Pembuatan dan Karakterisasi Komposit Karet Alam/Monmorillonite Menggunakan Cetil Trimetilamomnium Bromida sebagai Pemodifikasi Organik

Lampiran 1. Perhitungan

1.1Derajat Grafting

Persentase % derajat grafting GMA % wt GMA =

Tabel titrasi Blanko

No. Volume SIR 10 Volume indikator phenolftalein

Volume KOH (0,05 N) yang digunakan

1. 5 ml 3 tetes 0,35 ml

2. 5 ml 3 tetes 0,40 ml

3. 5 ml 3 tetes 0,35 ml

Tabel titrasi NR-g-GMA No. Volume

NR-g-GMA

Volume indikator phenolftalein

Volume KOH (0,05 N) yang digunakan

1. 5 ml 3 tetes 0,15 ml

2. 5 ml 3 tetes 0,10 ml

3. 5 ml 3 tetes 0,10 ml

Perhitungan

______________________________________

1000 mg/1g

N (eq/L) [(Vo-V) ml] MWGMA g/eq x100%

0,05 N X (0,367 ml-0,1167) X 142 g/mol 1000 mg/1 gr

% wt GMA = X 100%

Lampiran 3. Grafik FT IR Glysidil Metacriklat

Tabel hasil FT IR Glysidil Metacriklat

sampel Bilangan gelombang(cm-1_{) Gugus fungsi} Glysidil metackrilat 2958,73 C-H merengang

761,69-942,67 C-H aromatis

1453,76 CH2

1403,68 CH3

1637,94 C=C

1316,02 C-O

1716,59 C=O

7 6 1 .6 9 8 1 4 .4 2 8 4 2 .4 6 9 0 7 .8 8 9 4 2 .6 7 1 0 1 6 .6 4 1 0 7 8 .1 5 1 1 5 5 .5 3 1 2 5 5 .1 8 1 2 9 4 .8 7 1 3 1 6 .0 2 1 3 4 9 .2 1 1 3 7 9 .2 5 1 4 0 3 .6 8 1 4 5 3 .7 8 1 6 3 7 .9 4 1 7 1 6 .5 9 1 9 6 4 .7 6 1 9 7 8 .9 6 2 0 1 5 .7 9 2 0 6 1 .2 0 2 1 5 9 .7 0 2 9 5 8 .7 3 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 %T 100 0 200 0 300 0 400 0

W av enu mber s ( cm- 1)

CH3

Lampiran .4 Grafik FT IR Karet Alam SIR 10

Tabel hasil FT IR Karet Alam SIR 10

sampel Bilangan gelombang(cm-1_{) Gugus fungsi}

SIR 10 2854,33-2960,56 C-H merengang

741,84-929,63 C-H aromatis

1447,69 CH2

1375,88 CH3

1663,21 C=C

________________________________________________________________________ ____________ 7 4 1 .8 4 8 3 4 .6 8 9 2 9 .6 3 1 0 3 8 .2 0 1 0 8 4 .5 2 1 1 2 8 .3 7 1 2 3 9 .5 3 1 3 0 9 .7 5 1 3 7 5 .6 8 1 4 4 7 .6 9 1 6 6 3 .2 1 1 9 6 2 .0 3 2 0 0 8 .7 1 2 0 5 5 .3 5 2 1 6 0 .8 9 2 7 2 6 .9 4 2 8 5 4 .3 3 2 9 2 5 .4 6 2 9 6 0 .5 6 3 0 3 5 .6 8 55 60 65 70 75 80 85 90 95 %T 1000 2000 3000 4000

Lampiran 5. Grafik FT IR NR-g-GMA

Tabel hasil FT IR NR-g-GMA

6 9 4 .0 1 7 2 8 .0 1 8 3 5 .0 3 1 0 3 1 .3 8 1 0 8 1 .3 0 1 1 2 8 .3 2 1 2 4 2 .2 0 1 3 1 1 .5 6 1 3 7 6 .0 7 1 4 4 9 .2 8 1 4 9 5 .4 7 1 6 0 4 .9 9 1 6 6 2 .4 0 2 0 6 9 .9 0 2 8 5 5 .2 4 2 9 2 3 .1 5 2 9 6 0 .9 7 3 0 2 8 .9 0 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 %T 1000 2000 3000 4000

Wav enumbers (cm-1)

sampel Bilangan gelombang(cm-1_{) Gugus fungsi}

NR-g-GMA 2855,24-2960,97 C-H merengang

694,01-835,03 C-H aromatis

1449,28 CH2

1376,07 CH3

1662,40 C=C

DAFTAR PUSTAKA

Ari, H., Aloma, K.K., Deswita dan sudirman. 2007. Perubahan Struktur Mikro komposit Polipropilen CaCO3 Akibat Penambahan Coupling Agent 3-aminopropil Trietoksisislan. Pustek Bahan Industri Nuklir : Indonesian Journal of Materials Science 90 (2) : 180-183

Bhuana, K,. 2009. Teknologi Karet. Pasca Sarjana Program Studi Kimia Universitas sumatera Utara

Bandrup, J. 1975. Polymer Handbook. Canada : John Wiley and Sons, Inc

Dong, W., Zhang, X., Liu, Y., Gui, H., Wang, C., Gao, J., Song, Z., Lai, J., Huang, F., Qiao, J. 2006. Effect Of Rubber On Properties Of Nylon-6/ Unmodified Clay/ Rubber Nanocomposites, European Polymer Journal, 42, 2515-2522

Frounchi, M., Dadbin, S., Salehpour, Z., Noferesti, M. 2006. Gas Barierr Properties Of EPDM/PP blend Nanocomposites. Journal Of Membrane Science, 282, 142-148

Gil, A dan Montes, M., 1994. Langmuir, 10, 291-297

Gil, A., Vicente, M.A. dan Gandia, L.M., 2000. Microporous And Mesoporous Mater, 34, 115-125

Liza, C., 2005. Pengaruh Konsentrasi Organoclay Pada Pendispersian Lapisan silikat Nanokomposit Polipropilen – Organoclay Dengan Compatibilizer PP-g-MA, Thesis Program Pasca sarjana, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Program Studi Ilmu Material, Universitas Indonesia, Jakarta

Manias dkk., 2001. Polypropylene/montmorillonite Nanocomposite, Review Of The Synthetic Routes And material Properties, Halaman 13, 3516-3523, Chemical Material

Nur, C., 1997. Pengaruh Radiasi Sinar Gamma Dan Rapat Massa Serta Sifat-Sifat Mekanik HDPE Dan LDPE. Medan : Lembaga Penelitian USU

Omposunggu, M., 1987. Pengawetan Bahan Olah Lateks Kebun. Warta Perkaretan. Medan : Pusat Penelitian Perkebunan

Riyanto, A., 1994. Bahan Galian Industri. Direktorat Jendral Pertambangan Stevens, M.P., 2007. Polymer Chemistry An Introduction. Cetakan Kedua.

Penerjemahan Iis Sopyan. Jakarta : PT. Pradnya Paramita.

Tatachiwin, L., Sakdapipanich, J., Ute, K., Kitayama, T., Tanaka, Y., 2005. Structural Characterization Of Terminal Group Of Natural Rubber 2: Decomposition Of Branch-points By Phospolipase And Chemical Treatments, Biomacro-molecules, 6, 1858-1863

Tim Penulis PS. 2012. Panduan Lengkap Karet. Penerbit Penebar Swadaya Utracki, L., A., Kamal, M. R., 2002. Clay Containing Polimeric Nanocomposite,

Halaman 27, 43-67. UEA : The Arabian Journal For Science And Engineering

Yulianto, B., 2001. Mempelajari Sintesis Lempung Terpilar And Uji Stabilitas Pilar Terhadap Efek Panas, Skripsi , FMIPA, UGM, Yogyakarta

Widihati, I.A.G., 2002, Sintesis Lempung Montmorillonit Tyerpilar Fe2O3 And Kajian Sifat-Sifat Kimia Fisiknya. Thesis S2 Pasca Sarjana UGM. Yogyakarta

Wijaya, K., 2002. Lempung Terpilar (Pillared Clay) Sebagai Material Multiguna, Eksata.1,2.

Vaccari, A., 1998. Preparation And Catalyct Properties Of Cationic and Anionic Clays. Catal : Today Publishing

Virdhani, Marieska., Penjualan Karet Indonesia. 2013.,

Http://ekbis.sindonews.com/read/2013/05/29/34/743915 diakses 15 juni 2013, 04.00 a.m

Wirjosentono, B. 1995. Analisis Dan Karakteristik Polimer. Medan : USU Press Zhu, H.Y., Xia, J.A., Vansant, E.F. dan Lu, G.Q., 1997. Journal Porous Mater, 4,

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1 Bahan

Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

Bahan Spesifikasi Merek

AgNO3 p.a E. Merck

Akuades - -

Asam stearat p.a E. Merck

Asam trikloroasetat p.a E. Merck

Aseton p.a E. Merck

Benzoil peroksida p.a E. Merck

Cetiltrimetilamomnium Bromida p.a E. Merck

Glisidil Metakrilat p.a E. Merck

Kalium Hidroksida p.a E. Merck

Karet Alam SIR 10 Gunung Para

Methanol p.a E. Merck

Montmorillonit Komersil Sigma Aldirch

Phenolftalein p.a E. Merck

Sulfur p.a E. Merck

Toluena p.a E. Merck

Xilena p.a E. Merck

Zink Oksida p.a E. Merck

3.2 Alat

Sedangkanalat-alat yang digunakandalam penelitian ini adalah :

NamaAlat Spesifikasi Merek

Stirer fisher scientific - Made in USA

Fourier Transform Infrared Spectroscopy

- Perklin Elmer

Seperangkat Uji Tarik 2000 Kgf Torsee

Seperangkat alat Scanning Electron Microscopy

- Jeol Type JSM-6360

LA Seperangkat alat Thermal

Gravimetric Analysis

- Mettler-Toledo

Seperangkat alat cetak tekan - Torsee/Type SC-2DE

Desikator - -

Viskositas Mooney 100 ℃ Wallace

Two Roll Mill Tech Lab Ketebalan 1,6 – 1,8 mm Shinko

Gelas Beaker 500 ml Pyrex

Erlenmeyer 250 ml Pyrex

Corong - Pyrex

Kertas saring No. 1 Whatmann

Labu leher tiga 1000 ml Pyrex

Pendingin Liebig - Pyrex

Oven 30 – 200 ℃ Memmert

Hot plate stirrer 30 – 600 ℃ Corning PC 400 D

Batang pengaduk - -

Gelas ukur 50 ml Pyrex

Neraca analitik (presisi± 0,0001 g) Mettler-Toledo

Termometer 100℃ Fisher

Statif dan klem - -

Buret 0 – 25 ml Pyrex

Internal mixer - -

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Karakterisasi Monmorillonit

Karakterisasi monmorillonit dengan menggunakan spektrofotometri FT-IR dan Partikel Size Analyzer (PSA).

3.3.2 Pembuatan Monmorillonit Modifikasi

Monmorillonit ditimbang sebanyak 10 gram, dimasukkan ke dalam gelas beaker, ditambahkan 250 ml H2O, dilakukan pengadukan dan dipanaskan pada suhu 800C selama 1 jam, kemudian ditambahkan surfaktan Cetiltrimetilammonium Bromida 0,01 mol yang telah dilarutkan dengan 200 ml yang telah dipanaskan terlebih dahulu dan diaduk kembali selama 1 jam. Disaring dan residu dicuci dengan air panas hingga filtrate menjadi jernih dan diuji secara kualitatif dengan menggunakan AgNO3 hingga filtrat benar-benar jernih. Residu yang telah dicuci, dikeringkan dalam oven pada suhu 600C selama 48 jam. Kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan spektrofotometri FT-IR. Dilakukan hal yang sama untuk CTAB 0,03 mol ; 0,05 mol ; 0,07 mol.

3.3.3 Mastikasi Karet Alam

Karet alam SIR 10 sebanyak 100 phr di giling dengan menggunakan Two Roll Mill ketebalan 1,6-1,8 mm selama 2;4;6;8;10 menit. Karet alam yang telah di giling diukur viskositasnya dengan alat viskosimeter Mooney. Setelah diketahui nilai viskositasnya dapat ditentukan waktu mastikasi optimum.

3.3.4 Pemurnian KaretAlam yang telah dimastikasi

100 phr karet alam yang telah dimastikasi dilarutkan ke dalam 1000 ml toluena sambil dipanaskan pada suhu 600C selama 30 menit, dibiarkan selama 16 jam. Kemudian diendapkan ke dalam 2500 ml metanol, lalu disaring. Kemudian residu dioven pada suhu 600C selama 24 jam.

3.3.5 Proses Grafting Karet Alam SIR 10 dengan Glisidil Metakrilat

100 phr karet alam SIR 10 dimasukkan ke dalam labu alas, lalu ditambahkan 200 ml xylena, kemudian dipanaskan pada suhu 1000_{C, ditambahkan 10 phr GMA dan} 0,5 phr BPO, lalu dipanaskan pada suhu 1000C dan direaksikan selama 90 menit. Kemudian larutan NR-g-GMA dituangkan ke dalam 1000 ml aseton, lalu didiamkan hingga agitasi menyeluruh, disaring, kemudian residu dikeringkan dalam oven pada suhu 400_{C selama 24 jam.}

3.3.6 Penentuan Derajat Grafting NR-g-GMA

1 gram NR-g-GMA dilarutkan ke dalam 100 ml toluene panas selama 30 menit, lalu ditambahkan 5 ml asam trikloroasetat, kemudian direfluks selama 90 menit pada suhu 900C. kemudian larutan NR-g-GMA ditambahkan 3 tetes indikator phenolftalein dan dititrasi dengan larutan KOH dalam keadaan panas. Titrasi dihentikan bila terjadi perubahan warna menjadi merah lembayung dan dicatat volume KOH yang terpakai. Kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan spektrofotometri FT-IR.

3.3.7 Proses Pembuatan Komposit Karet Alam/Monmorillonit

Dimasukan 90 phr karet alam SIR 10 dan 10 phr NR-g-GMA ke dalam internal mixer lalu diputar pada suhu 800C, kemudian ditambahkan 0,5 phr asam stearat lalu diputar selama 1menit, lalu ditambahkan 6 phr ZnO dan diputar selama 1 menit, lalu ditambahkan 5 phr OrganoMonmorillonit dan 0,5 phr MBT dan

diputar selama 1 menit, lalu ditambahkan 3,5 phr sulfur dan diputar selama 1 menit, selanjutnya campuran dikompres dengan menggunakan hot press menggunakan cetakan ASTM D638 tipe V dengan ketebalan 1mm dan suhu 1500C selama 10 menit dan didinginkan pada suhu kamar.

1 mm

9,53 mm 3,18 mm

9,53 mm 63,5 mm

Gambar 3.1 Spesimen uji berdasarkan ASTM D638 tipe V

3.3.8 Karakterisasi Karet Alam SIR 10, NR-g-GMA/OrganoMonmorillonit

3.3.8.1 Uji Tarik

Kedua ujung specimen dijepit pada alat kemuluran kemudian dicatat perubahan panjang (mm) berdasarkan besar kecepatan 50 mm/menit (Yazdani,2000). Dicatat harga tegangan maksimum (Fmaks) dan regangan. Data pengukuran diubah menjadi kuat tarik ( t) dan kemuluran ( ). Harga kemuluran (%) dihitung dengan menggunakan rumus:

Kemuluran ( ) = − × % (3.2)

Dimana:

l-lo = harga stroke lo = panjang awal

Nilai kekuatan tarik dihitung dengan rumus:

Kekuatan tarik (Kgf/mm2) = � � � �� �

� 2 (3.3) Dimana:

3.3.8.2 Analisa Sifat Termal dengan Uji Thermal Gravimetri Analysis

Ditimbang ± 10 mg sampel, lalu dimasukkan kedalam sel aluminium kemudian dipress. Sel yang telah dipress diletakkan pada posisi berdampingan dengan sel referensi. Setelah alat dalam keadaan setimbang, perangkatan analisis dioperasikan dengan temperatur 50℃ s/d 800℃ dengan kecepatan kenaikan pemanasan 10 ℃/menit dan gas yang digunakan adalah nitrogen. Hasil yang diperoleh berupa grafik % massa yang hilang terhadap temperatur.

3.3.8.3 Analisa Sifat Morfologi dengan Uji Scanning Electron Microscopy

Analisa SEM dilakukan untuk mempelajari sifat morfologi dari film yang dihasilkan. Hasil analisa SEM dapat kita lihat rongga-rongga hasil pencampuran karet alam, karet alam-g-GMA dengan OrganoMonmorillonit. Informasi dari analisa ini akan mendapatkan gambaran dari seberapa baik karet alam, karet alam-g-GMA dengan OrganoMonmorillonit bercampur.

3.4 Bagan Penelitian

3.4.1 Karakterisasi Montmorillonit Monmorillonit

Dianalisa dengan spektrofotometri FT-IR Diukur partikel dengan PSA

3.4.2 Pembuatan Monmorillonit Modifikasi

10 gr Monmorillonit CTAB 0,01; 0,03; 0,05; 0,07 mol Ditambahkan 250 ml H2O

Diaduk

Dipanaskan pada suhu 800_{C selama 1 jam}

Ditambahkan 200 ml H2O

panas

Diaduk hingga larut

SuspensiMonmorillonit Larutan CTAB Dicampurkan

Diaduk selama 1 jam

Campuran Monmorillonit +CTAB

Filtrat Residu

Dikeringkan pada suhu 600_C

selama 48 jam

Monmorillonit modifikasi Dikarakterisasi

FT-IR Disaring

3.4.3 Mastikasi Karet Alam

3.4.4 Pemurnian Karet Alam Yang Telah Dimastikasi Karet alam SIR 10

Diukur viskositas

Dimastikasi dengan two roll mill dengan variasi waktu 0; 2; 4; 6; 8 dan 10 menit dengan ketebalan 1,6-1,8 mm

100 phr karet yang telah dimastikasi Dipotong kecil-kecil

Dilarutkan ke dalam 1000 ml toluena Dipanaskan pada suhu 600_{C selama 30}

menit

Dibiarkan selama 16 jam

Larutan karet alam

Diendapkan ke dalam 2500 ml metanol Disaring

Filtrat Residu

Karet alam

Dikeringkan dengan oven pada suhu 400_{C selama 24}

3.4.5 Proses Grafting Karet Alam SIR 10 Dengan Glsidil Metakrilat 100 phr karet alam yang telah

dimastikasi

Dilarutkan dalam 200 ml xylena pada suhu 1000_C

Larutan karet alam

Ditambahkan 10 phr GMA Ditambahkan 0,5phr BPO Dipanaskan pada suhu 100 0_C

selama 90 menit Larutan NR-g-GMA

Diendapkan ke dalam 1000 ml aseton

Disaring

Filtrat Residu

Dikeringkan dalam oven pada suhu 400_{C selama 24}

jam

3.4.6 Penentuan Derajat Grafting NR-g-GMA NR-g-GMA

Dilarutkan dalam toluena panas selama 30 menit

Ditambahkan 5 ml asam Trikloroasetat 0,3 N

Direfluks selama 90 menit pada suhu 90 ℃

Larutan NR-g-GMA

Ditambahkan 3 tetes indikator phenolftalein

Dititrasi dengan larutan standar KOH

Dicatat volume KOH yang terpakai

3.4.7 Pembuatan Komposit Karet Alam/Monmorillonit 90 phr karet alam SIR 10 + 10 phr

NR-g-GMA

Dimasukkan ke dalam internal mixer Diputar pada suhu 80 ℃

Ditambahkan 0,5phr asam stearat Diputar selama 1 menit

Ditambahkan 6 phr ZnO Diputar selama 1 menit

Ditambahkan 5 phr Monmorillonit modifikasi

Ditambahkan 0,5phr Mbt Diputar selama 1 menit Ditambahkan 3,5phr sulfur Diputar selama 1 menit Komposit Karet Alam/Monmorillonit

Dikompres denga nmenggunakan

hot press pada suhu 150℃

Dikarakterisasi

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penelitian

4.1.1 Hasil Analisa Ukuran Partikel Montmorillonit Komersil Dengan Menggunakan Particle Size Analyzer

Analisa menggunakan particle size analyzer (PSA) dilakukan untuk menentukkan distribusi rata-rata dari ukuran suatu partikel. Alat ini menghasilkan data dalam bentuk persentase distribusi intensitas, volume dan nilai distribusi. Data hasil distribusi ukuran partikel montmorillonit komersil dapat dilihat pada Gambar 4.1

Gambar 4.1 Grafik Distribusi partikel Montmorillonit Komersil

Data yang ditunjukkan grafik menggambarkan bahwa montmorillonite komersil menghasilkan partikel montmorillonite dengan ukuran yang hampir homogen. Dimana partikel montmorillonit komersil memiliki ukuran partikel terdistribusi rata-rata sebesar 413,3 nm dengan standar deviasi ± 39,3 nm.

4.1.2 Hasil Analisa Modifikasi Montmorillonit

Karakterisasi modifikasi montmorillonit pada penelitian ini menggunakan Spektroskopi infra merah (IR) merupakan metode yang sering digunakan dalam ivestigasi terhadap struktur, ikatan dan gugus fungsi yang terdapat pada suatu senyawa berdasarkan serapan dari frekuensi panjang gelombang. Data hasil analisa FT-IR pada Montmorillonit, Montmorillonit modifikasi dengan surfaktan CTAB dapat dilihat pada Tabel 4.1

Tabel 4.1 Hasil analisa FT-IR pada Montmorillonit, Montmorillonit modifikasi CTAB

Gugus Fungsi Panjang Gelombang (cm-1₎

Montmorillonit Standar

Montmorillonit Komersil

Montmorillonit Modifikasi CTAB Regangan O-H dari

gugus hidroksil (Al-OH)

2923,31 3386,85 -

Regangan C-H - - 2925,05

Tekukan O-H dari H2O

1738,56 1629,66 -

Regangan O-H dari H2O

1467,90 1366,07

- -

Si-O regangan 1035,54 1039,25 1039,25

Si-O-Al 798,12 795,60 795,60

(Madejova, 2013; Alshabanat 2013; Xue, 2007)

Dari analisa ini juga digunakan untuk penentuan optimum dari proses interklasi pada montmorillonit yang dimodifikasi berdasarkan luas area pada panjang gelombang dari pita serapan gugus fungsi regangan O-H dari gugus hidrosil (Al-OH) yang merupakan gugus fungsi montmorillonit komersil yang digantikan dengan gugus C-H pada gugus montmorillonit yang dimodifikasi dengan CTAB dapat dilihat pada Tabel 4.2

Tabel 4.2 Luas Area Pita Serapan Gugus C-H Pada Montmorillonit Yang Dimodifikasi Dengan Variasi Konsentrasi CTAB

Konsentrasi CTAB (mol)

0,01 0,03 0,05 0,07

Luas area pada gugus C-H

2,855 5,442 4,478 4,287

4.1.3 Hasil Analisa Berat Molekul Karet Alam Termastikasi Dengan Menggunakan Viskositas Mooney

Mastikasi merupakan proses pemutusan molekul bahan polimer agar lebih mudah untuk ditambahkan bahan kimia ke dalamnya. Karet alam umumnya memilki berat molekul sebesar 1,200,000 gr/mol. Hal ini menyebabkan sulitnya karet alam untuk dapat diolah menjadi barang jadi selain industri ban, sehingga diperlukan adanya proses mastikasi yang dilakukan untuk dapat memutuskan molekul karet alam sehingga diperoleh berat molekul yang lebih rendah sehingga dapat ditambahkan bahan kimia untuk menghasilkan barang jadi.

Karet alam yang akan dibuat komposit, terlebih dahulu dimastikasi dengan two roll mill selama 0, 2, 4, 6, 8 dan 10 menit untuk memperoleh waktu optimum dalam menentukan berat molekul minimum, dimana nilai mastikasi diukur dengan menggunakan metode viskositas mooney dengan menggunakan alat viskosimeter mooney. Hasil dari penentuan berat molekul ini dapat dilihat pada Tabel 4.3

Tabel 4.3 Hasil analisa berat molekul dengan menggunakan Viskositas Mooney No. Waktu putaran

(menit)

η Mooney Berat Molekul

(gr/ml)

1. 0 60,94444 1.016.697,34

2. 2 33,22222 432.530,15

3. 4 27,88889 338.098,30

4. 6 31,55556 402.402,40

5. 8 28,66667 351.491,70

6. 10 30,11111 376.609,45

4.1.4 Hasil Analisa Penentuan Persentase Derajat Grafting NR-g-GMA Secara Kualitatif Dan Kuantitatif

Persentase derajat grafting menunjukkan seberapa banyak monomer yang tercangkok atau menempel pada matriks. Secara kualitatif persentase derajat dapat ditentukan dengan menggunakan spektroskopi FT-IR untuk mengetahui adanya GMA yang tercangkok ke dalam karet alam yang ditandai dengan adanya pita serapan pada gugus fungsi spesifik dari karet alam dan GMA pada spektrum pita serapan NR-g-GMA yang dihasilkan. Secara Kuantitatif analisa persentase derajat grafting NR-g-GMA dilakukan dengan menggunakan titrasi basa (Eddyanto, 2007). Persentase NR-g-GMA secara kuantitatif disajikan pada Tabel 4.4

Tabel 4.4.1 Titrasi Terhadap Larutan Blanko No. Volume

Larutan karet alam (ml)

Volume indikator phenolftalein (tetes)

Volume KOH (0,05 N) yang digunakan (ml)

1. 5 3 0,35

2. 5 3 0,40

3. 5 3 0,35

Tabel 4.4.2 Titrasi Terhadap Larutan NR-g-GMA No. Volume NR-g-GMA

(ml)

Volume indikator phenolftalein (tetes)

Volume KOH (0,05 N) yang digunakan (ml)

1. 5 3 0,15

2. 5 3 0,10

3. 5 3 0,10

Data diatas dimasukkan kedalam persamaan:

% wt GMA =

Sehingga diperoleh persentase derajat grafting secara kuantitatif sebesar 0,178%.

Hasil analisa persentase secara kualitatif dengan menggunakan spektroskopi FT-IR dapat dilihat pada Tabel 4.5

1000 mg/1g

N (eq/L) [(Vo-V) ml] MWGMA g/eq

Tabel 4.5 Analisa NR-g-GMA Secara Kualitatif

Sampel Bilangan gelombang (cm-1_{) Gugus fungsi}

SIR 10

2854,33-2960,56 C-H

merengang 741,84-929,63 C-H aromatis

1447,69 CH2

1375,88 CH3

1663,21 C=C

Glysidil metackrilat

2958,73 C-H

merengang 761,69-942,67 C-H aromatis

1453,76 CH2

1403,68 CH3

1637,94 C=C

1316,02 C-O

1716,59 C=O

NR-g-GMA

2855,24-2960,97 C-H

merengang 694,01-835,03 C-H aromatis

1449,28 CH2

1376,07 CH3

1662,40 C=C

1242,20 C-O

(Edrian, 2002; Eddiyanto, 2010)

4.1.6 Hasil Analisa Sifat Mekanik Pada Komposit GMA, NR/NR-g-GMA/Montmorillonit dan NR/NR-g-NR/NR-g-GMA/Montmorillonit modifikasi

Analisa sifat mekanik dilakukan untuk mengetahui kekuatan sifat mekanik yang dimiliki dari suatu bahan polimer yang ditentukkan dengan nilai besarnya kekuatan tarik dari bahan polimer tersebut berdasarkan kemampuan maksimum suatu bahan polimer untuk menahan beban yang diberikan. Hasil analisa sifat mekanik pada komposit GMA, GMA/MMT dan NR/NR-g-GMA/MMT modifikasi surfaktan disajikan pada Tabel 4.6

Tabel 4.6 Kekuatan Tarik, Modulus Young dan perpanjangan Pada Saat Putus Dari Komposit g-GMA, g-GMA/MMT dan NR/NR-g-GMA/MMT modifikasi surfaktan

Sampel Stress (MPa) Strain at break Modulus Young (MPa) Komposit

Tanpa filler 8,86 37,47 1,05

Komposit

MMT 5,85 32,99 0,81

Komposit

MMT+CTAB 0,01 mol 6,40 32,19 0,80

Komposit

MMT+CTAB 0,03 mol 5,58 23,96 1,57

Komposit

MMT+CTAB 0,05 mol 5,07 21,70 1,06

Komposit

MMT+CTAB 0,07 mol 8,79 27,22 1,19

4.1.7 Hasil Analisa Ketahanan Termal Pada Komposit NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/Montmorillonit dan NR/NR-g-GMA/Montmorillonit modifikasi

Analisa ketahan termal dilakukan untuk mengetahui kestabilan yang dimilki dari suatu bahan polimer. Analisa ketahan termal dapat dilakukan dengan menggunakan Differential Thermal Analysis (DTA), Differential Scanning Calorimetry (DSC) dan Thermogravimetri analysis (TGA).

Pada penelitian ini, analisa ketahanan termal yang dilakukan dengan menggunakan Thermogravimetri analysis (TGA). TGA adalah merupakan pengujian yang dilakukan pada sampel untuk mengetahui perubahan massa yang hilang (weight-loss) akibat dengan adanya perubahan terhadap temperatur. Analisa memberikan informasi titik dimana massa yang hilang terlihat paling jelas terhadap perubahan suhu, sehingga data yang dihasilkan dapat digunakan untuk memprediksi kestabilan termal. Hasil analisa termal komposit NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/MMT dan NR/NR-g-GMA/MMT modifikasi surfaktan disajikan pada Tabel 4.7

Tabel 4.7 Kehilangan Massa Komposit NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/MMT dan NR/NR-g-GMA/MMT modifikasi surfaktan

Sampel Temperatur (0_{C) Kehilangan berat}

(% )

Residu (%)

Komposit Tanpa filler

200 0,613

7,856

362 11,147

422 63,162

600 17,222

Komposit MMT

200 0,244

8,648

362 13,254

358 58,51

600 19,344

Komposit MMT+CTAB

0,03 mol

200 0,855

10,28

358 9,8

425 63,11

600 15,955

4.1.8 Analisa Sifat Morfologi Dengan Uji Scanning Elektron Microscopy

Analisa morfologi menggunakan Scanning Elektron Microscopy (SEM) dilakukan untuk permukaan dari komposit NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/MMT dan GMA/MMT modifikasi surfaktan. Hasil foto SEM komposit NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/MMT dan NR/NR-g-GMA/MMT modifikasi surfaktan disajikan pada Gambar 4.2

Gambar 4.2 Foto SEM Komposit a) NR/NR-g-GMA; b) NR/NR-g-GMA/MMT; c) NR/NR-g-GMA/MMT modifikasi surfaktan perbesaran 100X dan 1000X

a

b

4.2 Pembahasan

4.2.1 Analisa Modifikasi Montmorillonit

Hasil analisa modifikasi Montmorillonit dengan melihat adanya perubahan gugus fungsi pada spektroskopi FT-IR menunjukkan adanya perubahan. Modifikasi dengan adanya penambahan surfaktan Cetiltrimetilammonium bromida ke dalam montmorillonit terjadi pergeseran bilangan gelombang dan terlihat adanya terbentuk gugus fungsi yang baru, dimana pita serapan gugus OH dari hidroksil pada panjang gelombang 3386,85 cm-1 yang merupakan ciri khas pada montmorillonit digantikan dengan adanya pita serapan gugus C-H yang merupakan senyawa organik penyusun dari surfaktan CTAB pada panjang gelombang 2925 cm-1 yang terdapat pada montmorillonit modifikasi. Hal ini menandakan bahwa terjadinya proses interklasi yang ditunjukkan pada Gambar 4.3

Gambar 4.3 Spektrum FT-IR Montmorillonit, Montmorillonit Modifikasi Dengan Variasi Konsentrasi

Penentuan nilai optimum proses intereklasi pada montmorillonit modifikasi berdasarkan besarnya luas area yang dimiliki gugus C-H yang disajikan pada Gambar 4.4

Gambar 4.4 Spektrum FT-IR Menunjukkan Pergeseran Pita Serapan Montmorillonit Pada Proses Modifikasi

Proses interklasi optimum terdapat pada modifikasi montmorillonit dengan surfaktan CTAB dengan konsentrasi 0,03 mol, dimana luas area pada pita serapan C-H pada panjang gelombang 2925 cm-1 sebesar 5,442. Hal ini ditunjukkan dengan adanya peningkatan luas area pada konsentrasi 0,01 mol sebesar 2,855 sedangkan semakin tinggi konsentrasi CTAB menunjukkan semakin kecilnya luas area pada pita serapan gugus C-H. Sehingga dapat disimpulkan bahwa batasan interklasi optimum proses modifikasi montmorillonit dengan menggunakan surfaktan CTAB terdapat pada konsentrasi CTAB sebesar 0,03 mol dan semakin tinggi konsentrasi CTAB yang digunakan pada proses modifikasi menunjukkan semakin kecil proses modifikasi atau proses interklasi yang terjadi

4.2.2 Analisa Berat Molekul Karet Alam Termastikasi Dengan Menggunakan Viskositas Mooney

Hasil analisa penentuan berat molekul karet alam termasitikasi dengan viskositas mooney menunjukan terjadi perubahan pada bobot molekul karet alam berdasarkan perbedaan pada waktu pemampatan yang disajikan pada Gambar 4.5

Gambar 4.5 Perubahan berat molekul terhadap waktu lamanya mastikasi

Gambar 4.5 menunjukkan bahwa bobot molekul paling minimum terdapat pada proses mastikasi dengan waktu pemampatan 4 menit dimana bobot molekul ini memiliki nilai sebesar 338,098,30 (gr/mol) dan menunjukkan perubahan bobot molekul yang tidak liner terhadap waktu pemampatan dimana berdasarkan teori seharusnya bobot molekul semakin rendah dengan pertambahan waktu pemampatan. Hal ini dipengaruhi oleh suhu yang digunakan pada penentuan vikositas Mooney dimana suhu yang digunakan sebesar 1000_{C sehingga sebelum} mencapai 5 menit karet telah habis meleleh dan hal ini juga dipengaruhi oleh suhu pada alat karena suhu yang semakin meningkat dengan adanya gesekan antara roll pada two roll mill sehingga suhu yang semakin panas akan mematangkan karet serta menyebabkan karet akan lunak, lembek dan lengket menyebabkan karet akan

0,00 200.000,00 400.000,00 600.000,00 800.000,00 1.000.000,00 1.200.000,00

0 2 4 6 8 10

B

e

ra

t

M

o

le

k

u

l

(g

r/

m

o

l)

waktu mastikasi (menit)

4.2.3 Penentuan Persentase Derajat Grafting NR-g-GMA Secara Kualitatif Dan Kuantitatif

Hasil analisa secara kualitatif dan kuantitatif pada NR-g-GMA menunjukkan ngunbahwa sedikitnya GMA yang mampu tercangkok kedalam karet alam. Secara Kuantitatif dengan menggunakan metode titrasi hanya sekitar 0,178% GMA yang tercangkok kedalam karet alam dan secara kualitatif dengan menggunakan spektroskopi FT-IR menunjukkan bahwa tidak semuanya pita serapan dari gugus fungsi yang khas GMA pada spectrum FT-IR NR-g-GMA yang disajikan pada Gambar 4.6

Gambar 4.6 Spektrum FT IR NR, GMA dan NR-g-GMA

Gambar 4. 4 menunjukkan tidak terjadinya perubahan gugus fungsi yang mencolok dari perpaduan karet alam dengan glisidil metakrilat. Spekturm yang dihasilkan memiliki nilai yang tidak begitu jauh dengan material-material penyusun tunggalnya. Dari spektrum menunjukkan adanya glisidil metakrilat yang tercangkok ke dalam karet alam. Hal ini ditunjukkan dengan adanya serapan

khas pada bilangan gelombang 1242,20 cm-1 yang merupakan serapan gugus C-O pada karet alam-g-GMA dimana guguis C-O merupakan pita serapan yang khas pada glysidil Metakrilat.

Sedikitnya GMA yang tercangkok ke dalam karet alam disebabkan kecenderungan pada monomer glisidil metakrilat membentuk homopolimerisasi sehingga menghasilkan poli-glisidil metakrilat serta kurang maksimalnya kerja inisiator untuk membentuk radikal dimana pada proses ini inisiator yang digunakan merupakan benzoil peroksida.

4.2.4 Hasil Analisa Sifat Mekanik Pada Komposit GMA, NR/NR-g-GMA/Montmorillonit dan NR/NR-g-NR/NR-g-GMA/Montmorillonit modifikasi

komposit karet alam/montorillonit dengan modifikasi CTAB dengan konsentrasi 0,03 mol memiliki nilai modulus young atau modulus elastisitas yang lebih besar dari pada variasi komposit yang lain yaitu sebesar 1,57 MPa, sehingga dapat dikatakan bahwa komposit karet alam/montmorillonit dengan modifikasi CTAB dengan konsentrasi 0,03 mol sebagai komposit yang optimum, hal ini disebabkan modifikasi CTAB dengan konsentrasi 0,03 mol mampu meningkatkan elastisitas pada komposit karet alam tanpa filler yang sebesar 1,05 MPa dan memiliki nilai elastisitas yang lebih besar baik pada komposit karet alam/montmorillonit maupun pada komposit karet alam/ montmorillonit modifikasi CTAB dengan variasi konsentrasi yang lain, hal ini disajikan pada Gambar 4.7

Gambar 4.7 Grafik Rengangan Vs Tegangan Dari Komposit NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/MMT, NR-NR-g-GMA/MMT modifikasi

4.2.5 Hasil Analisa Ketahanan Termal Pada Komposit NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/Montmorillonit dan NR/NR-g-GMA/Montmorillonit modifikasi

Termogravimetri analisis (TGA) adalah merupakan pengujian yang dilakukan pada sampel untuk mengetahui perubahan massa yang hilang (weight-loss) akibat dengan adanya perubahan terhadap temperatur. Analisa memberikan informasi titik dimana massa yang hilang terlihat paling jelas terhadap perubahan suhu, sehingga data yang dihasilkan dapat digunakan untuk memprediksi kestabilan termal.

Gambar 4.8 Kurva TGA Komposit Karet Alam/Montmorillonit Tanpa Filler, Karet Alam/Montmorillonit, Karet Alam/Montmorillonit Dengan Modifikasi CTAB 0,03 mol

Pada kurva yang ditunjukkan pada gambar 4.8 dapat dilihat bahwa komposit memiliki kestabilan termal pada suhu 5000_{C, hal ini ditunjukkan bahwa} komposit mulai terdekomposisi paling banyak pada suhu 3000_{C - 400}0_{C. Pada} suhu 40 - 3000_{C mengalami kehilangan berat akibat dari kehilangan absorpsi air} yang berasal dari permukaan clay dan antar lapisan sedangkan pada suhu5000 C-8000C komposit mengalami penurunan berat massa akibat kehilangan air yang berasal dari dekomposisi dari sktuktur group OH (lalikova, 2011). Komposit karet alam tanpa bahan pengisi, komposit karet alam/montmorillonit dan komposit karet alam/montmorillonit dengan modifikasi CTAB 0,03 mol tidak mengalami perubahan dekomposisi yang signifikan pada ketiganya, hal ini disebabkan karena ketiga kompon ini telah terikat silang sehingga memiliki kestabilan termal yang hampir sama.

4.2.6 Analisa Sifat Morfologi Dengan Uji Scanning Elektron Microscopy

Pada kompon karet tidak bercampur secara merata karena masih terdapat butiran-butiran pada permukaan kompon, hal ini mengindikasikan bahwa komposisi dari ingredient tidak bercampur secara merata. Ini ditunjukkan masih terdapatnya butiran-butiran putih ZnO dalam jumlah sedikit pada permukaannya.

Sedangkan pada komposit karet alam/montmorillonit tidak bercampur secara merata karena masih terdapatnya butiran-butiran putih yang merupakan montmorillonit yang tersebar pada permukaan komposit, hal ini disebabkan karena adanya perbedaan tingkat kepolaran pada karet alam dengan montmorillonit sehingga kompon tersebut tidak berinteraksi dengan baik. Pada komponsit karet alam/Montmorillonit yang dimodifikasi CTAB memiliki pemcampuran yang hampir merata dimana tidak terlihat banyaknya butiran-butiran putih kasar pada permukaan kompon, hal ini menunjukkan terjadinya interaksi yang baik antar karet alam dengan montmorillonit yang dimodifikasi dengan CTAB.

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:

1. Waktu optimum yang diperoleh dari mastikasi adalah 4 menit sehingga diperoleh berat molekul minimum sebesar 338.098 gr/mol. Hal ini bertujuan untuk memudahkan atau bercampurnya bahan kimia yang lain kedalam karet alam.

2. Hasil analisa karet alam-g-GMA diperoleh bahwa hanya sekitar 0,178% glisidil metakrilat yang tergrafting dalam karet alam, serta pada analisa gugus fungsi dengan FT-IR diperoleh bahwa adanya gabungan dari kedua gugus fungsi yaitu karet alam dan glisidil metakrilat pada spektrum FT IR karet alam-g-GMA.

3. Hasil analisa mekanik pada komposit karet alam/montmorillonit yang dimodifikasi dihasilkan bahwa kekuatan elastisitas optimum terdapat pada kompon karet alam/montmorillonit yang dimodifikasi dengan CTAB pada konsentrasi 0,03 mol yaitu sebesar 1,57 MPa. Analisa termal dengan menggunakan TGA menunjukkan kestabilan termal kompon terdapat pada suhu 500% dimana hampir 90% kompon terdekomposisi. Analisa morfologi dengan menggunakan SEM menunjukkan bahwa komposit karet alam/montmorillonit yang dimodifikasi dengan CTAB menghasilkan campuran yang lebih homogeny

4. 5.2 Saran

Sebaiknya penelitian selanjutnya menggunakan analisa XRD dalam menentukan optimum dari proses interklasi pada montmorillonite yang dimodifikasi dengan surfaktan

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Karet Alam

Karet alam adalah polimer isoprena (C5H8) yang mempunyai bobot molekul yang besar. Susunannya adalah –CH–C(CH3)=CH–CH2–. Karet Hevea yang diperoleh dari pohon Hevea brasiliensis adalah bentuk alamiah dari 1,4 poliisoprena. Karet jenis ini memiliki ikatan ganda lebih dari 98% dalam konfigurasi cisnya yang penting bagi kelenturan atau elastisitas poliisoprena. Lebih dari 90% cis –1,4 poliisoprena digunakan dalam industri karet Hevea.

Karet alam adalah salah satu bahan penting yang digunakan secara luas dalam aplikasi teknik. Penggunaannya terutama disebabkan oleh kelembutan alaminya dan kemudahan pembentukannya. Bagaimanapun, bahan pengisi perlu ditambahkan dengan maksud untuk menyiasati sifat-sifat alami yang tidak dikehendaki sehingga didapat suatu produk seperti yang diinginkan (Tarachiwin, 2005).

Karet merupakan politerpena yang disintesis secara alami melalui polimerisasi enzimatik isopentil pirofosfat. Unit ulangnya adalah sama sebagaimana 1,4 poliisoprena. Susunan ruang demikian membuat karet mempunyai sifat kenyal. Adapun rumus bangun dari isoprena, poliisoprena dan cis-1,4 poliisoprene dapat dilihat pada gambar berikut:

H2C C

CH3

CH CH2

CH2 C _C H

H2

C

H2

C C C

H

H2

C

CH3 CH3

n Gambar 2.2 Rumus bangun Poliisoprena

C C

CH₂

H H₂C

H3C

*

n

Gambar 2.3 Rumus bangun cis- 1,4 – Poliisoprena (Stevens, 2001).

Bentuk utama dari karet alam yang terdiri dari 97% cis 1,4 isoprena dikenal sebagai Havea Rubber. Hampir semua karet alam diperoleh sebagai lateks yang terdiri dari 32-35% karet dan sekitar 33% senyawa lain, termasuk asam lemak, gula, protein, sterol ester dan garam. Lateks biasa dikonversikan ke karet busa dengan aerasi mekanik yang diikuti oleh vulkanisasi (Stevens, 2001).

Untuk mengubah sifat fisik dari karet dilakukan proses vulkanisasi. Vulkanisasi adalah proses pembentukan ikatan silang kimia dari rantai molekul yang berdiri sendiri, meningkatkan elastisitas dan menurunkan plastisitas. Suhu adalah faktor yang cukup penting dalam proses vulkanisasi, namun tanpa adanya panas pun karet tetap dapat divulkanisasi. Vulkanisasi karet alam sangat bagus dalam hal berikut :

 Kepegasan pantul

 Tegangan putus

 Ketahanan sobek

2.1.1 Sifat Kimia Karet

Hasil utama tanaman karet (Hevea brasiliensis) adalah karet. Apabila hevea segar disentrifugasi pada kecepatan 32000 putaran per menit (rpm) selama 1 jam akan terbentuk 4 fraksi yaitu:

1. Fraksi karet

terdiri dari partikel-pertikel karet yang terbentuk bulat dengan diameter 0,05 – 3 mikron. Partikel karet diselubungi oleh lapisan pelindung yang terdiri dari protein dan lipida dan berfungsi sebagai pemantap.

2. Fraksi frey wessling

Fraksi ini terdiri dari pertikel – partikel frey wessling yang dikemukakan oleh Frey Wessling. Fraksi ini bewarna kuning karena mengandung karotenida. 3. Fraksi serum

juga disebut fraksi C (centrifuge cerum) mengandung sebahagian komponen bukan karet yaitu air, protein, karbohidrat dan ion – ion logam.

4. Fraksi bawah

terdiri dari partikel – partikel lutoid yang bersifat gelatin mengandung senyawa nitrogen dan ion – ion kalsium serta magnesium (Ompusunggu, 1987).

2.1.2 Sifat Fisika Karet

Sifat fisika karet mentah dapat dihubungkan dengan dua komponen yaitu viskositas dan elastisitas yang bekerja secara serentak. Viskositas diperlukan untuk mengukur ketahanan terhadap aliran (deformasi). Terjadinya aliran pada karet yang disebabkan oleh adanya tekanan/ gaya disebabkan oleh dua hal, yaitu: 1. Terlepasnya ikatan di dalam atau antara rantai poliisoprena seperti terlepasnya

benang-benang yang telah dirajut. Hal ini terjadi pada stress yang rendah/kecil 2. Terlepasnya seluruh ikatan rantai poliisoprena dan satu monomer dengan

Dengan demikian komponen viskositas adalah irreversible dan dihitung sebagai aliran dingin (cold flow) dari karet mentah, sedangkan elastisitas mengukur energi yang segera dikembalikan oleh karet setelah diberikan input energy kepadanya. Elastisitas menunjukan jarak diantara ujung-ujung rantai poliisoprena.

2.1.3 Jenis-jenis Karet Alam

Ada beberapa macam karet alam yang dikenal, diantaranya merupakan bahan olahan. Bahan olahan yang ada yang setengah jadi atau sudah jadi. Ada juga karet yang diolah kembali berdasarkan bahan karet yang sudah jadi.

Jenis-jenis karet alam yang dikenal luas adalah:

 Bahan olahan karet (lateks kebun, sheet angin, slab tipis, dan lump segar)

 Karet konvensional (RSS, white crepes, dan pale crepe)

 Lateks pekat

 Karet bongkah atau block rubber (SIR 5, SIR 10, SIR 20)

 Karet spesifikasi teknis atau crumb rubber

 Karet siap olah atau tyre rubber

 Karet reklim atau reclaimed rubber (Tim Penulis, 1992).

2.1.4 Standart Indonesia Rubber (SIR)

Ketentuan tentang SIR didasarkan pada ketentuan Menteri Perindustrian dan Perdagangan dengan SK No.143/KP /V /69. Yang berlaku mulai 18 Juni 1969

menetapkan ketentuan-ketentuan SIR sebagai berikut : 1. Standart Indonesia Rubber (SIR) adalah karet alam yang dikeluarkan dari

daerah-daerahyang termasuk dalam lingkungan Negara Repoblik Indonesia.

2. Standart Indonesia Rubber (SIR) yang diperdagangkan dalam bentuk

bongkahan (balok) dengan ukuran (28x6.5) dalam inci. Bongkahan-bongkahan yang telah dibungkus dengan plastik polietilena, tebalnya 0,03 mm, dengan titik pelunakan kurang dari 1800 _{C, berat jenis 0,92 dan bebas}

dalam kantung kertas/krapt 4 ply atau dalam bentuk pallet seberat 0,5 ton atau 1 ton.

3. Mutu untuk SIR ditetapkan berdasarkan spesifikasi teknis, berbeda dengan cara visual yang konvensional sebagaimana tercantum dalam International Standart of Quality and packing for Natural Rubber (The Green Book). 4. Standart Indonesia Rubber (SIR) terdiri dari 3 jenis mutu dengan spesifikasi

teknis SIR 5, SIR 10 dan SIR 20. Semua jenis karet yang diperdagangkan dalam bentuk SIR harus disertai dengan penetapan nilai Plasticity Retention Index (PRI) dengan menggunakan tanda huruf :

 “H” untuk PRI lebih besar atau sama dengan 80.

 “M” untuk PRI antara 60 – 79.

 “S” untuk PRI antara 30 – 59.

Karet yang mempunyai nilai SIR lebih rendah dari 30 tidak diperkenankan dimasukkan dalam SIR.

5. Warna karet tidak menjadi bagian dalam spesifikasi teknis.

6. Setiap produsen dari SIR dengan mutu apapun diwajibkan untuk mendaftarkan pada Departeman Perdagangan. Oleh Departeman Perdagangan akan diberikan tanda pengenal produsen kepada setiap produsen karet bongkah, untuk setiap pabrik yang diusahakan. Setiap mutu SIR diwajibkan untuk menyerahkan contoh-contoh hasil produksi kepada balai Penelitian Bogor atau Balai Penelitian Perkebunan, sesuai dengan ketentuan-ketentuan yang ditetapkan oleh kedua balai tersebut untuk mendapatkan Surat Penetapan Jenis Mutu Produksi

7. Setiap eksport karet SIR wajib disertai dengan sertifikat kualitas yang dikeluarkan/disahkan oleh Badan Lembaga Penelitian Perindustrian.

8. Setiap pembungkus bongkah dari SIR harus diberi tanda dengan lambing SIR dan menurut ketentuan-ketentuan yang diberikan oleh Departemen Perdagangan. Eksport dari karet bongkah yang tidak memenuhi syarat-syarat SIR di atas akan dilarang.

2.1.5 Karet Alam SIR 10

Karet alam SIR 10 berasal dari koagulan (lateks yang mudah menggumpal) atau hasil olahan seperti lum, sit angin, getah keping, sisa dan lain-lain, yang diperoleh dari perkebunan rakyat dengan asal bahan baku yang sama dengan koagulum.

Langkah-langkah dalam proses pengolahan karet alam SIR 10 yaitu dengan pemilihan bahan bakuyang baik, koagulum (lum mangkok, sleb, sit angin, getah sisa, dan lain-lain). Kemudian dilakukan pembersihan dan pencampuran. Proses pengeringan dilakukan selama 10 hari sampai 20 hari. Kemudian dilakukan proses peremahan, pengemasan bandela (setiap bandela 33 kg atau 35 kg) dan karet alam SIR 10 siap untuk diekspor (Ompusunggu, 1987).

2.2 Kompatibilitas Campuran Polimer

Kompatibilisasi campuran polimer dapat didefinisikan sebagai : 1. Campuran dari polimer pada skala molekul tertentu 2. Kesesuaian campuran polimer yang sifatnya diinginkan

3. Kesesuaian campuran polimer yang menunjukkan satu fasa ketika digabung (Bhatnagar, 2004).

Kebanyakan paduan polimer memperlihatkan sistem yang tidak bercampur, bukan hanya pada komposisi campuran tetapi juga bergantung sekali pada ukuran partikel fasa terdispersi, dan juga interaksi antara komponen campuran. Banyak pasangan polimer, bukan hanya tidak bercampur tetapi juga tidak sesuai (Buthaina, 2010). Kompatibiliser yang ditambahkan sebelum pencampuran disebut dengan kompatibilisasi secara fisika sedangkan kompatibilisasi yang terjadi pada reaksi antar muka disebut kompatibilisasi reaktif (Peter, 2004).

Kompatibilisasi berguna untuk :

1. Mengurangi energi antarmuka dan memperbaiki adhesi antara fase dengan mengumpulkan pada batas layar, sehingga memperkecil fase dispersi ukuran partikel

2. Memperoleh dispersi yang baik selama campuran

3. Menstabilkan dispersi yang baik terhadap agglomeration (penumpukan) selama berlangsungnya proses

4. Mencapai suatu morfologi yang seimbang yang akan memberikan tegangan halus yang ditransfer dari satu fase ke fase yang lain dan digunakan untuk menahan gangguan (kerusakan) tegangan yang lebih besar (Bukit, 2011).

2.2.1 Monomer Glisidil Metakrilat

Monomer glisidil metakrilat (GMA) mengandung dua gugus, yaitu gugus epoksi dan gugus vinil. Adanya kedua gugus ini dapat memberikan kebebasan pada penggunaan GMA dalam mendesain polimer.

Epoksida merupakan senyawa eter cincin tiga. Suatu cincin epoksida tidak memiliki sudut ikatan sp3 sebesar 1090 tetapi memilki sudut antar inti sebesar 600 sesuai dengan persyaratan cincin tiga. Orbital yang membentuk ikatan cincin tidak dapat mencapai tumpang tindih maksimal, oleh karena itu cincin epoksida mengalami tegangan (strained). Polaritas ikatan-ikatan C-O bersama-sama tegangan cincin ini mengakibatkan reaktivitas epoksida yang tinggi dibandingkan reaktivitas eter lainnya.

Gugus vinil dan epoksi dalam GMA dapat difungsionalisasi, ini berarti kedua gugus tersebut dapat bereaksi dengan berbagai macam monomer dan molekul fungsional. Fungsionalisasi kedua gugus ini dapat menberikan karakterisasi tambahan pada GMA. Secara umum, fungsionalisasi gugus vinil dapat memberikan manfaat tambahan berupa peningkatan kekuatan terhadap

oksidasi sedangkan reaksi pada gugus epoksi dapat meningkatkan ketahanan terhadap asam.

C CH3

C O

H2

C HC O

CH2

O H₂C

Gambar 2.4 Struktur Glisidil Metakrilat

( Laine,2007)

2.2.2 Kopolimerisasi Cangkok

Kopolimerisasi cangkok monomer vinil untuk memodifikasi sifat permukaan polimer dasar telah banyak dilakukan untuk mendapatkan gugus-gugus fungsi tertentu dan memberikan kekuatan mekanik yang baik. Ada tiga metode umum untuk mempreparasi kopolimer-kopolimer cangkok yaitu:

1. Monomer dipolimerisasi dalam hadirnya suatu polimer dengan percabangan yang terjadi akibat adanya transfer rantai

2. Monomer dipolimerisasi dalam hadirnya polimer yang memiliki gugus-gugus fungsional reaktif atau letak-letak yang biasa diaktifkan misalnya, oleh radiasi

3. Dua polimer yang memilki gugus-gugus fungsional reaktif direaksikan bersama (Steven, 2001).

2.2.2.1 Grafting Glisidil Metakrilat Ke dalam Karet Alam

Proses grafting atau kopolimerisasi cangkok digunakan sebagai kompatibilitas pada proses pencampuran suatu polimer bertujuan untuk meningkatkan pencampuran dari perbedaan sifat yang tidak bercampur, mengurangi phasa antar

permukaan kedua polimer dan meningkatkan kekuatan mekanik. Kopolimer dalam bentuk in situ menunjukkan fase dispersi yang lebih efisien mengikuti titik leleh campuran.

Glisidil metakrilat (GMA) tergrafting sering digunakan sebagai zat kompatibilitas yang reaktif pada campuran poliester. Hal ini dikarenakan gugus epoksi dari GMA dapat bereaksi dengan gugus karbonil atau hidroksil dari poliester (Su, 2009).

Modifikasi karet alam dengan glisidil metakrilat sehingga menghasilkan zat kompatibilitas karet alam tergrafting GMA diharapkan mampu meningkatkan dispersi bahan pengisi yang berupa montorillonit kedalam karet alam. Adapun mekanisme polimerisasi terjadi pada gambar 2.5

1. Dekomposisi Inisiator

C O O C

O O

2 C O

O

Benzoil Peroksida radikal BPO

2. Inisiasi

Pembentukan karet alam radikal

C O

O

+ C

H C CH2

CH3

C

H C CH

CH3

+ H_C2 OH

karet alam

karet alam radikal BPO radikal

Pembentukkan monomer radikal

C O

O

BPO radikal

+ H2C C C O

H2

C C

H CH2

CH3 O _O GMA C O O H2

C C C O HC2 C

H CH2 CH3

O _O

GMA radikal

Penyerangan karet alam radikal terhadap monomer

C

H C CH

CH₃

karet alam radikal +

H₂C C C O

H₂

C C

H CH2

CH3

O _O

GMA

H₂C C C O HC2 C

H CH2

CH₃ O _O CH C C H NR-g-GMA CH₃ 2. Propagasi

Homopolimerisasi pada monomer

C O O

H₂

C C C O HC2 C H CH2 CH₃

O _O

GMA radikal

H₂C C C O

H₂

C C

H CH2 CH₃ O _O GMA + C O O

C CH2

CH3

C O HC2 C

H H2 C n O C CH3

C O HC2 C

H CH2

CH₂ O

O

O

Grafting kopolimerisasi

H₂C C C O HC2 C H CH2 CH₃ O _O CH C C H NR-g-GMA CH3

+H2C C C O

H2

C C

H CH2 CH3

O _O

GMA

HC C HC

CH₃

H₂

C C

H₂

C C C

CH₃

O O

H₂

C HC CH₂

O n CH₃ C O H2 C C H O CH₂ O

NR-p-GMA radikal (rantai panjang)

3. Transfer ikatan dalam bentuk makroradikal Transfer pada karet

C O O

C CH2

CH3 C O H2 C C H H2 C n O C CH3 C O H2 C C

H CH2

CH2

O

O

O P-GMA radikal

C H C CH₃ C H₂ + NR-H C O O

C CH2 CH3 C O H2 C C H H2 C n O H C CH3 C O H2 C C

H CH2 CH2 O O O p-GMA C H C CH3 C H +

transfer pada karet

HC C HC

CH3

H2

C C HC2 C C

CH3

O

O HC2 HC CH₂ O

n

CH3 C O H2 C C H O CH2 O

NR-p-GMA radikal (rantai panjang)

C H C CH3 C H2 + NR-H

HC C HC CH₃

H₂ C C

H₂

C HC C CH₃

O O

H₂

C HC CH2

O n CH₃ C O H₂ C C H O CH₂ O

NR-p-GMA rantai panjang

C H C CH3 C H +

Karet alam radikal

Homopolimerisasi

C CH2 CH3 C O H2 C C H H2 C n O C CH3 C O H2 C C

H CH2 CH2

O

O

O P-GMA radikal

C CH₂

CH3 C O H2 C C H H₂ C n O C CH3 C O H₂ C C

H CH2 CH2

O

O

O P-GMA radikal

+ C CH2 CH3 C H2 C n O

C C O

H2

C HC CH2

O O H2C C H H2C O CH3

C H2C C H2C C O H2 C CH H2C C O H2 C CH O CH3 O CH3 O * n CH2 O O p-GMA 4. Terminasi Grafting homopolimerisasi

HC C HC CH3

H2

C C H2

C C C CH3

O O

H2

C HC CH2

O n CH3 C O H2 C C H O CH2 O NR-g-GMA radikal

HC C HC CH3

H2

C C H2

C C C CH3

O O

H2

C HC CH2

O n CH3 C O H2 C C H O CH2 O NR-g-GMA radikal +

HC C HC

CH3

H2

C C

H2

C C C

O

O H2

C HC CH2

O n CH3 C O H2 C C H O CH2 O CH3 C O H2 C H C H2C

O H2 C CH3 C CH3 H2

C HC C CH3 CH O C n O H2 C H C H2C

O

O NR-g-GMA

Gambar 2.5 Mekanisme Polimerisasi(Eddiyanto, 2007)

2.3 Monmorillonit

Montmorilonit merupakan kelompok mineral filosilikat yang paling banyak menarik perhatian. Montmorillonit memiliki sifat seperti tanah liat, dimana pada X-Ray ditunjukkan dari kaolin dan bisa dibentuk dari mineral dengan partikel koloidal tertutup pada strukturnya. Sangat lembut, berwarna putih dan abu-abu menjadi merah rose dan kebiru-biruan (Dana, 1960).

Montmorillonit termasuk mineral tanah liat dari t-o-t, lapisan silikat dari kedua dioktahedral dan trioktahedral. Karakteristik yang dapat dimengerti dari bilangan grup ini adalah kemampuannya untuk mengabsorpsi molekul air dimana dapat meningkatkan kemampuannya pada strukturnya (Hurlbut, 1962).

Silikat yang paling umum digunakan untuk meningkatkan secara dramatis pada sifat-sifat seperti mekanik dan termal melebihi sifat polimer murninya adalah montmorilonit. Silikat ini menunjukkan kemampuannya mengalami ekspansi

(swelling). Kemampuan montmorilonit dalam meningkatkan sifat-sifat polimer sangat ditentukan oleh derajat pendispersian silikat ini dalam matriks polimer, tetapi sifat hidrofil dari permukaan montmorilonitmenghalangi proses ini.

Montmorilonitmurni dapat dimanfaatkan dalam berbagai bidang penggunaan, seperti kertas fotokopi tanpa karbon, adsorben selektif, pengobatan, membran, organoclay, polymeric clay, pillared clay, nanoclay produksi katalis (Vaccari,1998).

2.3.1. Struktur Montmorillonit

Montmorillonite memiliki bentuk seperti lembaran, dimensinya antara panjang dan lebar dapat dihitung hanya satu nanometer. Berikut ini adalah rumus struktur dari monmorillonit:

M+

y(Al2-yMgy)(Si4) O10(OH)2 * nH2O (www.nanocor.com)

Gambar 2.6 Struktur Bangun Montmorillonit (Beyer, 2002)

Struktur kristal lempung adalah dua dimensi lapisan yaitu atom silica (lapisan silica) bentuk tetrahedral dan atom aluminiun (lapisan Al) dalam bentuk oktahedral. Tetrahedral silika terikat sebagai SiO6(OH)4 sedangkan oktahedral Al

kondisi terjadinya bentonit, memungkinkan terjadinya substitusi Si oleh Al (bentuk tetrahedral ), menyebabkan mineral lempung kekurangan muatan negatif (-) yang dinetralisir oleh logam alkali dan alkali tanah. Ion logam tersebut berada diantara lapisan, sehingga dapat dipertukarkan dengan ion lain menyebabkan bentonit mempunyai sifat penukar ion (Zhu, 1996).

2.3.2 Sifat –Sifat Montmorillonit

Montmorillonit memiliki kemampuan untuk mengembang serta kemampuan untuk di interkalasi dengan senyawa organik membentuk material komposit organik-anorganik. Selain itu mineral ini juga mempunyai kapasitas penukar kation yang tinggi sehingga ruang antar lapis montmorillonit mampu mengakomodasi kation dalam jumlah yang besar serta menjadi montmorillonit sebagai material yang unik.

Na-montmorilonit memiliki kandungan Na+ _{yang besar pada antar} lapisnya. Selain itu memiliki sifat mudah mengembang bila direndam dalam air dan akan terbentuk suspensi bila didispersikan ke dalam air. Untuk Ca-montmorilonit, kandungan Ca2+ dan Mg2+ relatif lebih banyak bila dibandingkan dengan kandungan Na+. Ca-montmorilonit memiliki sifat sedikit menyerap air dan jika didispersikan ke dalam air akan cepat mengendap atau tidak terbentuk suspensi. Oleh karena itu, Na-montmorilonit sering disebut dengan montmorilonit mengembang dan Ca-montmorilonit disebut dengan montmorilonit tidak mengembang (Riyanto, 1994).

2.4 Surfaktan

Surfaktan atau dalam bahasa Inggris disebut Surfactant (surface active agent) adalah zat yang mempunyai kemampuan untuk menunrunkan tegangan

permukaan sistem tersebut jika diberikan dalam konsentrasi rendah. Struktur surfaktan terdiri dari dua bagian, yaitu bagian ekor dan kepala. Bagian ekornya ialah bagian hidrofobik atau tidak suka air, yang artinya dibutuhkan energi yang besar untuk melakukan kontak dengan air. Bagian ekor ini terbentuk dari rantai karbon, yang sifatnya jika makin panjang makin baik untuk menangkap kotoran non polar. Bagian kepala merupakan bagian yang hidrofilik atau menyukai air, yang artinya tidak diperlukan energi besar untuk melakukan kontak dengan air (Salanger, 2002). Struktur surfaktan diperlihatkan pada gambar 2.7

Bagian Kepala (Hidrofilik)

Bagian Ekor (Hidrofobik)

Gambar 2.7 Surfaktan

Muatan yang terkandung pada kepala surfaktan menentukan jenis surfaktan itu sendiri. Jenis-jenis surfaktan :

1. Anionik – membawa muatan negatif, contoh: Sodium Dodechyl Sulfate (SDS) CH3(CH2)11OSO3-Na+, Natrium Stearat CH3(CH2)16COO-Na+ dan Sodium Dodhecyl Benzene Sulfonate (SDBS) C12H25C6H4SO3-Na+.

2. Kationik – membawa muatan positif, contoh : Dodesilamin Hidroklorida, [CH3(CH2)11NH+Cl-.

3. Zwitterionik – membawa muatan positif dan negatif, contoh: Dodesil Betain, CH3(CH2)11NHCH2CH2COOH.

4. Non-ionik tidak bermuatan, contoh: Tergitol, C9H19C6H4O(CH2-CH2O)40H, Polistilen Laurel eter dan C12H25O(C2H4O)8H.

H₃C H₃C

CH₃

N CH₃

Br

Gambar 2.8 Senyawa Cetiltrimetiammonium Bromida (CTAB)

- Nama zat : Cetiltrimetilammonium Bromida - Formula : C19H42BrN

- Berat molekul : 364,45 g/mol

2.4.1.1Sifat Fisika Dan Kimia CTAB

Sifat fisika dan kimia dari CTAB dapat dilihat dari data dibawah ini:

- Tampilan : serbuk

- Warna : putih

- Rentang titik lebur : 237-243°C

- Kelarutan dalam air : larut (https://www.sigmaaldrich.com/)

2.5 Modifikasi Montmorillonit

Lempung tanah liat biasanya mengandung muatan positif yang memungkinkan terjadinya reaksi pertukaran kation. Muatan ini berasal dari satu atau lebih dari berbagai reaksi yang berbeda.

Modifikasi permukaan clay penting dilakukan untuk dapat terbentuknya misibilitas dan dispersi dari clay sehingga didapat sifat-sifat yang diinginkan. Melakukan modifikasi organik terhadap lapisan clay yang anorganik juga harus diperhatikan, pada keadaan murni, lapisan silikat hanya larut dengan polimer hidrofilik, seperti polietilena oksida atau polivinil alkohol. Untuk membuat lapisan silikat larut dengan matriks polimer lainnya, adalah dengan mengubah permukaan lapisan silikat yang hidrofil menjadi organofilik, sehingga

memungkinkan terjadinya interklasi dengan berbagai polimer (Charu, S., 2008). Umumnya hal ini didapat dilakukan reaksi pertukaran ion dengan surfaktan kationik termasuk dengan senyawa Cetiltreimetilammonium Bromida (CTAB) pada gambar 2.9

Gambar 2.9 Skema Proses Interklasi Pada Montmorillonit Dengan CTAB (Kishore, 2012)

2.6 Komposit

Komposit polimer merupakan perpaduan antara dua atau lebih bahan yang mempunyai jenis dan mempunyai sifat yang berbeda serta sifat akhir komposit yang berbeda dengan sifat polimer penyusunnya. Komposit yang tersusun dari bahan polimer sebagai matrik dan bahan anorganik sebagai pengisi atau filler yang dicampurkan kedalam matrik, akan menghasilkan komposit dengan sifat akhir yang sangat tergantung pada karakterisktik polimer dan pengisi serta sifat adhesi antar muka matrik pengisi yang menentukan kompatibilitas komposit serta distribusi zat pengisi dalam matrik (Ari, 2007).

Pencampuran dilakukan untuk mendapatkan sifat-sifat yang diinginkan dengan berbagai variasi seperti komposisi bahan, temperatur pencampuran dan lainnya. Ada tiga jenis poliblen polimer komersil yaitu polimer sintetik dengan polimer sintetik, polimer sintetik dengan polimer alam dan polimer alam dengan polimer alam. Proses pencampuran dapat digolongkan menjadi dua jenis, yakni: a. Blending kimia yaitu menghasilkan suatu kopolimer yang ditandai dengan

terjadinya ikatan-ikatan kovalen antar polimer-polimer penyusunnya.

b. Blending fisik yaitu blending atas dua jenis polimer atau lebih yang strukturnya berbeda yang menghasilkan suatu poliblen. Dengan demikian dalam poliblen ini tidak terjadi ikatan kovalen antar komponen-komponennya. Interaksi yang terjadi dalam sistem ini dapat berupa ikatan hidrogen, interaksi dipol-dipol dan ikatan Van der Waals (Bandrup, 1975).

2.6.1 Nanokomposit

Polimer nanokomposit merupakan material yang terbentuk melalui penggabungan material polimer organik dengan material lain dalam skala nanometer. Polimer nanokomposit sangat menarik perhatian karena seringkali mempunyai sifat mekanik, termal, elektrik dan optik yang lebih baik dibandingkan dengan makro ataupun mikropartikelnya. Secara umum polimer nanokomposit terbentuk dengan mendispersikan nanopartikel organik atau anorganik pada matriks polimer. Nanopartikel dapat berupa material tiga dimensi berbentuk sferis atau polihedral seperti silika, material dua dimensi berupa padatan berlapis seperticlay, grafit dan hidrotalsit ataupun nanofiber satu dimensi seperti nanotube.

Polimer nanokomposit biasanya merupakan bahan penggabungan antara polimer dan bahan komposit sebagai penguat (reinforcement), seperti silika, zeolit dan montmorillonit (MMT). Reinforcement yang digunakan biasanya juga sebagai pengisi (filler) pada matriks polimer. Antara karet alam dan MMT mempunyai sifat yang berbeda. Untuk mempersatukan kedua bahan yaitu karet alam yang bersifat nonpolar dan MMT yang bersifat polar dibutuhkan zat pemersatu yang biasa disebut kompatibilitas. Kompatibilitas yang biasa digunakan adalah zat yang

identik dengan matriks polimer serta dapat mengikat filler itu sendiri. Bahan kompatibilitas yang sering digunakan dalam pembuatan polimer nanokomposit adalah PP-g-MA. Kompatibilitas memegang peranan penting dalam proses compounding. Peran kompatibilitas sama seperti peran emulsifier dalam teknologi emulsi. Kompatibilitas yang paling banyak digunakan adalah kopolimer baik tipe blok maupun grafting (Liza, 2005).

Pada sistem konvensional, sebagai penguat polimer digunakan filler dengan ukuran mikron. Biasanya filler dalam ukuran mikro tidak dapat menghasilkan produk yang baik, karena pendispersiannya yang tidak merata di dalam matriks polimer. Polimer nanokomposit merupakan alternatif yang lebih menjanjikan dibandingkan system konvensional. Pola pendispersian filler di dalam matriks polimer terdiri dari dua tipe, yaitu:

a. Mikrokomposit

Pada matriks polimer jika polimer tidak dapat memenuhi ruang (interkelasi) di antara lapisan silikat. Mikrokomposit ini memiliki sifat yang sama dengan komposit konvensional.

b. Nanokomposit

Jika salah satu atau beberapa rantai polimer masuk (menyisip) di antara lapisan silikat maka terbentuk struktur interkelasi. Nanokomposit yang dihasilkan mempunyai struktur multi layer yaitu alternasi polimer dan lapisan silika. Struktur eksfoliasi atau delaminasi terbentuk jika lapisan silikat seluruhnya terdispersi di dalam matriks polimer. Konfigurasi dimana nanokomposit tersebar di dalam matriks polimer menghasilkan perubahan yang signifikan dalam sifat gas barrier, heatdeflection temperature, dimensi dan ketahanan api karena terjadi interaksi yang maksimum antara polimer dan clay (Manias dkk, 2000; Wang dkk.,2004).

2.6.2 Bahan Kompon

1. Bahan pemvulkanisasi

Belerang atau sulfur merupakan bahan pemvulkanisasi tertua dalam proses pembuatan barang jadi karet. Belerang menjadi jembatan antara rantai-rantai molekul karet sehingga terbentuk ikatan secara tiga dimensi. Reaksi ini mengubah karet yang bersifat plastis (lembut) dan lemah menjadi karet yang bersifat yang bersifat elastis, keras dan kuat. Vulkanisasi juga dikenal dengan proses pematangan (curing/cure), dan molekul karet yang sudah tersambung silang (crosslinked) dirujuk sebagai vulkanisasi karet (rubber vulcanite) (Liang, 2004).

2. Bahan pencepat ( accelerator)

Bahan ini berfungsi untuk membantu mengontrol waktu dan temperatur pada proses vulkanisasi dan dapat diperbaiki sifat vulkanisasi karet. Beberapa jenis bahan pempercepat antara lain:

- Bahan pempercepat organik seprti: Mercapto Benzhoatiazole Disulfhida, Marcapto Banzhoathizole, Tetra metil Thiura Disulfarat.

- Bahan pempercepat anorganik seperti: karbonat, Timah hitam, magnesium dan lain-lain (Mark dan Erman,2005).

3. Bahan pengiat (activator)

Bahan ini berfungsi sebagai bahan pengaktifan yang dapat meningkatkan kerja dari bahan pempercepat. Baham pengiat umum yang biasa digunakan adalah kombinasi antara ZnO dan asam stearat.

4. Bahan Antidegradasi (antidegradant)

Penambahan bahan antidegradasi ini bertujuan untuk melindungi barang jadi karet dari serangan oksigen dan ozon. Unsur-unsur yang terkandung dalam udara tersebut dapat menurunkan sifat fisik atau bahkan menimbulkan retak-retak di permukaan barang jadi karet.

5. Bahan Pengisi

Bahan pengisi merupakan bahan terbanyak kedua setelah karet dalam suatu kompon karet. Oleh sebab itu bahan ini sangat berperan dalam

mengendalikan sifat barang jadi karet atau biaya produksi pembuatan barang jadi karet. Bahan pengisi terbagi atas dua yaitu:

- Menguatkan (reinforcing filler)

Bahan pengisi ini bertujuan untuk meningkatkan kekerasan, antara lain untuk meningkatkan kekuatan tarik (tensile strength), kekuatan sobek (tear strength) dan ketahanan kikis (abrasion resistance).

- Tidak menguatkan (nonreinforcing filler)

Bahan pengisi ini bertujuan menekan biaya produksi kompon (Buana, 2009).

2.7Analisis dan Karakterisasi Bahan Polimer

Karakterisasi yang akan dilakukan dalam penelitian kali ini yaitu meliputi pengujian ukuran partikel dengan menggunakan Particel Size Analyser (PSA), pungujian bobot molekul dengan menggunakan viskositas Mooney, Pengujian terhadap gugus fungsi dengan menggunakan Spektroskopi Infra Merah (FT-IR), Pengujian ketahanan termal dengan menggunakan Thermal Gravimetry Analyzer (TGA) dan analisa permukaan dengan menggunakan Scanning Elektron Microscopy (SEM).

2.7.1 Particle Size Analyzer

Analisis ukuran partikel adalah sebuah sifat fundamental dari endapan suatu partikel yang dapat memberikan informasi tentang tentang asal dan sejarah partikel tersebut. Distribusi ukuran juga merupakan hal penting seperti untuk menilai perilakugranular yang digunakan oleh suatu senyawa atau gaya gravitasi. Diantara senyawa-senyawa dalam tubuh hanya ada satu partikel yang berkarakteristik dimensi linear. Partikel irregular memiliki banyak sifat dari beberapa karakteristik dimensi linear.

Perhitungan partikel secara modern umumnya menggunakan analisis gambar atau beberapa jenis penghitung partikel. Gambar didapatkan secara tradisional dengan mikroskop elektron atau untuk partikel yang lebih kecil menggunakan SEM (James & Syvitski, 1991).

Penyinaran sinar laser pada analisis ukuran partikel dalam keadaan tersebar. Pengukuran distribusi intensitas difraksi cahaya spasial dan penyebaran cahaya dari partikel. Distribusi ukuran partikel dihitung dari hasil pengukuran. Difraksi sinar laser analisis ukuran partikel meliputi perangkat laser untuk mennghasilkan sinar laser ultraviolet sebagai sumber cahaya dan melekatkan atau melepaskan flourescent untuk mengetahui permukaan photodiode array yang menghitung distribusi intensitas cahaya spasial dan penyebaran cahaya selama terjadinya pengukuran (Totoki, 2007).

Partikel Ukuran Analyzer adalah alat yang mampu mengukur partikel distribusi ukuran emulsi, suspensi dan bubuk kering. Hal ini dapat melakukan berbagai analisis dalam penggunaan operasi yang sangat ramah lingkungan. Keunggulannya antara lain :

1. Akurasi dan reproduksibilitas berada dalam ±1% 2. Mengukur berkisar dari 0,02 nm sampai 2000 nm

3. Dapat digunakan untuk pengukuran distribusi ukuran partikel emulsi, suspensi dan bubuk kering (Hossaen, 2000).

2.7.2 Spektroskopi Infra Merah Fourier Transform

Pada dasarnya teknik ini sama dengan spektroskopi infra merah biasa, kecuali

dilengkapi dengan cara penghitungan “Fourier transform” dan pengolahan data untuk mendapatkan resolusi dan kepekaan yang lebih tinggi. Teknik ini dilakukan dengan penambahan peralatan interferometer yang telah lama ditemukan oleh Michelson pada akhir abad 19. Michelson telah mendapat informasi spektrum dari

suatu berkas radiasi dengan mengamati interferogram yang diperoleh dari interfemeter tersebut. Fellet (1970) juga telah menggunakan perhitungan Fourier

transform pada spektrofotometer dalam bidang astronomi. Dua variasi instrumental dari spektroskopi inframerah (IR) yaitu metode dispertif yang memiliki prisma atau kisi untuk mendispersikan radiasi IR dan metode Fourier transform (FT) yang menggunakan prinsip interferometri. Kelebihan-kelebihan dari FT-IR mencakup persyaratan ukuran sampel yang kecil, perkembangan spektrum yang cepat. Karena instrument ini memiliki komputer yang terdedikasi, maka memiliki kemampuan untuk menyimpan dan memanipulasi spektrum.

FT-IR bermanfaat dalam meneliti paduan-paduan polimer. Sementara paduan yang tidak dapat bercampur memperlihatkan suatu spektrum IR yang merupakan superposisi dari spektrum homopolimer, spektrum paduan yang dapat bercampur adalah superposisi dari tiga komponen, dua spektrum homopolimer dan satu spektrum interaksi yang timbul dari interaksi kimia atau fisika antara homopolimer (Steven, 2001).

Sampel yang digunakan untuk analisa dapat berupa padat cair dan gas. Metoda penyiapan untuk polimer antara lain melarutkan polimer ke dalam suatu pelarut seperti karbon bisulfida, karbon tetra klorida atau kloform, pembuatan film transparan dan metode pellet Kbr.

Hubungan kuantitatif antara konsentrasi (C) dan adsobsi (A) pada spektroskopi infra merah diberikan oleh persamaan Lambert – Beer :

A = C L (2.1) Keterangan:

= Absorbsifitas molar

L = Tebal sampel (jarak yang ditempuh sinar IR yang menembus sampel)

Hubungan intensitas radiasi, absorbansi (A) didefenisikan sebagai :

Keterangan:

lo = Intensitas radiasi sebelum melewati sampel l = Intensitas radiasi setelah melewati sampel

Untuk mengukur serapan gugus dari serapan spektrum infra merah digunakan cara dasar tangen. Seperti terlihat pada gambar 2.10 dengan menggunakan metode garis AC, maka harga lo adalah panjang BE dan I = DE, sehingga harga absorbansi adalah :

A = log (2.3)

Hal ini dilakukan mengingat transmisi 100% tidak pernah dicapai karena adanya serapan dari medium (serapan latar belakang).

Gambar 2.10 Pengukuran absorbansi dan transmitasi dan spektrum IR BE

DE

A B

Serapan C Latar

belakang

D E

T

ran

sm

it

an

s

(%

)

100

0

2.7.3 Uji Sifat Mekanik

Sifat mekanis biasanya biasanya dipelajari dengan mengamati sifat kekuatan tarik

(σ

t) menggunakan alat pengukuran tensometer atau dinamometer, bila terhadap bahan diberikan tegangan. Secara praktis kekuatan tarik diartikan sebagai besarnya beban maksimum (F

maks) yang dibutuhkan untuk memutuskan spesimen bahan, dibagi dengan luas penampang bahan. Karena selama dibawah pengaruh tegangan, spesimen mengalami perubahan bentuk (deformasi) maka definisi kekuatan tarik dinyatakan dengan luas penampang

σt =Fmaks_Ao .

selama deformasi, dapat diasumsikan bahwa volum spesimen tidak berubah, sehingga perbandingan luas penampang semula dengan penampang setiap saat, A

o/A = l/lo, dengan l dan lo masing-masing adalah panjang spesimen setiap saat dan semula. Bila didefenisikan besaran kemuluran ( ) sebagai nisbah pertambahan

panjang terhadap panjang spesimen semula ( = Δl/l

o) maka diperoleh hubungan

� = _{l + ε .}Ao

Hasil pengamatan sifat kekuatan tarik ini dinyatakan dalam bentuk kurva tegangan, yakni nisbah beban dengan luas penampang, terhadap perpanjangan bahan (regangan), yang disebut dengan kurva tegangan-regangan. Bentuk kurva tegangan- regangan ini merupakan karakteristik yang menunjukkan indikasi sifat mekanis bahan yang lunak, keras, kuat, lemah, rapuh atau liat (Wirjosentono,1995).

Tegangan lumer

Kuat tarik Tegangan putus

Perpanjangan Lumer

Te

ga

nga

n

Regangan

Gambar 2.11 Kurva tegangan regangan bahan polimer

2.7.4 Pengujian Kestabilan Termal

Pengujian kestabilan bahan polimer dengan menggunakan Thermogravimetri Analysis (TGA) merupakan suatu teknik mengukur perubahan jumlah dan laju berat dari material sebagai fungsi dari temperatur atau waktu dalam atmosfer yang terkontrol. Pengukuran digunakan untuk menentukan komposisi material dan memprediksikan stabilitas termalnya pada temperatur mencapai 1000 0C. Teknik ini dapat mengkarakterisasi material yang menunjukkan kehilangan atau pertambahan berat akibat dekomposisi, oksidasi atau dehidrasi.

Thermogravimetri adalah teknik untuk mengukur perubahan berat dari suatu senyawa sebagai fungsi dari suhu ataupun waktu. Hasilnya biasanya berupa rekaman diagram yang kontinyu. Sampel yang digunakan, dengan berat beberapa milligram, dipanaskan pada laju konstan, berkisar antara 1-20 0C/menit, mempertahankan berat awalnya (Wi) sampai mulai terdekomposisi pada suhu Ti. Pada kondisi pemanasan dinamis, dekomposisi biasanya berlangsung pada range suhu tertentu.

2.7.5 Analisa Morfologi

Analisa morfologi dengan menggunakan Scanning electron microscopy (SEM) merupakan suatu alat yang dapat menggambarkan bentuk suatu bayangan pada permukaan suatu benda, struktur permukaan dari pada benda yang diuji yang berfungsi untuk mempelajari struktur pemukaan itu secara langsung.

Pada dasarnya alat ini berkerja dengan menggunakan sinyal yang dihasilkan dari elektron yang untuk dipantulkan atau dengan kata lain berkas sinar elektron sekunder. SEM menggunakan prinsip scanning dengan prinsip utamanya ialah suatu berkas elektron diarahkan dari satu titik ke titik yang lain pada permukaan suatu spesimen.

Jika seberkas elektron ditembakan pada suatu permukaan spesimen maka sebagian dari pada elektron itu akan dipantulkan kembali dan sebagian yang lainnya akan diteruskan. Jika permukaan spesimen ditembakkan tidak rata, banyak lekukan, lipatan ataupun lubang – lubang maka tiap bagian permukaan itu akan memantulkan elektron dengan jumlah dan arah yang berbeda dan jika ditangkap oleh detektor akan diteruskan ke layar dan akan diperoleh gambaran yang jelas dari permukaan spesimen dalam bentuk tiga dimensi (Nur, 1997).

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 LatarBelakang

Karet alam sebagai salah satu sumber alam yang terbaruhui, yang memiliki banyak bagian komprehesif yang sangat baik, seperti ketahanan yang luar biasa, kekuatan tarik yang baik dan ketahanan sobek yang baik.Namun, sebagai polimer yang tidak jenuh, karet alam akan mengalami degradasi bertahap pada suhu yang tinggi atau ketika terkena oksigen, ozon atau ultraviolet, yang mana memiliki efek negatif yang sangat terutama pada aplikasi. Untuk mengatasi keterbatasan pada karet alam dan memperluas dalam penerapanya, modifikasi dari karet alam menjadi sangat penting. Variasi-variasi metode dapat digunakan untuk memodifikasi karet alam, salah satu cara dapat digunakan modifikasi secara kimia dengan menambahkan senyawa atau atom lain ke dalam rantai molekul karet (Wang, 2009).

Karet alam merupakan produk lateks yang berasal dari pohon Hevea brasiliensis, yang mengandung 93-95% dari cis-1-4-poliisoprena dengan ikatan rangkap pada karet alam yang terbiasa dengan reaksi kimia. Modifikasi dari karet alam dengan grafting kopolimerisasi untuk menghasilkan sebuah produk dengan memiliki sifat yang lebih baik dari pada karet alam yang tidak termodifikasi. Dengan adanya penambahan, memungkinkan karet alam tergrafting kopolimer menunjukkan sifat yang lebih baik yang disebabkan oleh akibat adanya tumpah tindih yang terjadi secara alami darii katan-ikatan karet alam dan sisi ikatan tergrafing (Thiraphattaraphun, 2000).

2.7 Analisa Dan Karakterisasi Bahan Polimer 27

2.7.1 Particle Size Analyzer 27

2.7.2 Spektroskopi Inframerah Fourier Transform 28

2.7.3 Uji Sifat Mekanik 31

2.7.4 Pengujian Kestabilan Termal 32

2.7.5 Analisa Morfologi 33

Bab 3. Metodologi Penelitian

3.1 Bahan 34

3.2 Alat 35

3.3 Prosedur Penelitian 36

3.3.1 Karakterisasi Montmorillonit 36

3.3.2 Pembuatan Montmorillonit Modifikasi 36

3.3.3 Mastikasi Karet Alam 36

3.3.4 Pemurnian Karet Alam Yang Telah Dimastikasi 37 3.3.5 Proses Grafting Karet Alam SIR 10 Dengan

Glisidil Metakrilat

37 3.3.6 Penentuan Derajat Grafting NR-g-GMA 37

3.3.7 Proses Pembuatan Komposit 37

3.3.8Karakterisasi Karet Alam SIR 10, NR-g-GMA/OrganoMontmorillonit

38

3.3.8.1 Uji Tarik 38

3.3.8.2 Analisa Sifat Termal Dengan Uji Thermal Gravimetry Analysis

39 3.3.8.3 Analisa Morfologi Dengan Uji Scanning

Electron Microscopy

39

3.4 Bagan Penelitian 40

3.4.1 Karakterisasi Montmorillonit 40

3.4.2 Pembuatan Montmorillonit Modifikasi 41

3.4.3 Mastikasi Karet Alam 42

3.4.4 Pemurnian Karet Alam Yang Telah Dimastikasi 42 3.4.5 Proses Grafting Karet Alam SIR 10 Dengan

Glisidil Metakrilat

43 3.4.6 Penentuan Derajat Grafting NR-g-GMA 44 3.4.7 Pembuatan Komposit Karet Alam/Montmorillonit 45 Bab 4. Hasil Dan Pembahasan

4.1 Hasil Penelitian 46

4.1.1 Hasil Analisa Ukuran Partikel Montmorillonit 46 Komersil Dengan Menggunakan Particle Size

Analyzer

4.1.2 Hasil Anlisa modifikasi Montmorillonit 47 4.1.3 Hasil Analisa Berat Molekul Karet Alam

Termastikasi Dengan Menggunakan Viskositas Mooney

48

4.1.4 Hasil Analisa Penentuan Persentase Derajat grafting NR-g-GMA Secara Kualitatif Dan Kuantitatif

49

4.1.5 Hasil Analisa Sifat Mekanik Pada Komposit NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/MMT dan NR/NR-g-GMA/MMT modifikasi

50

4.1.6 Hasil Analisa Ketahanan Termal Pada Komposit NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/MMT dan NR/NR-g-GMA/MMT Modifikasi

51

4.1.7 Analisa Sifat Morfologi Dengan Uji Scanning Elektron Microscopy

52

4.2 Pembahasan 54

4.2.1 Analisa Modifikasi Montmorillonit 54 4.2.2 Analisa Berat Molekul Karet Alam Termastikasi

Dengan Menggunakan Viskositas Mooney

56 4.2.3 Penentuan Derajat Grafting NR-g-GMA Secara

Kuantitatif Dan Kualitatif

57 4.2.4 Hasil Analisa Sifat Mekanik Pada Komposit

NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/MMT dan NR/NR-g-GMA/MMT Modifikasi

58

4.2.5 Hasil Analisa Ketahanan Termal Pada Komposit NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/MMT Dan NR/NR-g-GMA/MMT Modifikasi

59

4.2.6 Analisa Sifat Morfologi Dengan Uji Scanning Electron Microscopy

61

Bab 5. Kesimpulan Dan Saran

5.1 Kesimpulan 62

5.2 Saran 62

Daftar Pustaka 63

DAFTAR TABEL

Nomor Tabel

Judul Halaman

4.1 Hasil Analisa FTIR Pada Montmoprillonit, Montmorillonit modifikasi CTAB

47 4.2 Luas Area Pita Serapan Gugus C-H Pada Montmorillonit

Yang Dimodifikasi Dengan Variasi Konsentrasi CTAB

48 4.3 Hasil Analisa Berat Molekul Dengan Menggunakan

Viskositas Mooney

48

4.4.1 Titrasi Terhadap Larutan Blanko 49

4.4.2 Titrasi Terhadap Larutan NR-g-GMA 49 4.5 Hasil Analisa FTIR Pada NR, GMA, NR-g-GMA 50 4.6 Kekuatan Tarik, Modulus Young Dan Rengangan Dari

GMA, GMA/MMT Dan NR/NR-g-GMA/MMT Modifikasi Variasi Konsentrasi

51

4.7 Kehilangan Massa Komposit GMA, NR/NR-g-GMA/MMT dan NR/NR-g-NR/NR-g-GMA/MMT Modifikasi

52

DAFTAR GAMBAR

Nomor Gambar

Judul Halaman

2.1 Struktur Monomer Isoprena 6

2.2 Rumus Bangun Poliisoprena 7

2.3 Rumus Bangun Cis-1,4-Poliisoprena 7

2.4 Struktur Glisidil Metakrilat 13

2.5 Mekanisme Polimerisasi 18

2.6 Struktur Bangun Montmorillonit 19

2.7 Surfaktan 21

2.8 Senyawa Cetiltrimetilammonium Bromida (CTAB) 22 2.9 Skema Proses Interklasi Pada Montmorillonit Dengan

CTAB

23 2.10 Pengukuran Adsorbansi Dan Transmitasi Pada Spektrum

IR

30 2.11 Kurva Tegangan Rengangan Bahan Polimer 32 3.1 Spesimen Uji Berdasarkan ASTM D638 Tipe V 38 4.1 Grafik Distribusi Partikel Montmorillonit Komersil 46 4.2 Foto SEM komposit a) GMA; b)

NR/NR-g-GMA/MMT; c) NR/NR-g-GMA/MMT Modifikasi Surfaktan Perbesaran 100X Dan 1000X

53

4.3 Spektrum FTIR Montmorillonit, Montmorillonit Modifikasi Dengan Variasi Konsentrasi

54 4.4 Spektrum FTIR Menunjukkan Pergeseran Pita Serapan

Montmorillonit Pada Proses Modifikasi

55 4.5 Perubahan Berat Molekul Terhadap Lamanya Waktu

Mastikasi

56

4.6 Spektrum FTIR NR, GMA Dan NR-g-GMA 57

4.7 Grafik Rengangan Vs Tegangan Dari Komposit NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/MMT, NR/NR-g-GMA/MMT Modifikasi Variasi Konsentrasi

59

4.8 Kurva TGA Komposit GMA, NR/NR-g-GMA/MMT Dan NR/NR-g-NR/NR-g-GMA/MMT Modifikasi

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Halaman

Lampiran

1. Perhitungan Derajat Grafting 54

2. Hasil Analisa ukuran Partikel Montmorillonit

Dengan PSA 55

3. Spektrum FT IR Glysidil Metackrilat 56

4. Spektrum FT IR Karet Alam SIR 10 57

5. Spektrum FT IR NR-g-GMA 58

DAFTAR SINGKATAN

GMA = Glysidil Metakrilat

SIR = Standart Indonesian Rubber BPO = BenzoilPeroksida

MMT = Montmorillonit

CTAB = Cetiltriammonium Bromida SEM = Scanning Electron Microscopy MBT = MercaptobenzoThiazole TGA = Thernogravimetric Analysis FT-IR = Fourier Tranform-Infra Red

ASTM = American Society for Testing and Materials

MPa = Mega Pascal

PSA = Partikel Size Analyzer Phr = Part Hundred Rubber