3.2. Bahan Bahan
Bahan- bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain : Minyak jarak pagar yang mengandung asam lemak bebas 7 diperoleh dari PT.PN 3
n-heksana teknis dibeli dari Bratachem, akuades dibeli dari toko kimia organo, Polistirena teknis
Metanol kering Klorororm
p.a E’Merck Asetat anhidrid
p.a E’Merck Dietil eter
p.a E’Merck Aerosil
PT. Rhodia Indonesia N
2
g UHP PT Aneka Gas
NH
4
OH 10 Na
2
SO
4
Anhidrat p.a E’Merck
Aseton p.a E’Merck
H
2
SO
4
98 p.a E’Merck
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Pembuatan Polistirena Sulfonat
Kedalam labu leher tiga dimasukkan 10 mL kloroform sambil didinginkan dengan es, kemudian ditambahkan 10 ml asetat anhidrid, 15 ml H
2
SO
4
pekat diteteskan sambil diaduk. Setelah itu gas N
2
dialirkan kedalam reaktor dan reaksi dibiarkan berlangsung selama 1 jam pada suhu 0
o
C dan 1 jam pada suhu kamar sambil tetap diaduk. Larutan asetil sulfat yang terbentuk kemudian dimasukkan tetes demi tetes kedalam
sebuah labu leher tiga yang telah berisi larutan polistirena dalam kloroform dan dibuat dalam atmosfir nitrogen. Reaksi dibuat berlangsung pada suhu 0
o
C selama 2 jam, kemudian untuk menyempurnakan reaksi suhu dinaikkan perlahan samapai 50
o
C selama 1 jam. Campuran hasil reaksi kemudian didinginkan sampai suhu kamar.
Polistirena sulfonat yang diperoleh diendapkan dengan metanol. Endapan kemudian disasing, dicuci dengan metanol berulang kali sampai filtrat pH 7. Zat padat tersebut
dikeringkan dalam vakum. Diperoleh yield 84,9 , derajat sulfonat sebesar 6,2 , suhu transisi glass 178
o
C kemudian dianalisa dengan FT-IR.
Universitas Sumatera Utara
3.3.2. Pembuatan Metil ester asam lemak dari minyak jarak pagar dengan katalis Polistirena Sulfonat
Kedalam sebuah autoclave volume 100 ml, dimasukkan minyak jarak pagar dari PT.PN 3 yang mengandung 7 asam lemak bebas 50 gr, metanol kering 13 ml,
eter kering 5 ml, aerosil 0,5 gr dan katalis polistirena sulfonat, kemudian dipanaskan sambil diaduk. Produk reaksi kemudian dipisahkan dari katalis dengan
centrifugasi, lalu semua larutannya disatukan. Kemudian larutan tersebut dinetralkan dengan amonium hidroksida diikuti dengan ekstraksi menggunakan n-heksana.
Larutan ekstrak dipisahkan dan dicuci dengan akuades lalu dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrat. Setelah Na
2
SO
4
disaring, diuapkan pelarutnya, kemudian divakum sampai berat konstan. Hasil dianalisa dengan gas kromatografi GC untuk melihat
kadar metil ester, monogliserida, digliserida dan trigliserida. Untuk menentukan kondisi optimum reaksi transesterifikasi agar menghasilkan kadar metil ester yang
maksimal,maka reaksi dibuat berlangsung dengan variasi perbandingan jumlah metanol dan minyak jarak, variasi suhu, variasi jumlah katalis dan variasi lama reaksi.
3.4. Karakterisasi Produk
Kategori