30 penetapan kadar campuran tersebut. Pseudoefedrin HCl mempunyai serapan
maksimum pada panjang gelombang 251 dan 256 nm. Triprolidin HCl mempunyai serapan maksimum pada panjang gelombang 290 nm. Kedua senyawa
tersebut mempunyai selisih panjang gelombang yang tidak terlalu besar sehingga kurva serapan masing-masing komponen saling tumpang tindih secara
keseluruhan maka dapat dilakukan analisis multikomponen secara spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang gelombang berganda.
4.3 Penentuan Panjang Gelombang Penelitian
Gambar 4.6 Spektrum tumpang tindih spektrum serapan pseudoefedrin HCl
konsentrasi 370,0 µgmL dan triprolidin HCl12,5 µgmL Pembacaan spektrum serapan ini dilakukan pada rentang panjang
gelombang 220-265 nm, karena pada rentang panjang gelombang pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tumpang tindih secara keseluruhan. Penentuan dilakukan
dengan menggabungkan 2 spektrum, kemudian dicari 5 titik sebagai panjang gelombang yang akan digunakan.
nm. 200.00
250.00 300.00
350.00 400.
A bs
.
0.800
0.600
0.400
0.200
0.000
Universitas Sumatera Utara
31
Gambar 4.7 Lima titikpanjang gelombang yang akan digunakan
Berdasarkan Gambar 4.6 maka dapat ditentukan 5 panjang gelombang yang akan digunakan. Pemilihan panjang gelombang berdasarkan dari panjang
gelombang yang memberikan serapan sampai hampir tidak memberikan serapan, dimana serapannya memenuhi hukum Lambert dan Beer yaitu 0,2-0,8.
Lima panjang gelombang yang digunakan adalah 220 nm pada panjang gelombang ini adalah titik potong kedua serapan, pada panjang gelombang 245
nm pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masih sama-sama memberikan serapan yang cukup besar, pada panjang gelombang 251 nm merupakan serapan
maksimum pseudoefedrin HCl, 256 nm juga merupakan serapan maksimum pseudoefedrin HCl dan 264 nm, pada panjang gelombang ini ini pseudoefedrin
HCl masih memberikan serapan lebih kecil dan triprolidin HCl masih memberikan serapan yang cukup besar. Pemilihan lima titik panjang gelombang
dapat dilihat pada Gambar 4.7 diatas.
Universitas Sumatera Utara
32
4.4 Penentuan Serapan Jenis
Harga serapan jenis merupakan nilai yang menunjukkan seberapa besar konstribusi serapan suatu senyawa terhadap serapan dari campuran senyawa pada
suatu panjang gelombang Sastrohamidjojo, 1991. Penentuan harga serapan jenis ini dilakukan dengan mengukur serapan
masing-masing larutan baku pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl pada panjang gelombang 220, 245, 251, 256 dan 264 nm. Penentuan harga serapan jenis ini
harus mematuhi persamaan dalam hukum Beer yaitu : A = abc
Keterangan : A = serapan a = serapan jenis
b = tebal kuvet c = konsentrasi
Namun pada saat pengukuran serapan larutan pseudoefedrin HCl dan
triprolidin HCl dapat terjadi gangguan instrument yang berupa derau atau noise e. adanya derau atau noise ini menurut hukum Beer :
A = abc + e Apabila ketebalan kuvet b adalah 1 cm maka persamaan tersebut
menjadi: A = ac + e
Dalam penelitian ini penentuan harga serapan jenis dilakukan dengan mengoperasikan data serapan pada tiap panjang gelombang terhadap konsentrasi
larutan dalam persamaan regresi linear yang analog dengan persamaan dalam hukum Beer.
Persamaan regresi linear adalah : Y = aX + b
Universitas Sumatera Utara
33 Pada persamaan regresi linear tersebut, y menunjukkan serapan A, a
menunjukkan serapan jenis a, x adalah konsentrasi c dalam mg, sedangkan b adalah derau atau noise e yang dapat diabaikan.
Harga noise sangat kecil sehingga berada disekitar garis lurus A = ac pada hukum Beer dengan demikian noise dapat diabaikan. Secara matematika harga
noise diasumsikan mempunyai distribusi normal dengan variasi konstan dan nilai tengah sama dengan nol. Untuk memperkecil derau atau noise maka harga
koefisien relasi yang dipilih adalah harga koefisien korelasi yang mendekati satu sehingga korelasi antara konsentrasi dan serapan benar-benar atau mendekati
linear. Derau atau noise ini tidak disebabkan oleh materi yang dianalisis akan tetapi disebabkan oleh gangguan instrument seperti rangkaian elektronik, getaran
selama alat sedang bekerja, variasi temperatur dan sebagainya Sastrohamidjojo, 1991.
Setelah dilakukan pengukuran serapan masing-masing larutan pada panjang gelombang penelitian dengan pengulangan sebanyak 6 kali, ternyata
harga serapan jenis antar pengulangan hampir sama. Ini menunjukkan bahwa serapan jenis pada setiap panjang gelombang memang serapan jenis dari
pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl. Hasil pengamatan nilai serapan jenis pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dapat dilihat pada Tabel 4.1-4.12.
Universitas Sumatera Utara
34
Tabel 4.1 Data perhitungan serapan jenis pseudoefedrin HCl pengulangan I
Konsentrasi μgmL
λ1 λ2
λ3 λ4
λ5
220 nm 245 nm
251 nm 256 nm
264 nm
180 0,504
0,106 0,157
0,189 0,137
250 0,618
0,134 0,204
0,249 0,179
320 0,772
0,176 0,267
0,324 0,234
390 0,939
0,259 0,368
0,434 0,313
460 0,992
0,261 0,397
0,481 0,341
a = 0,00219 a = 0,00060 a = 0,00089 a = 0,00107 a =0,00076 b = 0,05232 b = -0,0035 b = -0,0048 b = -0,0049 b =-0,0021
r = 0,9906 r = 0,9871 r = 0,9949 r = 0,9971 r =0,9966 Tabel 4.2
Data perhitungan serapan jenis pseudoefedrin HCl pengulangan II Konsentrasi
μgmL λ1
λ2 λ3
λ4 λ5
220 nm 245 nm
251 nm 256 nm
264 nm
180 0,507
0,112 0,161
0,192 0,139
250 0,631
0,140 0,210
0,255 0,185
320 0,774
0,178 0,269
0,326 0,236
390 0,951
0,264 0,373
0,439 0,318
460 1.009
0,268 0,405
0,488 0,348
a = 0,00223 a = 0,00061 a = 0,00090 a = 0,00108 a =0,00077 b = 0,0514 b = -0,0021 b = -0,0043 b = -0,0018 b =-0,0020
r = 0,9913 r = 0,9876 r = 0,9951 r = 0,9978 r =0,9969 Tabel 4.3
Data perhitungan serapan jenis pseudoefedrin HCl pengulangan III Konsentrasi
μgmL λ1
λ2 λ3
λ4 λ5
220 nm 245 nm
251 nm 256 nm
264 nm
180 0,513
0,112 0,171
0,201 0,145
250 0,639
0,140 0,214
0,259 0,188
320 0,772
0,178 0,269
0,327 0,235
390 0,961
0,264 0,384
0,450 0,326
460 1,012
0,268 0,407
0,489 0,347
a = 0,00224 a = 0,00061 a = 0,00091 a = 0,00108 a =0,00078 b = 0,0535 b = -0,0021 b = -0,0014 b = -0,0017 b =-0,0001
r = 0,9905 r = 0,9876 r = 0,9925 r = 0,9956 r =0,9946
Universitas Sumatera Utara
35
Tabel 4.4 Data perhitungan serapan jenis pseudoefedrin HCl pengulangan IV
Konsentrasi μgmL
λ1 λ2
λ3 λ4
λ5
220 nm 245 nm
251 nm 256 nm
264 nm
180 0,507
0,115 0,165
0,196 0,142
250 0,630
0,136 0,207
0,253 0,182
320 0,768
0,175 0,269
0,326 0,231
390 0,904
0,236 0,356
0,424 0,300
460 0,999
0,255 0,387
0,471 0,339
a = 0,00217 a = 0,00056 a = 0,00086 a = 0,00104 a =0,00074 b = 0,0567 b = -0,0029 b = -0,0017 b = -0,0013 b =-0,0014
r = 0,9913 r = 0,9944 r = 0,9965 r = 0,9981 r =0,9984 Tabel 4.5
Data perhitungan serapan jenis pseudoefedrin HCl pengulangan V Konsentrasi
μgmL λ1
λ2 λ3
λ4 λ5
220 nm 245 nm
251 nm 256 nm
264 nm
180 0,516
0,124 0,173
0,202 0,142
250 0,621
0,130 0,201
0,247 0,182
320 0,779
0,185 0,279
0,337 0,231
390 0,903
0,238 0,358
0,426 0,300
460 1,006
0,26 0,391
0,475 0,339
a = 0,00218 a = 0,00057 a = 0,00087 a = 0,00105 a =0,00075 b = 0,0572 b = -0,0042 b = -0,0028 b = -0,0018 b =-0,0010
r = 0,9910 r = 0,9913 r = 0,9953 r = 0,9953 r =0,9981
Tabel 4.6
Data perhitungan serapan jenis pseudoefedrin HCl pengulangan VI Konsentrasi
μgmL λ1
λ2 λ3
λ4 λ5
220 nm 245 nm
251 nm 256 nm
264 nm
180 0,518
0,124 0,172
0,202 0,146
250 0,629
0,133 0,204
0,249 0,179
320 0,786
0,187 0,281
0,338 0,243
390 0,895
0,236 0,357
0,424 0,297
460 1,002
0,260 0,391
0,474 0,343
a = 0,00216 a = 0,00057 a = 0,00087 a = 0,00104 a =0,00075 b = 0,0614 b = -0,0050 b = -0,0033 b = -0,0026 b =-0,0023
r = 0,9897 r = 0,9928 r = 0,9961 r = 0,9978 r =0,9986
Universitas Sumatera Utara
36
Tabel 4.7 Data perhitungan serapan jenis triprolidina HCl pengulangan I
Konsentrasi μgmL
λ1 λ2
λ3 λ4
λ5
220 nm 245 nm
251 nm 256 nm
264 nm
7.5 0,343
0,254 0,202
0,173 0,172
10,5 0,527
0,380 0,302
0,259 0,255
13.5 0,661
0,478 0,382
0,329 0,323
16.5 0,854
0,609 0,488
0,421 0,416
19.5 1,009
0,725 0,58
0,500 0,493
a = 0,05215 a = 0,03728 a = 0,02986 a = 0,02577 a =0,02539 b = -0,0210 b = -0,0117 b = -0,0103 b = -0,0096 b =-0,0092
r = 0,9984 r = 0,9990 r = 0,9989 r = 0,9988 r =0,9988
Tabel 4.8
Data perhitungan serapan jenis triprolidina HCl pengulangan II Konsentrasi
μgmL λ1
λ2 λ3
λ4 λ5
220 nm 245 nm
251 nm 256 nm
264 nm
7.5 0,466
0,334 0,272
0,235 0,219
10,5 0,530
0,384 0,307
0,264 0,260
13.5 0,661
0,478 0,382
0,329 0,323
16.5 0,844
0,606 0,485
0,419 0,414
19.5 1,006
0,724 0,580
0,499 0,493
a = 0,04991 a = 0,03593 a = 0,02869 a = 0,02471 a =0,02460 b = -0,0230 b = -0,0168 b = -0,0149 b = -0,0130 b =-0,0080
r = 0,9943 r = 0,9948 r = 0,9937 r = 0,9926 r =0,9962
Tabel 4.9
Data perhitungan serapan jenis triprolidina HCl pengulangan III Konsentrasi
μgmL λ1
λ2 λ3
λ4 λ5
220 nm 245 nm
251 nm 256 nm
264 nm
7.5 0,466
0,334 0,272
0,235 0,219
10,5 0,559
0,398 0,323
0,278 0,267
13.5 0,699
0,499 0,401
0,346 0,337
16.5 0,895
0,642 0,519
0,447 0,434
19.5 1,023
0,642 0,586
0,505 0,495
a = 0,05186 a = 0,03406 a = 0,02976 a = 0,02564 a =0,02522 b = 0,0235 b = 0,0360 b = 0,0153 b = 0,0134 b = 0,0083
r = 0,9966 r = 0,9853 r = 0,9956 r = 0,9956 r =0,9973
Universitas Sumatera Utara
37
Tabel 4.10 Data perhitungan serapan jenis triprolidina HCl pengulangan IV
Konsentrasi μgmL
λ1 λ2
λ3 λ4
λ5
220 nm 245 nm
251 nm 256 nm
264 nm
7.5 0,450
0,324 0,264
0,227 0,212
10,5 0,574
0,407 0,331
0,285 0,273
13.5 0,715
0,507 0,408
0,353 0,342
16.5 0,882
0,631 0,509
0,438 0,427
19.5 1,036
0,738 0,593
0,512 0,501
a = 0,05238 a = 0,03730 a = 0,02995 a = 0,02585 a =0,02540 b = 0,0203 b = 0,0149 b = 0,0139 b = 0,0117 b = 0,0067
r = 0,9985 r = 0,9952 r = 0,9978 r = 0,9979 r =0,9990 Tabel 4.11
Data perhitungan serapan jenis triprolidina HCl pengulangan V Konsentrasi
μgmL λ1
λ2 λ3
λ4 λ5
220 nm 245 nm
251 nm 256 nm
264 nm
7.5 0,472
0,344 0,281
0,242 0,224
10,5 0,603
0,429 0,346
0,298 0,289
13.5 0,687
0,487 0,392
0,339 0,333
16.5 0,882
0,631 0,509
0,438 0,427
19.5 1,01
0,738 0,598
0,512 0,491
a = 0,05080 a = 0,03667 a = 0,02966 a = 0,02545 a =0,02474 b = 0,0375 b = 0,0253 b = 0,0206 b = 0,0185 b = 0,0156
r = 0,9945 r = 0,9939 r = 0,9932 r = 0,9934 r =0,9957 Tabel 4.12
Data perhitungan serapan jenis triprolidina HCl pengulangan VI Konsentrasi
μgmL λ1
λ2 λ3
λ4 λ5
220 nm 245 nm
251 nm 256 nm
264 nm
7.5 0,467
0,338 0,276
0,238 0,223
10,5 0,608
0,435 0,352
0,304 0,294
13.5 0,695
0,493 0,397
0,344 0,338
16.5 0,854
0,609 0,488
0,421 0,416
19.5 1,012
0,741 0,602
0,515 0,493
a = 0,05039 a = 0,03649 a = 0,02945 a = 0,02527 a =0,02462 b = 0,0391 b = 0,0255 b = 0,0212 b = 0,0194 b = 0,0170
r = 0,9947 r = 0,9939 r = 0,9930 r = 0,9932 r =0,9956
Universitas Sumatera Utara
38 Nilai serapan jenis a yang dipakai adalah nilai serapan jenis dari
pseudoefedrin HCl pengulanganIV dan triprolidin HClpada pengulanganIV . Pemilihan nilai serapan jenis ini a dapat ditentukan berdasarkan harga r hitung.
Nilai r hitung dibandingkan dengan nilai r tabel dengan taraf kepercayaan 95 dengan df 4 yaitu 0,8114. Berdasarkan data tersebut terlihat bahwa nilai r hitung
pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCllebih besar dari nilai r tabel. Ini berarti bahwa persamaan tersebut mempunyai linearitas yang baik, karena nilai r hitung
berkisar dengan nilai -1 ≤ r ≤ 1 Harmita, 2004.
Data serapan jenis yang diperoleh ini kemudian digunakan untuk menetapkan kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam campuran dengan
perhitungan matriks.
4.5 Penentuan Kadar Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl pada Sediaan Tablet
