Alat-alat Bahan-bahan Isolasi α-selulosa Jerami Padi

18

BAB III METODE PENELITIAN

Penelitian ini menggunakan metode eksperimental yang meliputi pengambilan sampel, identifikasi sampel, pengolahan sampel, isolasi α-selulosa, pembuatan karboksimetil selulosa dan karakterisasi karboksimetil selulosa.

3.1 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas laboratorium, hot plate, neraca analitik Sartorius, pompa vakum, Fourier- Transform Infrared Spectrophotometer Shimadzu, Viskometer Brookfield, Scanning Electron Microscopy TM 3000 Hitachi, oven listrik Fisher Scientific, desikator, hotplate stirer, stopwatch, termometer, pH indikator Merck, pH meter Hanna, ayakan, blender Philips, tanur, lemari pengering, mortar dan stamfer, cawan, wadah plastik, aluminium foil dan kertas saring.

3.2 Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah jerami padi, asam nitrat Merck, natrium nitrat Merck, natrium hidroksida Merck, natrium sulfit Merck, natrium hipoklorit Merck, asam sulfat Merck, hidrogen peroksida Merck, akuades, isopropanol Brataco Chemical proanalisis, etanol, natrium monokloroasetat Merck, asam asetat, fenolftalein. Universitas Sumatera Utara 19 3.3 Pengambilan, Identifikasi dan Pengolahan sampel 3.3.1 Pengambilan sampel Pengambilan sampel dilakukan secara purposif, artinya tanpa membandingkan sampel yang diambil dengan sampel yang sama dari daerah lain. Tumbuhan yang digunakan dalam penelitian ini adalah jerami padi yang diperoleh dari daerah Lumban Dolok, Kecamatan Siabu, Provinsi Sumatera Utara.

3.3.2 Identifikasi sampel

Identifikasi sampel dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi-LIPI Bogor.

3.3.3 Pengolahan sampel

Jerami padi yang sudah dibersihkan dari daun dan padinya, dibersihkan dari pengotor, dicuci, ditiriskan dan diangin-anginkan. Dipotong kecil-kecil dengan ukuran kurang lebih 1 x 1 cm. Kemudian dikeringkan dalam lemari pengering pada suhu ± 40 o C hingga rapuh. Lalu diblender atau dihaluskan sampai berbentuk serbuk. Diayak melalui ayakan 20 dan 60 mesh. Serbuk yang digunakan yaitu lolos di ayakan 20 mesh dan tertahan pada 60 mesh. Disimpan dalam wadah plastik yang tertutup rapat. 3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Larutan asam nitrat 3,5 Asam nitrat 65 sebanyak 5,4 ml dilarutkan dalam air bebas karbondioksida secukupnya hingga volume 100 ml. Universitas Sumatera Utara 20

3.4.2 Larutan natrium hidroksida 2

Natrium hidroksida sebanyak 2 gram dilarutkan dalam air bebas karbondioksida secukupnya hingga 100 ml.

3.4.3 Larutan natrium hidroksida 17,5

Natrium hidroksida sebanyak 17,5 gram dilarutkan dalam air bebas karbondioksida secukupnya hingga volume 100 ml.

3.4.4 Larutan natrium hidroksida 40

Natrium hidroksida sebanyak 40 gram dilarutkan dalam air bebas karbondioksida secukupnya hingga volume 100 ml.

3.4.5 Larutan natrium sulfit 2

Natrium sulfit sebanyak 2 gram dilarutkan dalam air bebas karbondioksida secukupnya hingga volume 100 ml.

3.4.6 Pereaksi natrium hipoklorit 1,75

Larutan pekat natrium hipoklorit 12 diambil sebanyak 14,6 ml, kemudian ditambahkan akuades hingga volume 100 ml.

3.4.7 Pereaksi hidrogen peroksida 10

Larutan pekat hidrogen peroksida diambil sebanyak 2 ml, kemudian ditambahkan akuades hingga volume 100 ml.

3.4.8 Air bebas karbondioksida

Air suling yang telah dididihkan selama 5 menit atau lebih didiamkan sampai dingin dan tidak boleh menyerap karbondioksida dari udara Ditjen POM, 1995. Universitas Sumatera Utara 21

3.5 Isolasi α-selulosa Jerami Padi

Isolasi α-selulosa jerami padi dilakukan dengan metode delignifikasi yaitu sebagai berikut: Serat jerami padi sebanyak 37,5 g dimasukkan ke dalam beaker glass, kemudian ditambahkan 500ml campuran HNO 3 3,5 dan 5mg NaNO 2 dan dipanaskan di atas hot plate pada suhu 90 ⁰C selama 2 jam. Setelah itu disaring dan residu dicuci dengan akuades hingga pH netral. Selanjutnya didigesti dengan 375 ml larutan yang mengandung NaOH 2 dan Na 2 SO 3 2 dan dipanaskan pada suhu 50 ⁰C selama 1 jam. Kemudian disaring dan residu dicuci dengan akuades sampai pH netral. Selanjutnya dilakukan pemutihan dengan 125 ml larutan NaOCl 1,75 pada temperatur mendidih selama 30 menit. Kemudian disaring dan residu dicuci dengan akuades hingga pH netral. Setelah itu dilakukan pemurnian alfa selulosa dari sampel dengan 250 ml larutan NaOH 17,5 pada suhu 80 ⁰C selama 30 menit. Kemudian disaring dan residu dicuci dengan akuades hingga pH netral. Dilanjutkan dengan pemutihan dengan penambahan H 2 O 2 10 pada suhu 60 ⁰C selama 30 menit. Disaring dan residu dicuci dengan akuades sampai pH netral. Dikeringkan di oven pada suhu 60 ⁰C dan disimpan dalam desikator. Hasil yang didapat disebut α-selulosa Ohwoavworhua dan Adelakun, 2005.

3.6 Pembuatan CMC Jerami Padi