23
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Metode spektrofotometri UV dapat digunakan untuk menetapkan kadar pirantel pamoat dalam sediaan suspensi merk X
®
yang diawali dengan melakukan optimasi dan validasi. Pada tahap optimasi metode ekstraksi cair-cair
menggunakan corong pisah dan ultasonikasi yang dilakukan oleh FanggidaE 2013 memiliki kemampuan yang sama optimumnya dalam mengekstraksi zat
aktif pirantel pamoat. Nilai recovery dari metode ekstraksi cair-cair menggunakan corong pisah dalam rentang 98,38-101,29, sedangkan metode ekstraksi cair-cair
menggunakan ultrasonikasi dalam rentang 99,29-100,96. Recovery yang dihasilkan dari kedua ekstraksi tersebut memenuhi syarat yang ditetapkan AOAC
untuk recovery yaitu 98-102 dari kadar analit 100. Pada penetapan kadar pirantel pamoat dalam suspensi merk X
®
, peneliti menggunakan metode ekstraksi cair-cair ultrasonikasi untuk preparasi sampel, karena metode ini lebih efisien
pelarut dan waktu, perlakuannya juga lebih mudah. Pada tahap validasi metode yang dilakukan oleh Kurniawan 2013 diperoleh hasil validitas yang baik untuk
selektivitas, linieritas, range, akurasi dan presisi.
A. Larutan Pirantel Pamoat
Pirantel pamoat baku yang digunakan merupakan senyawa yang berbentuk serbuk yang larut dalam dimetil sulfoksida dan memiliki tingkat
kemurnian 102,3 secara HPLC CoA pada lampiran 1. Pada pembuatan larutan pirantel pamoat digunakan dua pelarut untuk membantu pirantel pamoat terlarut.
Pelarut pertama dimetil sulfoksida karena pirantel pamoat larut dalam dimetil sulfoksida dan pelarut kedua metanol karena pada panjang gelombang maksimum
teoritis digunakan pelarut metanol Dibbern, 2002. Dimetil sulfoksida yang digunakan memiliki tingkat kemurnian 99,9 dan memiliki UV Cut off 268nm,
sedangkan metanol dengan tingkat kemurnian 99,85 dan memiliki UV Cut off 205nm Snyder et al., 2010. Dimetil sulfoksida dan metanol dipilih karena
memenuhi kriteria yang baik untuk analisis secara spektrofotometri ini, diantaranya tidak memberikan absorbansi pada daerah yang sama dengan analit,
tidak berinteraksi dengan analit dan memiliki kemurnian yang cukup tinggi jika digunakan untuk keperluan analisis.
B. Keseragaman Kandungan
Teknik pengambilan sampel yang dilakukan dalam penetapan pirantel pamoat dalam sediaan suspensi merk X
®
ini merupakan probability sampling secara simple random sampling, dimana pengambilan sampel dilakukan secara
random sehingga setiap unit populasi mempunyai kesempatan yang sama untuk
diambil sebagai sampel. Cara random merupakan usaha untuk mendapatkan sampel yang representatif karena adanya bias pemilihan dapat diperkecil sekecil
mungkin Nasution, 2003. Sampel yang digunakan berupa sediaan suspensi dari satu jenis merk
dengan zat aktif pirantel pamoat. Dalam satu jenis merk tersebut diambil 10 suspensi dengan nomor kode produksi batch yang sama. Pemilihan nomor kode
produksi yang sama bertujuan untuk mendapatkan kriteria homogenitas karena mengalami proses produksi yang sama. Pada penelitian ini dilakukan penetapan
kadar pirantel pamoat yang setara dengan basa pirantel pada satu nomor kode produksi untuk mengetahui apakah metode yang telah tervalidasi dapat
diaplikasikan pada sampel suspensi pirantel pamoat. Tahap awal identifikasi sebelum dilakukan penetapan kadar, dilakukan uji keseragaman kadungan, yang
berfungsi untuk mengetahui kadar zat aktif tiap sediaan sesuai dengan dosis terapi dan untuk melihat keseragaman masing-masing sediaan sesuai yang
dipersyaratkan Farmakope Indonesia edisi IV. Sampel yang digunakan untuk uji keseragaman kandungan berjumlah 10 suspensi Direktorat Jenderal Pengawasan
Obat dan Makanan RI, 1995, tujuannya agar pemilihan sampel representatif yaitu sampel yang dianalisis benar-benar mencerminkan populasi yang diwakilinya dan
dilakukan 10 replikasi untuk menjamin reprodusibilitas dari kadar yang didapat. Persyaratan keseragaman dosis terpenuhi, jika jumlah zat aktif dari masing-
masing sediaan tiap 10 satuan menghasilkan kadar antara 85,0 hingga 115,0 dari yang tertera pada etiket dan simpangan baku relatif kurang dari atau sama
dengan 6,0 Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1995. Berikut ini adalah tabel hasil pengujian keseragaman kandungan sediaan suspensi
pirantel pamoat merk X
®
:
Tabel I. Data uji keseragaman kandungan
aSamp el
Absorbansi Kadar
pirantel pamoat
terukur µgmL
Bobot terukur
pirantel pamoat
mg100mL release
Kadar pirantel
pamoat Bobot
terukur basa
pirantel mg5mL
release Kadar
basa pirantel
1 0,765
19,985 49,9625
99,85 359,96
99,90 2
0,770 20,110
50,275 100,47
362,21 100,52
3 0,751
19,635 49,0875
98,10 353,66
98,15 4
0,754 19,710
49,275 98,48
355,01 98,52
5 0,759
19,835 49,5875
99,10 357,26
99,15 6
0,781 20,385
50,9625 101,85
367,16 101,89
7 0,768
20,06 50,15
100,23 361,31
100,27 8
0,773 20,185
50,4625 100,85
363,56 100,90
9 0,760
19,860 49,65
99,23 357,71
99,27 10
0,759 19,835
49,5875 99,10
357,26 99,15
Rata-rata 19,96
SD 0,229431655
CV 1,15
Pada tabel I, dapat dilihat bahwa semua sampel memenuhi persyaratan keseragaman kandungan, karena tidak ditemukan sampel yang kadar dan nilai
simpangan baku relatifnya atau koefisien variasi kurang atau melebihi persyaratan yang telah ditentukan Farmakope edisi IV. Kadar basa pirantel 10 sampel terdapat
pada rentang 98,15-101,89 release
,
kadar tersebut memenuhi syarat yang ditetapkan oleh Farmakope Indonesia IV yaitu 85-110. Simpangan baku relatif
atau koefisien variasi dari 10 sampel adalah 1,15, nilai simpangan baku relatif atau koefisien variasi memenuhi syarat yang ditetapkan Farmakope Indonesia IV
untuk syarat kurang dari atau sama dengan 6,0.
C. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum