3.2. Bahan Bahan
Bahan- bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain : Minyak jarak pagar yang mengandung asam lemak bebas 7 diperoleh dari PT.PN 3
n-heksana teknis dibeli dari Bratachem, akuades dibeli dari toko kimia organo, Polistirena teknis
Metanol kering Klorororm
p.a E’Merck Asetat anhidrid
p.a E’Merck Dietil eter
p.a E’Merck Aerosil
PT. Rhodia Indonesia N
2
g UHP PT Aneka Gas
NH
4
OH 10 Na
2
SO
4
Anhidrat p.a E’Merck
Aseton p.a E’Merck
H
2
SO
4
98 p.a E’Merck
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Pembuatan Polistirena Sulfonat
Kedalam labu leher tiga dimasukkan 10 mL kloroform sambil didinginkan dengan es, kemudian ditambahkan 10 ml asetat anhidrid, 15 ml H
2
SO
4
pekat diteteskan sambil diaduk. Setelah itu gas N
2
dialirkan kedalam reaktor dan reaksi dibiarkan berlangsung selama 1 jam pada suhu 0
o
C dan 1 jam pada suhu kamar sambil tetap diaduk. Larutan asetil sulfat yang terbentuk kemudian dimasukkan tetes demi tetes kedalam
sebuah labu leher tiga yang telah berisi larutan polistirena dalam kloroform dan dibuat dalam atmosfir nitrogen. Reaksi dibuat berlangsung pada suhu 0
o
C selama 2 jam, kemudian untuk menyempurnakan reaksi suhu dinaikkan perlahan samapai 50
o
C selama 1 jam. Campuran hasil reaksi kemudian didinginkan sampai suhu kamar.
Polistirena sulfonat yang diperoleh diendapkan dengan metanol. Endapan kemudian disasing, dicuci dengan metanol berulang kali sampai filtrat pH 7. Zat padat tersebut
dikeringkan dalam vakum. Diperoleh yield 84,9 , derajat sulfonat sebesar 6,2 , suhu transisi glass 178
o
C kemudian dianalisa dengan FT-IR.
Universitas Sumatera Utara
3.3.2. Pembuatan Metil ester asam lemak dari minyak jarak pagar dengan katalis Polistirena Sulfonat
Kedalam sebuah autoclave volume 100 ml, dimasukkan minyak jarak pagar dari PT.PN 3 yang mengandung 7 asam lemak bebas 50 gr, metanol kering 13 ml,
eter kering 5 ml, aerosil 0,5 gr dan katalis polistirena sulfonat, kemudian dipanaskan sambil diaduk. Produk reaksi kemudian dipisahkan dari katalis dengan
centrifugasi, lalu semua larutannya disatukan. Kemudian larutan tersebut dinetralkan dengan amonium hidroksida diikuti dengan ekstraksi menggunakan n-heksana.
Larutan ekstrak dipisahkan dan dicuci dengan akuades lalu dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrat. Setelah Na
2
SO
4
disaring, diuapkan pelarutnya, kemudian divakum sampai berat konstan. Hasil dianalisa dengan gas kromatografi GC untuk melihat
kadar metil ester, monogliserida, digliserida dan trigliserida. Untuk menentukan kondisi optimum reaksi transesterifikasi agar menghasilkan kadar metil ester yang
maksimal,maka reaksi dibuat berlangsung dengan variasi perbandingan jumlah metanol dan minyak jarak, variasi suhu, variasi jumlah katalis dan variasi lama reaksi.
3.4. Karakterisasi Produk
3.4.1. Penentuan Komposisi Metil Ester Asam Lemak
Penentuan kadar metil ester dan gliserida monogliserida, digliserida, trigliserida yang terdapat dalam campuran hasil reaksi transesterifikasi minyak jarak
pagar dalam berbagai variasi perbandingan mol metanol dan minyak jarak, jumlah katalis, suhu reaksi dan lama reaksi dilakukan menggunakan kromatografi gas GC,
dengan Flame Ionization Detector FID, kolom DB-5HT 15 m x 0,25 mm, dengan gas pembawa He, suhu injektor dan detektor 380
o
C, dan hasilnya seperti pada Tabel 4.2 Kromatogram pada Lampiran 4, 5, 6 dan 7.
Universitas Sumatera Utara
3.5. Bagan Penelitian
3.5.1. Pembuatan Polistirena Sulfonat
asetat anhidrat
ditambahkan dengan kloroform dan dibuat pada suhu 0
o
C diteteskan H
2
SO4 p setetes demi setetes sambil diaduk dibuat dalam suasana N
2
diaduk selama 1 jam pada suhu dingin dan 1 jam pada suhu kamar
diteteskan asetil sulfat ke dalam larutan polistirena melalui corong penetes sambil diaduk pada suhu 0
o
C selama 2 jam, suhu dinaikkan perlahahan sampai 50
o
C selama 1 jam
larutan coklat polistirena
diendapkan dengan metanol
endapan putih
dipisahkan dari larutannya didinginkan hingga suhu kamar
dicuci dengan metanol berulang kali dikeringkan dan dihaluskan
divakum dimasukkan kedalam labu leher 3
asetil sulfat
kloroform, 40
o
C, atmosfir N
2
Polistirena Sulfonat Karakterisasi FT_IR, suhu Transisi glass , Sulfonat
-
Universitas Sumatera Utara
3.5.2. Transesterifikasi Minyak jarak pagar
dimasukkan kedalam autoclave ditambahkan 13 ml metanol kering
ditambahkan 5 ml eter ditambahkan 0,5 g aerosil
ditambahkan katalis polistirena sulfonat dipanaskan pada suhu 80
o
C sambil diaduk selama 6 jam hasil reaksi
dipisahkan katalis dari hasil reaksi dinetralkan dengan larutan amonium hidroksida
diekstraksi dengan n-heksana dicuci dengan akuades
didiamkan
Lapisan atas fase n-heksana
Lapisan bawah fase airgliserol
dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrat disaring
diuapkan pelarutnya 50 g minyak jarak
analisa GC Metil Ester
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Sintesa Polistirena Sulfonat
Polistirena sulfonat yang dijadikan katalis pada reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar dibuat dari polistirena dengan asetil sulfat. Perbandingan mol polistirena: mol
asetil sulfat adalah 1 : 1, menghasilkan polistirena sulfonat dengan yield 84,9 . Asetil sulfat dibuat dari reaksi asetat anhidrid dengan H
2
SO
4
p dalam kloroform, dan hasil samping reaksi yaitu asam asetat. Hasil samping reaksi tidak dipisahkan dari
asetil sulfat yang akan direaksikan, karena tidak mengganggu reaksi antara asetil sulfat dengan polistirena. Asetil sulfat sangat mudah berurai pada suhu 0
o
C, karena itu reaksi pembuatan polistirena sulfonat dibuat pada suhu 0
o
C, dan untuk penyempurnaan reaksi suhu dinaikkan perlahan sampai 50
o
C.
Mekanisme reaksi sulfonasi polistirena menurut Martin C,R dapat dilihat seperti Gambar 4.1 dibawah ini:
CH
3
C O
CH
3
C O
O
CH
3
-COOSO
3
H
+ CH
3
-COOH
asetil sulfat
CH
3
-CO-OSO
3
H +
CH CH
2
CH
2
CH CH
2
CH
x y
SO
3
H
+
CH
3
COH O
n
polistirena asetil sulfat
asetat anhidrid
CH
3
C
+
O CH
3
C O
O
-
HO- SO
3
H O
-
CH
3
C O
O
-
CH
3
C O
+
+
SO
3
H
Gambar 4.1. Reaksi Sulfonasi Polistirena Dengan Asetil Sulfat
Martin, C.R. 2003
Universitas Sumatera Utara
Pengujian terhadap suhu transsisi glass dari polistirena sulfonat menunjukkan bahwa polistirena sulfonat mempunyai T
o
g 178
o
C. Suhu ini lebih tinggi dari suhu transisi glass polistirena yaitu 95
o
C, ini mengindikasikan bahwa polistirena sulfonat telah terbentuk. Untuk menentukan derajat sulfonat dari polistirena sulfonat dilakukan
dengan metode titrasi, dan dihasilkan derajat sulfonat sebesar 6,2 .
Selanjutnya polistirena sulfonat yang terbentuk diuji dengan FT-IR, dan diperoleh spektrum FT-IR seperti gambar 4.2 berikut :
Dari spektrum FT-IR PS-SO
3
H diatas terlihat adanya pita - pita serapan pada bilangan gelombang 1329,67 dan 1274,51 cm
-1
menunjukkan adanya vibrasi S=O asimetris, pada bilangan gelombang 1089 dan 1049,50 cm
-1
menunjukkan vibrasi S=O simetris. Adanya pita serapan pada 880,63 cm
-1
menunjukkan bahwa gugus SO
3
H
Universitas Sumatera Utara
yang telah tersubstitusi pada posisi para dan pada bilangan gelombang 666,76 cm
-1
menunjukkan adanya vibrasi S-O Pavia, D.L. 1979.
Sebelum dilakukan reaksi sulfonasi terhadap polistirena, terlebih dahulu diambil spektrum FT-IR dari polistirena, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.3
dibawah ini :
Dari spektrum FT-IR polistirena diatas, terlihat dengan jelas adanya pita serapan pada panjang gelombang sekitar 1650 cm
-1
yang menunjukkan karakteristik dari C=C aromatis, dan tidak tampak adanya pita serapan pada 1329,67 ; 1274,51 ; 1089 ;
1049,50 ; 880,63 dan 666,76 cm
-1
Pavia, D.L. 1979. Hal ini menunjukkan bahwareaksi sulfonasi polistirena telah terjadi meskipun tidak semua polistirena yang
bereaksi menjadi polistirena sulfonat.
Universitas Sumatera Utara
4.2. Transesterifikasi Minyak Jarak Pagar dengan Katalis Polistirena Sulfonat
Kategori