3.1.1 Proses Sulfonasi
Proses sulfonasi PEEK dilakukan dengan melarutkan PEEK dalam asam sulfat pekat H
2
SO
4
95-97 dengan perbandingan 1 : 20, wv pada suhu 50 C
dengan pengadukan selama 3 – 5 jam. Reaksi sulfonasi dihentikan dengan proses presipitasi pengendapan larutan polimer yaitu dengan cara memasukkan larutan
polimer kedalam air es agar terbentuk polimer padat dan dibiarkan semalam. Endapan polimer disaring dan dicuci beberapa kali dengan air sampai pH netral
6-7. Polimer PEEK tersulfonasi dikeringkan pada oven suhu 60 C selama 28
jam Hartanto dkk, 2007, Handayani dan Dewi, 2009, Roelfs, 2010, Kusworo, 2010, Eksperimen laboratorium, 2011. Reaksi kimia PEEK tersulfonasi seperti
pada Gambar 3.2.
Gambar 3.2. Polyether ether keton tersulfonasi Kusworo, 2010 Proses sulfonasi seperti terlihat dalam gambar 3.3
O O
C O
H
2
SO
4
sulfonasi O
C SO
3
H O
O
a b
c
Gambar 3.3. Proses sulfonasi PEEK dokumentasi pribadi 2
4 5
6 7
8 d
1
3
e f
g
h i
j k
Keterangan Gambar : a. PEEK
b. Asam sulfat c. PEEK dalam asam sulfat
d. Rangkaian alat proses sulfonasi BPPT 1. Statif + klem
2. Pendingin liebig 3. Thermometer
4. Air masuk 5. Air keluar
6. Erlenmeyer berisi PEEK dan asam sulfat 7. Waterbath
8. Pemanas + motor e. Sulfonasi PEEK
f. Setelah sulfonasi g. SPEEK dimasukkan ke air es dengan menggunakan corong pisah
h. SPEEK direndam semalam i. SPEEK disaring dan dicuci dengan air
j. SPEEK basah k. SPEEK dioven suhu 60
C selama 28 jam
3.1.2 Pembuatan Membran
Pembuatan membran dilakukan dengan metode inversi fasa Mulder, 1996 yaitu PEEK yang telah tersulfonasi dilarutkan dalam n-methyl-2-
pyrrolidone dengan perbandingan 1 : 6 dan 1 : 4 wv, sambil diaduk hingga larut sekitar 3 jam kemudian tambahkan campuran silika dan clay 3, 5 dan 97
dari berat SPEEK, pengadukan diteruskan selama 3 jam, diultrasonik selama 25 menit dibiarkan semalam. Setelah itu pencetakan membran pada plat kaca untuk
SPEEK dan NMP 1 : 4 dengan komposisi campuran silika dan clay 97 sedangkan untuk perbandingan 1 : 6 dengan komposisi campuran silika dan clay
3 dan 5 dari berat SPEEK dicetak dalam piring kaca plat dengan cara dituang ke dalam piring dan dioven. Oven pada suhu 60
C selama 12 jam dan 51 jam Hartanto dkk, 2007, Handayani dan Dewi, 2009, Eksperimen Laboratorium,
2011. Gambar pembuatan membran seperti dalam gambar 3.4.
Gambar 3.4. Proses pembuatan membran dokumentasi pribadi a
b c
d
e f
g h
i j
k
l m
n
Keterangan Gambar : a. SPEEK
b. NMP 1 methyl 2 pirrolydone c. SPEEK dalam NMP
d. Proses pelarutan SPEEK dalam NMP e. Campuran silikaclay
f. Pengadukan SPEEK, NMP dan silikaclay g. Proses ultrasonik
h. Larutan dope dibiarkan semalam i. Plat kaca
j. Dituang di piring kaca k. Membran yang dioven
l. Membran dengan komposisi campuran silika clay 97 m. Membran dengan komposisi campuran silika clay 3
n. Membran dengan komposisi campuran silika clay 5
3.1.3 Karakterisasi membran Swelling air dan swelling metanol pada membran
Kategori