
®
yang mencantumkan kandungan pirantel pamoat setara dengan basa pirantel 125 mg5 mL pada kemasan dengan nomor batch yang sama. Sejumlah 10 buah
sampel dicampur hingga homogen kemudian ditetapkan kadarnya dengan dilakukan 10 replikasi.
2. Uji keseragaman kandungan
Sejumlah 10 sediaan suspensi diambil dari batch yang sama. Masing- masing sediaan suspensi ditetapkan kadarnya satu per satu. Sediaan suspensi
memenuhi syarat apabila jumlah zat aktif tiap 10 satuan menghasilkan kadar antara 85,0 hingga 115,0 dari yang tertera pada etiket dan simpangan baku
relatif kurang dari atau sama dengan 6,0 Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1995.
3. Pembuatan larutan stok pirantel pamoat 1,023 mgmL
Ditimbang saksama lebih kurang 100 mg baku pirantel pamoat, kemudian dilarutkan dengan DMSO 8 mL, dimasukkan ke dalam labu takar 100
mL, selanjutnya diencerkan dengan metanol hingga tanda.
4. Penetapan panjang gelombang maksimum pengukuran
Dipipet 100; 200 dan 300 µL larutan stok pirantel pamoat poin 3, dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL, selanjutnya diencerkan dengan metanol
hingga tanda dan diperoleh konsentrasi 10; 20 dan 30 µgmL. Larutan discan pada spektrofotometer UV dengan panjang gelombang antara 200-400 nm
sehingga diperoleh spektrum absorbansi dan panjang gelombang maksimum.
5. Pembuatan larutan seri baku dan kurva baku pirantel pamoat
Dipipet 100; 150; 200; 250 dan 300 µL dari larutan stok pirantel pamoat 1,023 mgmL, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL. Encerkan
dengan metanol hingga tanda dan diperoleh konsentrasi 10; 15; 20; 25 dan 30 µgmL. Absorbansinya diukur pada panjang gelombang maksimum yang
diperoleh menggunakan spektrofotometer UV. Pembuatan kurva baku direplikasi sebanyak 3 kali dan dibuat kurva regresi linier yang menyatakan hubungan antara
konsentrasi pirantel pamoat dengan absorbansi yang dihasilkan, kemudian ditentukan persamaan garis regresi linier dan nilai koefisien korelasinya. Syarat
suatu metode dikatakan memiliki linearitas yang baik adalah apabila nilai koefisien korelasi r-
nya ≥ 0,999, terutama untuk penetapan kadar senyawa
tunggal Snyder et al., 1997. 6.
Penetapan kadar pirantel pamoat dalam sampel suspensi
Sepuluh sampel suspensi merk X
®
dengan nomor batch yang sama dikeluarkan isinya dan dicampur hingga homogen. Dipipet sampel yang setara
dengan 50,0374 mg pirantel pamoat, kemudian dilarutkan dengan DMSO 6 mL dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Encerkan dengan metanol hingga
tanda. Larutan disaring menggunakan kapas dan kertas saring sehingga didapatkan filtrat yang jernih. Filtrat diambil 10 mL, kemudian dimasukkan ke
Beaker glass dan ditambahkan heksan 30 mL. Lakukan ekstraksi menggunakan
ultrasonikator selama 15 menit. Pisahkan fase metanol dan fase heksan. Ambil fase metanol kemudian uapkan menggunakan hot plate. Hasil isolasi dilarutkan
metanol, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL dan encerkan dengan metanol hingga tanda dan diperoleh konsentrasi 200,15 µgmL Larutan A. Pipet
1000 µL dari larutan A, dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL, selanjutnya diencerkan dengan metanol hingga tanda dan diperoleh konsentrasi 20,01 µgmL.
Absorbansinya diukur pada panjang gelombang 301 nm menggunakan spektrofotometer UV. Replikasi dilakukan sebanyak 10 kali pada suspensi nomor
batch 229-18062 sehingga didapatkan 10 data absorbansi.
7. Analisis hasil
