23
perolehan kembali =
F
−
A ∗A
x 100 Keterangan:
C
F
= konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan baku C
A
= konsentrasi sampel sebelum penambahan baku C
A
= konsentrasi baku yang ditambahkan
3.6.2 Uji Presisi
Menurut Sudjana 2005 untuk uji presisi keseksamaan ditentukan dengan parameter RSD Relative Standard Deviasi dengan rumus :
RSD = Mencari standar deviasi SD digunakan rumus:
Keterangan: RSD = standar deviasi relatif
SD = standar deviasi X
= kadar rata-rata sampel
3.6.3 Penentuan Batas Deteksi LOD dan Batas Kuantitasi LOQ
Batas deteksi atau limit of detection LOD adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan
dibandingkan dengan blanko Harmita, 2004. Batas deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Batas deteksi =
� �
�
100 x
X SD
1
2
n X
X SD
Universitas Sumatera Utara
24
Batas kuantitasi ataulimit of quantitation LOQ adalah kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama
Harmita, 2004. Batas kuantitasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: Batas kuantitasi =
� �
�
3.6.4 Analisis Data Secara Statistik
Menurut Sudjana 2005 analisis data secara statistik menggunakan uji t. Untuk mengetahui apakah data diterima atau ditolak digunakan rumus seperti di
bawah ini: t
hitung
= n
SD X
X
Dasar penolakan data jika t
hitung
≥ t
tabel
dan t
hitung
≤ -t
tabel
. Untuk mencari kadar sebenarnya dengan taraf kepercayaan 99 dengan
derajat kebebasan dk= n-1, digunakan rumus: µ =
X̅ ± t
α2, dk
x SD √n
Keterangan: µ
= interval kepercayaan X = kadar rata-rata sampel
X = kadar sampel t
= harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α = tingkat kepercayaaan
dk = derajat kebebasan SD = standar deviasi
n = jumlah perulangan
Universitas Sumatera Utara
25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Moffat dkk., 2005 menyebutkan bahwa ofloksasin memiliki serapan maksimum dalam larutan asam pada panjang gelombang 225, 226, 256, dan 326
nm; dan dalam larutan basa pada panjang gelombang 288 dan 332 nm. Spektrum ofloksasin dalam etanol memiliki serapan maksimum pada panjang gelombang
225,6 nm A
1 1
= 477, 299,4 nm A
1 1
= 996, 328,8 nm A
1 1
= 385 Al-Omar, 2009. Berdasarkan keterangan tersebut maka ofloksasin dalam sediaan tablet
dapat ditetapkan kadarnya secara spektrofotometri ultraviolet.
4.1 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Ofloksasin
Sebelum melakukan penetapan kadar dengan menggunakan metode spektrofotometri ultraviolet terlebih dahulu dilakukan penentuan panjang
gelombang maksimum meskipun panjang gelombangnya telah tercantum dalam literatur. Hal ini dikarenakan oleh berbedanya panjang gelombang suatu
senyawa jika ditentukan pada kondisi dan alat yang berbeda. Penentuan panjang gelombang ini dilakukan pada panjang gelombang
200-400 nm dan pada konsentrasi yang memberikan serapan dengan kesalahan fotometrik terkecil ±0,4343. Untuk mendapatkan konsentrasi tersebut dapat
dihitung dengan menggunakan nilai absorptivitas molar ε yang tertera pada literatur, yaitu 36140L mol
-1
cm
-1
Patel dan Patel, 2011. Dari perhitungan didapatkan konsentrasi pengukuran adalah ± 4,0 µgml
perhitungan konsentrasi pengukuran dapat dilihat pada Lampiran 2 dan dari hasil pengukuran diperoleh panjang gelombang serapan maksimum pada 297,5
Universitas Sumatera Utara
