22
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
Penelitian dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia dan Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas
Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 3 bulan.
3.2 BAHAN
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1.
Gliserol 90 2.
Asam Benzoat 3.
Metanol 4.
HCl 5.
Zeolit alam
3.3 PERALATAN PENELITIAN
1. Ball mill
2. Ayakan 100 mesh
3. furnace
4. Beaker glass
5. Gelas ukur
6. Pipet tetes
7. Labu leher tiga
8. Hot Plate
9. Refluks kondensor
10. Erlenmeyer
11. Magnetic stirrer
12. Corong Pemisah
13. Kertas saring Whatman No.1
14. Statif dan klem
Universitas Sumatera Utara
23 15.
Oven 16.
Termometer 17.
Fourier Transform Infra Red FTIR 18.
Atomic Absorption Spectroscopy AAS
3.4 PROSEDUR PERCOBAAN 3.4.1 Aktivasi Zeolit
Zeolit dihaluskan dengan menggunakan ball mill selama 1 jam, kemudian diayak dengan ayakan 100 mesh. Proses pembuatan katalis H-Zeolit dilakukan
melalui tahap dealuminasi, pencucian, pengeringan, dan kalsinasi. Proses dealuminasi dilakukan dengan mencampur zeolit alam sebanyak 30 gram dengan
HCl 4M sebanyak 600 ml. Campuran dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan magnetic stirer, pendingin balik dan campuran dipanaskan
hingga suhu 90
o
C dengan penangas air. Setelah suhu tercapai, waktu pengadukan dihitung selama 6 jam. Setelah pengadukan selesai, zeolit alam kemudian dicuci
dengan aquadest hingga semua ion Cl
-
hilang, lalu zeolit dikeringkan dengan oven. Proses kalsinasi dilakukan dengan memasukkan zeolit hasil dealuminasi ke
furnace bersuhu 500
o
C selama 5 jam. Waktu kalsinasi dihitung setelah tercapai suhu 500
o
C.
3.4.2 Esterifikasi Gliserol
Esterifikasi asam benzoat dengan gliserol dilakukan dengan rasio mol asam benzoat terhadap gliserol 3,5 : 1, dan katalis H- Zeolit terhadap gliserol
adalah 5 wt dengan kecepatan pengadukan 200 rpm dan suhu 65
o
C. Sebanyak 58,518 gram asam benzoat dilarutkan dalam 250 ml metanol pada
beaker glass. Larutan asam benzoat dan 10 ml gliserol 90 dimasukkan dalam labu leher tiga. Pada labu leher tiga dipasang sebuah termometer, kemudian
magnetic stirrer dihidupkan. Hot Plate dihidupkan hingga suhu 65
o
C. Setelah suhu 65
o
C tercapai, ditambahkan katalis H-zeolit 0,6307 gram kedalam labu leher tiga. Reaksi berlangsung selama 1 jam.
Universitas Sumatera Utara
24
3.4.3 Pemurnian Gliserol Tribenzoat
Setelah waktu reaksi 30 menit, H-Zeolit dipisahkan dari larutan produk tribenzoin dengan menggunakan kertas saring kemudian larutan produk tribenzoin
dicuci dengan aquadest hingga terbentuk padatan. Padatan yang terbentuk disaring dengan kertas saring, lalu dimasukkan kedalam oven pada suhu 105
o
C, hingga berat konstan.
3.4.4 Recycle Katalis H-Zeolit
Zeolit yang digunakan pada penelitian sebelumnya dicuci dengan menggunakan air, dan kemudian digunakan kembali dalam proses esterifikasi
gliserol selanjutnya. Setelah proses esterifikasi ini selesai, zeolit tersebut kemudian dicuci kembali menggunakan air dan dipakai ulang dalam proses
esterifikasi gliserol lainnya. Air yang digunakan dalam proses pencucian zeolit memiliki pH netral dan bersuhu 50
C. Volume air yang digunakan adalah 50 ml dan pencucian dilakukan dengan menggunakan beaker glass. Zeolit yang akan
dicuci direndam dalam larutan air dan diaduk dengan magnetic stirrer selama 15 menit. Sisa air yang tersisa dalam zeolit kemudian diuapkan dengan cara
memanaskan zeolit dalam oven 105 C selama 2 jam.
Universitas Sumatera Utara
25
3.5 FLOWCHART PENELITIAN 3.5.1 Flowchart Aktivasi Katalis H - Zeolit
Gambar 3.1 Flowchart Aktivasi Katalis H-Zeolit Mulai
Zeolit digiling dalam ball mill selama 1 jam
Zeolit diayak dengan ayakan 100 mesh
30 gram zeolit alam dicampur dengan HCl 4 M sebanyak 600 ml Campuran dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan magnetic
stirer, dan pendingin balik Campuran dipanaskan hingga suhu 90
o
C dengan penangas air
Zeolit dikeringkan dengan oven
Selesai Waktu pengadukan dilakukan selama 6 jam
Zeolit alam kemudian dicuci dengan aquadest
Dimasukkan zeolit hasil dealuminasi ke furnace bersuhu 500
o
C selama 5 jam
Universitas Sumatera Utara
26
3.5.2 Flowchart Esterifikasi Gliserol
Gambar 3.2 Flowchart Esterifikasi Gliserol Mulai
Dipasang sebuah termometer pada labu leher tiga
Selesai Larutan asam benzoat dengan 10 ml gliserol 90
dimasukkan ke dalam labu leher tiga
Dihidupkan heating mantel hingga suhu 65
o
C 58,518 gram asam benzoat dilarutkan dalam 250 ml Metanol pada beaker glass
Dihidupkan magnetic stirrer
Setelah suhu 65
o
C tercapai, H-zeolit 0,6307 gram kedalam labu leher tiga
Reaksi dilakukan selama 1 jam
Universitas Sumatera Utara
27
3.5.3 Flowchart Pemurnian Gliserol Tribenzoat
Gambar 3.3 Flowchart Pemurnian Gliserol Tribenzoat Mulai
Selesai Larutan produk tribenzoin dicuci dengan aquadest hingga terbentuk
padatan Padatan yang terbentuk disaring dengan kertas saring
Apakah berat padatan
telah Ya
Tidak Padatan dimasukkan kedalam oven pada suhu 105
o
C Padatan ditimbang tiap 5 menit
H – Zeolit dipisahkan dari larutan produk tribenzoin dengan
menggunakan kertas saring
Universitas Sumatera Utara
28
3.5.4 Flowchart Recycle Katalis H-Zeolit
Mulai
Zeolit yang sebelumnya telah digunakan direndam dalam aquadest 50
C sebanyak 50 ml dalam beaker
Diaduk dengan Magnetic Strirrer selama 15 menit
Dipanaskan dalam Oven 105 C selama 2 jam
Dipakai ulang kembali untuk esterifikasi gliserol selanjutnya
Selesai
Gambar 3.4 Flowchart Recycle Katalis H - Zeolit Tribenzoat
Universitas Sumatera Utara
29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 AKTIVASI KATALIS H-ZEOLIT DENGAN ASAM KLORIDA
Zeolit alam merupakan merupakan mineral yang terdiri dari silika kristalin dan aluminosilikat yang dihubungkan oleh atom oksigen yang membentuk
jaringan tiga dimensi yang terdiri dari saluran channel dan rongga cavity yang berukuran molekuler [34]. Rangka framework berlebih dari spesi Al merupakan
penyebab utama pembentukan produk yang tidak diinginkan, dan salah satu cara yang biasa digunakan untuk menghilangkan spesi Al adalah dengan melakukan
leaching asam [35]. Pada penelitian ini dilakukan proses dealuminasi dan aktivasi zeolit
dengan menggunakan asam klorida 4 M, yang bertujuan untuk mengganti aluminium dengan hidrogen yang disertai dengan perubahan struktur
aluminosilikiat Si-O-Al menjadi sianol yaitu -Si-OH, proses ini secara langsung juga akan meningkatkan rasio SiAl zeolit. Penelitian Pardoyo,dkk 2009
menyatakan bahwa pemakaian konsentrasi HCl yang semakin tinggi, akan meningkatkan proses dekristalisasi, namun pada konsentrasi 4M diperoleh
kristalinitas yang masih tinggi yaitu 101,10 [36], perubahan kristalinitas akan mempengaruhi stabilitas fungsional [37]. Penambahan HCl 4M ini juga bertujuan
untuk menghilangkan pengotor -pengotor organik yang mampu larut dalam HCl seperti oksida alkali dan alkali tanah, hilangnya pengotor akan menyebabkan
terbukanya saluran - saluran pada zeolit, sehingga akses menuju sisi aktif zeolite menjadi lebih mudah.
Berikut disajikan hasil analisis kadar silika dan aluminium di dalam zeolit sebelum dan sesudah aktivasi dalam Tabel 4.1
Universitas Sumatera Utara
30 Tabel 4.1 Hasil Analisis Komposisi Aluminium dan Silika Zeolit Sebelum dan
Setelah Aktivasi Parameter
Satuan Hasil Uji
Metode Uji Zeolit Sebelum
Aktivasi Zeolit Setelah
Aktivasi Al
3,67 1,31
IK.01.P.05 AAS SiO
2
83,41 92,31
IK.01.P.08 Gravimetri Kadar Air
4,70 4,59
IK.01.P.01Oven Rasio SiAl
22,73 70,47
Dari Tabel 4.1 dapat dilihat terjadi penurunan kadar aluminium dari 3,67 menjadi 1,31, hal ini menunjukkan terjadinya proses dealuminasi oleh ion H
+
dari HCl, dan terjadi peningkatan kadar SiO
2
dari 83,41 menjadi 92,31 , hal ini sesuai dengan penelitian Pardoyo,dkk 2013 dimana kenaikan kadar SiO
2
sebanding dengan penurunan kadar Al. Peningkatan rasio SiAl akan mempengaruhi sifat zeolit dimana luas permukaan zeolit akan meningkat dan
menurunnya keasaman zeolit yang mengakibatkan meningkatnya sifat hidrofobik zeolit, peningkatan sifat hidrofobik ini terlihat dari penurunan kadar air pada
zeolit [38]. Keuntungan yang diperoleh dari sifat hidrofobik ini adalah menghindari
peracunan sisi aktif katalis oleh air yang terbentuk selama proses esterifikasi. Jumlah air yang terserap sebanding dengan kandungan aluminium, kandungan
aluminium berkaitan dengan jumlah gugus OH
-
yang akan berinteraksi dengan air, hal inilah yang menjelaskan kenaikan hidrofobitas zeolit seiring peningkatan rasio
SiAl [9].
4.2 KARAKTERISTIK FTIR FOURIER TRANSFORM INFRA RED GLISEROL TRIBENZOAT