LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN BAHAN PERALATAN PENELITIAN AKTIVASI KATALIS H-ZEOLIT DENGAN ASAM KLORIDA

22 BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN

Penelitian dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia dan Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 3 bulan.

3.2 BAHAN

Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1. Gliserol 90 2. Asam Benzoat 3. Metanol 4. HCl 5. Zeolit alam

3.3 PERALATAN PENELITIAN

1. Ball mill 2. Ayakan 100 mesh 3. furnace 4. Beaker glass 5. Gelas ukur 6. Pipet tetes 7. Labu leher tiga 8. Hot Plate 9. Refluks kondensor 10. Erlenmeyer 11. Magnetic stirrer 12. Corong Pemisah 13. Kertas saring Whatman No.1 14. Statif dan klem Universitas Sumatera Utara 23 15. Oven 16. Termometer 17. Fourier Transform Infra Red FTIR 18. Atomic Absorption Spectroscopy AAS 3.4 PROSEDUR PERCOBAAN 3.4.1 Aktivasi Zeolit Zeolit dihaluskan dengan menggunakan ball mill selama 1 jam, kemudian diayak dengan ayakan 100 mesh. Proses pembuatan katalis H-Zeolit dilakukan melalui tahap dealuminasi, pencucian, pengeringan, dan kalsinasi. Proses dealuminasi dilakukan dengan mencampur zeolit alam sebanyak 30 gram dengan HCl 4M sebanyak 600 ml. Campuran dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan magnetic stirer, pendingin balik dan campuran dipanaskan hingga suhu 90 o C dengan penangas air. Setelah suhu tercapai, waktu pengadukan dihitung selama 6 jam. Setelah pengadukan selesai, zeolit alam kemudian dicuci dengan aquadest hingga semua ion Cl - hilang, lalu zeolit dikeringkan dengan oven. Proses kalsinasi dilakukan dengan memasukkan zeolit hasil dealuminasi ke furnace bersuhu 500 o C selama 5 jam. Waktu kalsinasi dihitung setelah tercapai suhu 500 o C.

3.4.2 Esterifikasi Gliserol

Esterifikasi asam benzoat dengan gliserol dilakukan dengan rasio mol asam benzoat terhadap gliserol 3,5 : 1, dan katalis H- Zeolit terhadap gliserol adalah 5 wt dengan kecepatan pengadukan 200 rpm dan suhu 65 o C. Sebanyak 58,518 gram asam benzoat dilarutkan dalam 250 ml metanol pada beaker glass. Larutan asam benzoat dan 10 ml gliserol 90 dimasukkan dalam labu leher tiga. Pada labu leher tiga dipasang sebuah termometer, kemudian magnetic stirrer dihidupkan. Hot Plate dihidupkan hingga suhu 65 o C. Setelah suhu 65 o C tercapai, ditambahkan katalis H-zeolit 0,6307 gram kedalam labu leher tiga. Reaksi berlangsung selama 1 jam. Universitas Sumatera Utara 24

3.4.3 Pemurnian Gliserol Tribenzoat

Setelah waktu reaksi 30 menit, H-Zeolit dipisahkan dari larutan produk tribenzoin dengan menggunakan kertas saring kemudian larutan produk tribenzoin dicuci dengan aquadest hingga terbentuk padatan. Padatan yang terbentuk disaring dengan kertas saring, lalu dimasukkan kedalam oven pada suhu 105 o C, hingga berat konstan.

3.4.4 Recycle Katalis H-Zeolit

Zeolit yang digunakan pada penelitian sebelumnya dicuci dengan menggunakan air, dan kemudian digunakan kembali dalam proses esterifikasi gliserol selanjutnya. Setelah proses esterifikasi ini selesai, zeolit tersebut kemudian dicuci kembali menggunakan air dan dipakai ulang dalam proses esterifikasi gliserol lainnya. Air yang digunakan dalam proses pencucian zeolit memiliki pH netral dan bersuhu 50 C. Volume air yang digunakan adalah 50 ml dan pencucian dilakukan dengan menggunakan beaker glass. Zeolit yang akan dicuci direndam dalam larutan air dan diaduk dengan magnetic stirrer selama 15 menit. Sisa air yang tersisa dalam zeolit kemudian diuapkan dengan cara memanaskan zeolit dalam oven 105 C selama 2 jam. Universitas Sumatera Utara 25 3.5 FLOWCHART PENELITIAN 3.5.1 Flowchart Aktivasi Katalis H - Zeolit Gambar 3.1 Flowchart Aktivasi Katalis H-Zeolit Mulai Zeolit digiling dalam ball mill selama 1 jam Zeolit diayak dengan ayakan 100 mesh 30 gram zeolit alam dicampur dengan HCl 4 M sebanyak 600 ml Campuran dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan magnetic stirer, dan pendingin balik Campuran dipanaskan hingga suhu 90 o C dengan penangas air Zeolit dikeringkan dengan oven Selesai Waktu pengadukan dilakukan selama 6 jam Zeolit alam kemudian dicuci dengan aquadest Dimasukkan zeolit hasil dealuminasi ke furnace bersuhu 500 o C selama 5 jam Universitas Sumatera Utara 26

3.5.2 Flowchart Esterifikasi Gliserol

Gambar 3.2 Flowchart Esterifikasi Gliserol Mulai Dipasang sebuah termometer pada labu leher tiga Selesai Larutan asam benzoat dengan 10 ml gliserol 90 dimasukkan ke dalam labu leher tiga Dihidupkan heating mantel hingga suhu 65 o C 58,518 gram asam benzoat dilarutkan dalam 250 ml Metanol pada beaker glass Dihidupkan magnetic stirrer Setelah suhu 65 o C tercapai, H-zeolit 0,6307 gram kedalam labu leher tiga Reaksi dilakukan selama 1 jam Universitas Sumatera Utara 27

3.5.3 Flowchart Pemurnian Gliserol Tribenzoat

Gambar 3.3 Flowchart Pemurnian Gliserol Tribenzoat Mulai Selesai Larutan produk tribenzoin dicuci dengan aquadest hingga terbentuk padatan Padatan yang terbentuk disaring dengan kertas saring Apakah berat padatan telah Ya Tidak Padatan dimasukkan kedalam oven pada suhu 105 o C Padatan ditimbang tiap 5 menit H – Zeolit dipisahkan dari larutan produk tribenzoin dengan menggunakan kertas saring Universitas Sumatera Utara 28

3.5.4 Flowchart Recycle Katalis H-Zeolit

Mulai Zeolit yang sebelumnya telah digunakan direndam dalam aquadest 50 C sebanyak 50 ml dalam beaker Diaduk dengan Magnetic Strirrer selama 15 menit Dipanaskan dalam Oven 105 C selama 2 jam Dipakai ulang kembali untuk esterifikasi gliserol selanjutnya Selesai Gambar 3.4 Flowchart Recycle Katalis H - Zeolit Tribenzoat Universitas Sumatera Utara 29 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 AKTIVASI KATALIS H-ZEOLIT DENGAN ASAM KLORIDA

Zeolit alam merupakan merupakan mineral yang terdiri dari silika kristalin dan aluminosilikat yang dihubungkan oleh atom oksigen yang membentuk jaringan tiga dimensi yang terdiri dari saluran channel dan rongga cavity yang berukuran molekuler [34]. Rangka framework berlebih dari spesi Al merupakan penyebab utama pembentukan produk yang tidak diinginkan, dan salah satu cara yang biasa digunakan untuk menghilangkan spesi Al adalah dengan melakukan leaching asam [35]. Pada penelitian ini dilakukan proses dealuminasi dan aktivasi zeolit dengan menggunakan asam klorida 4 M, yang bertujuan untuk mengganti aluminium dengan hidrogen yang disertai dengan perubahan struktur aluminosilikiat Si-O-Al menjadi sianol yaitu -Si-OH, proses ini secara langsung juga akan meningkatkan rasio SiAl zeolit. Penelitian Pardoyo,dkk 2009 menyatakan bahwa pemakaian konsentrasi HCl yang semakin tinggi, akan meningkatkan proses dekristalisasi, namun pada konsentrasi 4M diperoleh kristalinitas yang masih tinggi yaitu 101,10 [36], perubahan kristalinitas akan mempengaruhi stabilitas fungsional [37]. Penambahan HCl 4M ini juga bertujuan untuk menghilangkan pengotor -pengotor organik yang mampu larut dalam HCl seperti oksida alkali dan alkali tanah, hilangnya pengotor akan menyebabkan terbukanya saluran - saluran pada zeolit, sehingga akses menuju sisi aktif zeolite menjadi lebih mudah. Berikut disajikan hasil analisis kadar silika dan aluminium di dalam zeolit sebelum dan sesudah aktivasi dalam Tabel 4.1 Universitas Sumatera Utara 30 Tabel 4.1 Hasil Analisis Komposisi Aluminium dan Silika Zeolit Sebelum dan Setelah Aktivasi Parameter Satuan Hasil Uji Metode Uji Zeolit Sebelum Aktivasi Zeolit Setelah Aktivasi Al 3,67 1,31 IK.01.P.05 AAS SiO 2 83,41 92,31 IK.01.P.08 Gravimetri Kadar Air 4,70 4,59 IK.01.P.01Oven Rasio SiAl 22,73 70,47 Dari Tabel 4.1 dapat dilihat terjadi penurunan kadar aluminium dari 3,67 menjadi 1,31, hal ini menunjukkan terjadinya proses dealuminasi oleh ion H + dari HCl, dan terjadi peningkatan kadar SiO 2 dari 83,41 menjadi 92,31 , hal ini sesuai dengan penelitian Pardoyo,dkk 2013 dimana kenaikan kadar SiO 2 sebanding dengan penurunan kadar Al. Peningkatan rasio SiAl akan mempengaruhi sifat zeolit dimana luas permukaan zeolit akan meningkat dan menurunnya keasaman zeolit yang mengakibatkan meningkatnya sifat hidrofobik zeolit, peningkatan sifat hidrofobik ini terlihat dari penurunan kadar air pada zeolit [38]. Keuntungan yang diperoleh dari sifat hidrofobik ini adalah menghindari peracunan sisi aktif katalis oleh air yang terbentuk selama proses esterifikasi. Jumlah air yang terserap sebanding dengan kandungan aluminium, kandungan aluminium berkaitan dengan jumlah gugus OH - yang akan berinteraksi dengan air, hal inilah yang menjelaskan kenaikan hidrofobitas zeolit seiring peningkatan rasio SiAl [9].

4.2 KARAKTERISTIK FTIR FOURIER TRANSFORM INFRA RED GLISEROL TRIBENZOAT